Caractérisations ex-situ

Les moyens de caractérisations in-situ décrits précédemment permettent de visualiser la morphologie d’un cratère ainsi que ses contraintes associées. Néanmoins, ces deux

dis-positifs ne nous permettent pas de caractériser précisément la morphologie de ces sites.

Ainsi, différents moyens de caractérisationex-situ ont été utilisés au cours de cette thèse.

Microscopie électronique à balayage

La microscopie électronique à balayage (MEB, ou Scanning Electron Microscopy) est une technique d’observation de la matière basée sur les travaux de Knoll [91] et de Von Ardenne [92] et commercialisée en 1965. Cette méthode à haute résolution utilise un faisceau d’électrons afin d’observer un échantillon qui est mis sous vide. Les électrons primaires, issus du canon à électron, frappent la surface de l’échantillon et sont diffusés de manière élastique et inélastique. Notons que la haute résolution de ce type d’appareil est due à l’utilisation d’électrons dont les longueurs d’onde associées sont très inférieures à celle des photons, utilisés en microscopie optique. La résolution latérale du MEB est ainsi meilleure.

Des images MEB (Hitachi, TM-1000) d’un dommage nanoseconde et de re-dépôts de silice, en périphérie d’un cratère CO2, sont présentées sur la figure 2.18 (a) et (b). Les images en microscopie classique et en éclairage fond noir sont également présentées (figure 2.18 (c) et (d)).

Figure2.18 – (a) et (b) sont deux images MEB avec des grandissements différents d’un dommage amorcé et des re-dépôts de silice en périphérie d’un site créé par laser CO2. (c) et (d) sont respectivement des observations au microscope optique et en microscopie optique en fond noir de la même zone

Microscopie confocale

La microscopie confocale est une technique de caractérisation optique décrite en 1955 par Minsky [93] et commercialisée au début des années 1980. Elle utilise une source

ponctuelle (laser) qui va exciter le matériau. Un détecteur permet de collecter la lumière émise par ce point. Le terme "confocal" vient du fait que la source d’excitation et le détecteur sont en deux foyers du système qui sont tous deux images du même point de l’échantillon. En positionnant le plan focal de l’objectif à différents niveaux de profondeur dans l’échantillon, on obtient une série d’images qui, assemblées, permettent de constituer une représentation tridimensionnelle du site observé.

Dans le cadre de cette thèse, les mesures par microscopie confocale (Leica, TCS SPE) nous ont permis de visualiser les fractures sous-surfaciques d’un dommage (figure 2.19) ainsi que la morphologie des sites CO2 créés. Cependant, l’inconvénient principal de cette technique est la nécessité d’immerger le site observé dans un liquide d’indice afin de caractériser le plus précisément possible les fractures. De plus, le temps d’acquisition de la série d’images pour un site est relativement long (de quelques minutes à quelques dizaines de minutes).

Figure 2.19 – Observation au microscope confocal d’un dommage laser. L’image (a) correspond à une vue de dessus et l’image (b) en profondeur. L’excitation se fait à 532 nm en vert : signal récolé à 532 nm (réflexion, diffusion liée aux fractures). En rouge : signal récolté entre [550 et 900 nm] (luminescence liée aux défauts électroniques)

Microscopie à force atomique

La microscopie à force atomique (ou Atomic Force Microscopy (AFM)) est une mé-thode de caractérisationn inventée par Binning en 1986 [94] et fait partie de la famille des microscopes à sonde locale. Le principe général des microscopes à sonde locale repose sur le contrôle des déplacements d’une sonde ou pointe de taille nanométrique dans le champ proche de l’échantillon de manière à collecter des informations relatives à des ca-ractéristiques de l’échantillon à l’échelle de la taille de la pointe. La pointe, montée sur un levier, se déforme élastiquement en présence d’aspérités de surface. La force de déflexion du levier rend compte des variations des forces d’interaction pointe-échantillon et donc de la topographie de l’échantillon.

Nous avons utilisé cette technique au cours de nos études (Brucker, Dimension Edge) sur les réseaux de diffraction (mesure de la profondeur des traits ainsi que la période spatiale illustrée sur la figure2.20).

Figure2.20 – Image 3D d’une caractérisation AFM d’une partie d’un réseau de diffrac-tion.

Profilométrie optique

Le profilomètre optique est un instrument de caractérisation non intrusif (sans contact) qui permet de mesurer la rugosité et le relief d’une surface. C’est une technique interfé-rométrique qui est basée sur la réflexion d’un signal lumineux permettant d’établir la topographie de l’échantillon.

Au cours de cette thèse, nous avons utilisé un profilomètre optique (Zygo, Newview 7300) possédant un mode "recouvrement" permettant de cartographier de grandes surfaces (jusqu’à plusieurs dizaines de millimètres). Un mode de fonctionnement de l’appareil per-met de déplacer l’échantillon de façon automatique et puis de reconstruire la topographie de la zone d’intérêt en assemblant les images. Trois objectifs sont à notre disposition dont les caractéristiques sont les suivantes (2.3) :

Table 2.3 – Caractéristiques des objectifs du profilomètre optique

Grandissement 1 10 100

Pente limite (deg) 1,34 14,53 40,36 Distance de travail (mm) 40 7,4 0,5

Ouverture numérique 0,03 0,3 0,85

La résolution verticale en z spécifiée par le constructeur est de 0,1 nm. Cette excellente résolution en Z est liée à la mesure interférentielle de l’outil optique et permet une carac-térisation précise de la morphologie des cratères générés. La figure 2.21 est un exemple de mesure obtenue à partir du cratère (a) présenté dans les figures 2.14 (observations microscope) et2.16 (observations polariscope).

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

Figure 2.21 – (a) Cartographie 2D obtenue par profilométrie optique du cratère CO2

(a) présenté sur la figure2.14. (b) profil obtenu à partir de la coupe en pointillé de (a) et (c) reconstruction 3D de la surface.

Cependant, pour des pentes de cratères importantes, il n’est pas possible de recons-truire la forme complète du cratère. La solution est d’utiliser un objectif avec une pente limite supérieure mais dont le champ de mesure est inférieur (objectif X10 ou X100). L’uti-lisation du mode recouvrement est ainsi nécessaire, ce qui augmente considérablement le temps de mesure et devient rédhibitoire pour les sites millimétriques.

-0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4

Figure2.22 – (a) Cartographie 2D et (b) profil extrait obtenus par profilométrie optique d’un cratère CO2 dont la pente est trop importante pour que la reconstruction du profil soit complète.

Profilométrie mécanique

Le principe du profilomètre mécanique se rapproche de celui des AFM à contact.

Une pointe avec un rayon de courbure descend jusqu’au contact de l’échantillon à étudier.

Cette pointe balaye la surface selon une direction donnée et reconstruit le profil de surface via un capteur inductif. Selon les caractéristiques de la surface à caractériser, différentes forces peuvent être appliquées à la pointe.

Des mesures avec cet instrument de caractérisation ont été effectuées au cours de ces travaux (Brucker, Dektak) dans les cas où la mesure par profilométrie optique n’était pas possible (pente trop importante, surface trop rugueuse, ...). Un exemple est présenté sur la figure 2.23.

Figure 2.23 – Reconstruction 3D d’une mesure obtenue par profilométrie mécanique.

2.4 Caractérisation par microscopie de phase