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2.4 Caractérisation par microscopie de phase quantitative

2.4.2 Profilométrie

Mesures ex-situ

Des études préliminaires de mesure profilométrique de cratère CO2 par imagerie de phase ont été effectuées sur un microscope inversé de biologie (Nikon, Ti-U) contenant la caméra SID4Bio de Phasics (figure 2.26). Ces études nous ont permis de définir les paramètres optimaux d’observation comme le choix de l’objectif de microscope ou de la source d’éclairage par exemple. Notons que, pour des mesures ex-situ, il est possible de placer un filtre passe bande (comme représenté sur le schéma).

Filtre passe bande Objectif Eclairage de Köhler

Echantillon

Caméra Phasics

Figure 2.26 – Photographie (à gauche) et schéma (à droite) de la configuration expéri-mentale utilisée pour les études des mesures profilométriques par caméra de phase.

L’avantage de la camera de phase utilisée au cours de cette thèse est qu’elle peut être directement intégrée sur le microscope de notre banc d’expérimentation (figure2.1).

Mesures in-situ

Suite à ces études préliminaires, nous avons caractérisé, in-situ, les zones irradiées par laser CO2, directement après le tir. Dans notre montage, il est possible d’irradier l’échan-tillon puis de le déplacer vers la voie de caractérisation, où est placé le microscope (figure 2.27). Pour les mesures avec la caméra de phase, la procédure suivante est appliquée : on effectue une acquisition de référence sur une zone vierge de l’échantillon, cette zone est ensuite irradiée (en déplaçant l’échantillon vers la voie de tir), puis on se repositionne dans cette zone afin d’effectuer la mesure de différence de chemin optique. Nous utilisons comme source d’éclairage un faisceau laser rouge collimaté à 685 nm (Thorlabs, MCLS1) en transmission. Différents moyens de caractérisation ont été utilisés afin de comparer les mesures obtenues par la camera de phase afin de les valider : profilométries optique, mécanique et observation au microscope.

Figure 2.27 – Photographie de la configuration expérimentale utilisée pour caractériser les sites créés par l’irradiation CO2.

Une première étude comparative a été effectuée pour des tirs CO2 sans mouvement de la source en utilisant la voie d’irradiation "directe". Deux tailles de faisceau ont été utilisées (700 µm et 1400 µm) pour une durée de tir de 1 s avec une puissance de laser variable. La figure 2.28 présente deux exemples de résultats dans les cas de tir de 1 s, à 700 µm à deux puissances de 5.1 et 6.3 W ((a) imagerie de phase, (b) profilomètre optique et (c) observation au microscope)

Figure 2.28 – (a) Cartographies de différence de chemin optique obtenues, in-situ, par la caméra de phase, (b) cartographies de surface obtenues, ex-situ, par profilométrie mé-canique et (c) observations au microscope Nomarski pour deux types de cratères obtenus à des puissances laser de 5,1 W (ligne supérieure) et 6,3 W (ligne inférieure).

Le bilan comparant les profondeurs mesurées à la caméra de phase et au profilomètre optique est présenté dans la figure2.29pour les deux diamètres de faisceau. La profondeur est définie comme la mesure la plus profonde par rapport au niveau de la surface qui n’a pas

subi le tir laser. Un bon accord entre les deux méthodes de caractérisation morphologique a été obtenu pour une large gamme de puissance, avec deux tailles de faisceau, générant des profondeurs de cratère allant de quelques microns à une centaine de microns.

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Figure2.29 – Comparaison des mesures de profondeurs obtenues par imagerie de phase (points noirs) et par profilométrie optique (points rouges) en fonction de la puissance du laser CO2 pour une taille de faisceau de 700 µm (a) et 1400 µm (b).

Nous présentons (figure 2.30) deux exemples de comparaisons des profils obtenus par les deux techniques de mesure (puissance laser de 5.1 W et 6.9 W). Un zoom sur le rebond en périphérie du cratère a été effectué sur (b). Nous remarquons un bon accord dans cette zone perturbée, où le verre a subis un fluage lors de la formation du cratère. De plus, et comme montré précédemment (figure 2.29), la profondeur du site est également mesurée par les deux systèmes de mesure. Cependant, l’imagerie de phase reconstruit le profil complet, contrairement au profilomètre optique (à cause des valeurs de pente trop élevées)

Figure 2.30 – Profils de cratères obtenus par imagerie de phase (points noir) et par profilométrie optique (point rouges) pour des sites à deux puissances laser : 5.1 W (a) et 6.9 W (b). Précisons que la position de la coupe n’est pas exactement la même sur les 2 mesures ce qui peut expliquer les légères différences.

Une seconde étude comparative a été effectuée sur des sites obtenus avec la voie "gal-vanométrique" de notre banc d’expérimentation, donnant des structures de plus grandes dimensions (typiquement 2 mm de diamètre pour 500 µm de profondeur). La formation de ces sites de forme conique sera détaillée dans le chapitre 4. Les sites à caractériser étant plus larges et plus profonds que ceux présentés ci-dessus, une nouvelle configuration a été mise en place (figure 2.31) utilisant un objectif d’appareil photo (Canon, focale de 50 mm, ouverture de F/1.4).

Diode laser Echantillon

Objectif appareil photo Caméra Phasics

Figure 2.31 – Photographie de la configuration expérimentale utilisée pour les mesures de cratères profonds.

La figure2.32 présente la comparaison entre un profil obtenu par l’imagerie de phase et par les instruments de profilométrie (optique et mécanique) pour un site CO2 de forme conique. Un bon accord est obtenu pour résoudre à la fois la forme globale du site (re-présentée en (a)), validée par la profilométrie mécanique, mais également la bosse en périphérie (représentée en (b)), confirmée par le profilomètre optique. Néanmoins, pour des cratères ayant une profondeur supérieure à 300 µm, des limites sont observées. Dans ce cas, les franges de l’interférogramme ne sont pas résolues par le capteur de front d’onde à cause de la trop forte pente de la courbure du front d’onde. Cependant, dans les cas où nous avons besoin de caractériser des structures dont la profondeur est inférieure à 300 µm, une seule mesure, obtenue de façon quasi-instantanée (quelques secondes) par la caméra de phase, donne des résultats équivalents aux deux autres moyens de caractérisation ayant des temps de mesure beaucoup plus longs (de plusieurs dizaines de minutes).

0.20 0.25 0.30 0.35 0.40

Figure 2.32 – Comparaison de profils obtenus par profilométrie optique (ligne bleu), mécanique (noire) et imagerie de phase (rouge) (a) et zoom sur la bosse en périphérie (b).