Procédé de fabrication de la structure DMG encapsulée

Le substrat a juste un rôle de support dans notre procédé : à la fin de celui-ci il est retiré dans la partie utile du filtre. Nous nous basons sur les procédés précédents pour choisir le substrat. Nous prenons un substrat de Silicium dopé P orienté <100>

et poli double face de manière à avoir une surface sans irrégularité 3.3A. Chacun de ces paramètres aura une utilité dans notre procédé. Nous utiliserons, pour la fabrication des réseaux, la lithographie électronique : le fait que le substrat soit dopé nous permet de mieux évacuer les charges dues à cette lithographie. Le polissage sur les deux faces nous permet d’éviter des défauts de surface lors du premier dépôt, cette rugosité serait néfaste à l’échantillon lors de la mise en membrane de celui-ci.

Pour enlever le substrat, on utilisera une méthode chimique. La vitesse de gravure et surtout l’inclinaison des parois dépendent de l’orientation cristalline du substrat.

L’orientation <100> a été choisie, car elle nous permet d’avoir une gravure très anisotrope. En outre, vu les angles formés par les différents plans cristallins, nous aurons une ouverture plus grande à la base du substrat qu’au niveau du filtre.

Cette inclinaison nous assure qu’il n’y a plus de substrat sous le filtre suspendu. Ce phénomène est visible dans la figure 3.3N.

3.1 Fabrication de la structure DMG encapsulée 45

Figure 3.2 – Dessins de nos structures DMG encapsulées sur notre wafer de silicium

Les principales étapes de fabrication sont représentées sur la figure 3.3. Elles sont décrites en détail ci-dessous.

Préparation du substrat pour la mise en membrane

Les substrats que nous avons utilisés ont une épaisseur de 300 µm et nous en disposons sous forme de wafer de 2 pouces de diamètre. Avant d’utiliser notre sub-strat, nous devons le préparer pour l’ouverture finale. Pour cela nous avons fait une oxydation thermique de 1h à 950°C : cela aura pour effet de former une couche de SiO₂ d’une épaisseur de 200nm sur chaque face du substrat (figure 3.3B). Sur une face, la face arrière, cette couche nous permettra de délimiter la dimension de l’ouverture du substrat lorsque nous voudrons le retirer sous notre filtre. Sur l’autre face, celle où les réseaux seront déposés, la silice doit être retirée. Pour cela, nous protégeons par de la résine la couche que l’on veut conserver. Puis nous plaçons en flottaison l’échantillon, c’est à dire nous plaçons notre échantillon sur l’eau pour avoir une partie immergée qui sera protégée de la gravure et une partie hors de l’eau qui pourra être gravée. Nous utilisons une gravure chimique à l’acide fluorhydrique pour retirer la couche de SiO₂ de la face arrière. Nous avons en figure 3.3C notre échantillon après cette étape.

Première couche de diélectrique

Après avoir préparé notre substrat, nous avons déposé les différentes couches qui composent notre structure. La première couche est une couche de nitrure de silicium de 670nm. Pour effectuer ce dépôt, nous utilisons la méthode PECVD (Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition) qui est une méthode de dépôt de diélectrique qui se base sur l’utilisation d’un plasma. Dans une cavité sous pression on introduit des gaz que l’on stimule avec des décharges électriques pour former un plasma et les

46 Étude expérimentale de la structure DMG encapsulée

(a)Substrat de silicium (b)Oxydation thermique (c)Acide Fluoridrique

(d)Dépôt d’une couche de SiNx PECVD

(e) Enduction de résine (f)Insolation et développement de la résine

(g) Dépôt de la couche de titane et de la couche d’or

(h)Lift-off (i)Dépôt de la couche intermédiaire de SiNx

PECVD

(j)Alignement et dépôt du second réseau

(k)Dépôt de la dernière couche de SiNx PECVD

(l)Dépôt, insolation et ouverture de la résine face

arrière

(m)Ouverture de la couche de SiO2 face arrière par

gravure HF

(n)Ouverture du substrat face arrière par gravure

TMAH

Figure 3.3– Étapes du procédé de fabrication d’une structure DMG encapsulée

3.1 Fabrication de la structure DMG encapsulée 47

radicaux des éléments à déposer. Le plasma est plus chargé que le substrat. A l’in-terface entre les deux, les atomes sont projetés par des forces électrostatiques sur le substrat. Nous utilisons pour cette méthode les gaz SiH₄, N₂ et NH₃. Le diélectrique formé est du SiN_x, il n’y a pas un respect parfait de la stochiométrie lors du dépôt et de la formation de la couche ce qui nous permet pas d’avoir un diélectrique pure-ment Si₃N₄. On notera l’existence, dans la couche, d’atomes d’hydrogène, dont les liaisons avec les atomes de silicium et d’azote auront une influence sur les propriétés optique du composant, comme nous le verrons dans la suite. Nous avons ainsi déposé la première couche de notre filtre sur notre échantillon qui est représenté figure 3.3D.

Premier réseau

Sur chaque substrat nous avons déposé 4 structures de 3mm de côté (figure 3.2).

La taille des structures est un compromis entre le temps d’insolation électronique (qui limite la taille) et le fait que la structure doit être assez grande pour être vue comme infinie par le faisceau. Les structures sont espacées pour permettre le clivage en plusieurs échantillons. Nous avons fait varier chaque structure en taille de fente (de 700nm à 760nm) et en période (de 1930nm à 1960nm) pour prévenir d’éventuelles modifications provoquées par la fabrication.

La couche suivante est composée d’un réseau d’or, à encapsuler dans du nitrure de silicium. Nous allons utiliser les méthodes d’insolation électronique et de lift-off pour fabriquer cela. La première étape consiste à déposer une couche de résine positive PMMA (poly(méthacrylate de méthyle)), figure 3.3E, la partie insolée va être retirée au développement. Pour l’insolation de la résine, nous avons fait au préalable des tests de dose. Nous avons, sur une structure similaire à la nôtre mais sur des petites surfaces, procédé à différentes insolations en modifiant la puissance de ces insolations. Nous avons ensuite fait un lift-off puis nous avons observé la structure au microscope électronique pour déterminer la puissance à utiliser pour être au plus près de notre géométrie nominale. Une puissance trop faible n’insole pas l’intégralité de l’épaisseur de la résine p : lors du développement une couche résiduelle de résine reste et empêche les rubans d’or de venir s’accrocher à la couche inférieure.

Au contraire trop de puissance provoque l’élargissement des fentes par rapport à la consigne. Nous insolons ensuite la résine de notre structure à la puissance optimale à l’aide d’un masqueur électronique puis nous développons avec une solution à base d’isopropanol et de méthylbutylketone (MBK) pour enlever la résine insolée, figure 3.3F.

Ensuite nous déposons 15nm de titane et 230nm d’or sur toute la surface. La couche de titane est une couche d’accroche qui permet de fixer l’or au nitrure de silicium, figure 3.3G. S’ensuit un lift-off, c’est-à-dire nous retirons le reste de résine

48 Étude expérimentale de la structure DMG encapsulée

Figure 3.4– Image MEB du premier réseau en or de la structure DMG encap-sulée

par trempage dans du trichloréthylène, ce qui a pour effet d’enlever l’or qui était resté dessus, figure 3.3H. Nous vérifions ensuite avec un microscope électronique à balayage (MEB) si les rubans d’or sont bien posés et si les dimensions sont conformes aux paramètres précisés lors de l’insolation, figure 3.4. Grâce aux images du micro-scope nous constatons que nous avons une très bonne précision des dimensions des dépôts d’or. Les dimensions de la structure mesurées sont conformes aux valeurs no-minales souhaitées avec un écart inférieur à la précision de la mesure. Nous devons par la suite déposer un second réseau, pour cela le masqueur électronique a besoin de croix d’alignement. Ce sont des carrés d’or de 10 µm de côté qui sont placés autour de notre réseau et qui dessinent deux axes perpendiculaires. Ces croix permettront au masqueur électronique de s’aligner lors de l’insolation du second réseau.

Couche intermédiaire de diélectrique

Nous avons déposé un réseau d’or mais à cette étape nous n’avons pas encore de nitrure de silicium dans les fentes. Ce nitrure va être déposé en même temps que la couche suivante par PECVD. Ce dépôt suscite des interrogations sur la surface du nitrure. Dans quelle mesure le dépôt de nitrure va-t-il garder la même forme que le réseau (dépôt conforme) ? Va-t-il s’aplanir et combler les fentes ? Pour mesurer la topographie de la surface nous utilisons un microscope à force atomique (AFM). Ce microscope fonctionne à l’aide d’une pointe oscillante (oscillateur quartz) qui, lors-qu’on s’approche de la surface à mesurer, va être soumise à des forces de cisaillement qui vont réduire l’amplitude de l’oscillation. On peut ainsi, en mesurant la fréquence

3.1 Fabrication de la structure DMG encapsulée 49

d’oscillation, connaître l’altitude de la pointe et mesurer le profil de la surface. Cela nous permet d’avoir la topographie du nitrure de silicium.

Figure 3.5– Profil par AFM de la couche de nitrure de silicium au-dessus du premier réseau (Étape I de la figure 3.3)

La figure 3.5 nous présente les résultats de cette mesure. Nous obtenons que la distance entre le sommet et les creux est de l’ordre de 250nm. Ceci correspond bien à la hauteur des rubans d’or qui sont de 245nm (230nm d’or et 15nm de titane). Le nitrure de silicium se dépose donc de manière conforme sur notre réseau.

Second réseau

Nous déposons le second réseau avec la même méthode de dépôt que le premier mais avec en plus une étape d’alignement pour le masqueur, figure 3.3J. Il suffit d’indiquer au masqueur la localisation des croix d’alignement pour qu’il s’aligne avec sa première insolation. Grâce à un contrôle de l’alignement par microscope électronique, figure 3.6, nous constatons que nos structures ne sont pas toutes bien alignées. En effet les croix d’alignement étaient autour des quatre réseaux ce qui n’était pas assez proche pour le masqueur. Il aurait fallu que les croix soient autour de chacun des réseaux pour avoir un bon alignement de tous les réseaux et surtout que le masqueur se réaligne entre chaque réseau. Les structures qui ne sont pas bien alignées ne sont pas intéressantes pour nos caractérisations. Comme nous l’avons vu la couche en dessous n’est pas plane, par conséquent quand le plot d’or est décalé il perd sa forme de plot. L’étape d’alignement est l’étape qui nous a posé le plus de problèmes au cours de notre procédé de fabrication. Sur nos différentes structures

50 Étude expérimentale de la structure DMG encapsulée

fabriquées seul une structure est bien alignée.

Dernière couche de diélectrique

La dernière couche, comme celle du milieu, va se déposer dans les fentes et suivre la topographie du réseau. Le phénomène est accentué, car les fentes se superposent entre les deux réseaux.

Nous utilisons ici encore l’AFM pour avoir la topographie de cette couche, figure 3.7. La couche a suivi la topographie des réseaux comme nous l’avions prévu.

Nous avons modélisé ce phénomène pour connaître son impact sur notre spectre.

Nous avons modélisé la topographie de la couche de nitrure en l’approximant avec 6 couches comprenant du nitrure et des fentes plus ou moins larges d’air. Nous avons comparé cette modélisation avec celle où le nitrure est plan, les résultats sont présentés figure 3.8 en échelle logarithmique. Nous constatons que le spectre est peu modifié. La conformité semble au contraire améliorer la transmission maximum du spectre avec une amplitude de 60,8% comparée à un maximum de 57,5% pour une structure avec un nitrure de silicium plan.

À cette étape le DMG est encore sur substrat. Nous avons mesuré ses différents paramètres comme nous le montre la figure 3.9 en clivant l’échantillon et en l’obser-vant sur la tranche (image MEB en fausses couleurs). Nous avons constaté qu’il y avait un fort écart entre l’épaisseur de la couche déposée et la valeur de consigne en particulier pour les dépôts de nitrure de silicium PECVD. L’espace entre les deux réseaux a une épaisseur detspacer = 710nm au lieu de 900nm et les couches d’encap-sulation supérieure et inférieure a une épaisseur det_top =t_bottom = 560 nm au lieu de 670nm.

Ouverture du substrat

Une fois les couches déposées, il nous reste à retirer le substrat sous notre filtre.

Pour cela nous clivons notre wafer pour séparer les quatre réseaux, puis nous dépo-sons de la résine AZ5214 sur la face arrière. Nous voulons maintenant insoler cette résine pour faire une ouverture par lithographie optique. Nous alignons cette ouver-ture en face arrière avec notre filtre qui se trouve sur la face avant. Nous retirons la résine insolée par réaction chimique avec un développeur. Nous formons ainsi une ouverture dans la résine alignée avec le filtre, figure 3.3L. Nous gravons la couche de SiO₂ avec une goutte de HF déposée sur l’ouverture puis nous retirons la résine avec de l’acétone, figure 3.3M. Ensuite nous mettons chaque échantillon dans une solution de tetramethylammonium hydroxide (TMAH) à 5% à 80°C pendant 8h.

Ceci va graver le substrat à l’endroit non protégé par la couche de SiO₂, c’est-à-dire dans notre ouverture, figure 3.3N.

3.1 Fabrication de la structure DMG encapsulée 51

(a)Image MEB de l’alignement du second

réseau sur le DMG encapsulé 1

(b)Image MEB de l’alignement du second

réseau sur le DMG encapsulé 2

(c)Image MEB de l’alignement du second

réseau sur le DMG encapsulé 3 avec les différentes mesures des paramètres géométriques

(d)Image MEB de l’alignement du second

réseau sur le DMG encapsulé 4

Figure 3.6– Images MEB de l’alignement du second réseau pour les différents échantillons fabriqués. Étape J de la figure 3.3

52 Étude expérimentale de la structure DMG encapsulée

Figure 3.7 – Profil par AFM de la couche de nitrure de silicium au-dessus du second réseau

Longueur d'onde (µm)

Transmission

Nitrure de silicium plan Nitrure de silicium conforme

Figure 3.8– Spectres calculés pour une structure DMG encapsulée avec un ni-trure de silicium plan (ligne bleue) et un nini-trure de silicium conforme simplifié à six couches (ligne verte).

3.1 Fabrication de la structure DMG encapsulée 53

x

Figure 3.9– Image MEB en fausses couleurs de la section d’un DMG encapsulé fabriqué avant l’étape de gravure du substrat, étape K de la figure 3.3. Les paramètres géométriques de la structure ont été rajoutés.

3.1.2 Modélisation avec les paramètres de la structure DMG