Figure 7.12 – Spectres de réflexion calculés pour une structure nanogrille de section 610nm × 500nm sans convolution (lignes pointillées) à θ = 9,7◦ (ligne verte), θ = 10◦ (ligne rouge) et θ = 10,3◦ (ligne bleue). Spectre en réflexion à 10◦ en considérant une convolution avec une fonction porte de largeur ∆θ=±0,3◦
pour ∆θ=±0,7◦.
Avec des barreaux plus fins, les résonances seront plus fines et par conséquent la convolution aura un plus fort impact. L’amplitude de la réflexion convoluée va diminuer ce qui va limiter le potentiel de notre méthode de spectroscopie. Nous réali-sons qu’un compromis est nécessaire pour trouver la section des barreaux optimale.
D’un côté nous avons envie de diminuer la section des barreaux pour augmenter la perturbation de l’enveloppe de la réflexion. Mais de l’autre côté, la diminution de la section des barreaux va augmenter l’impact de la convolution et détériorer la méthode de spectroscopie à l’aide des nanogrilles.
7.2 Caractérisation de la nanogrille de section 610nm × 500nm
Maintenant que nous avons modélisé les structures fabriquées et que nous avons un aperçu des conséquences sur les spectres d’un faisceau focalisé, nous allons pré-senter les caractérisations. Nous commençons par caractériser la structure nanogrille de section 610nm × 500nm sans molécules. La caractérisation de l’échantillon sur le banc optique requiert un alignement précis. Cette précision est nécessaire en par-ticulier en réflexion où tout défaut d’alignement sur les différents angles provoque la sortie d’une partie du faisceau de la fenêtre du capteur et donc une mauvaise
104 Caractérisation des structures nanogrilles
Figure 7.13 – Spectres en réflexion calculés pour une structure nanogrille de section 610nm×500nm à 10◦ sans convolution (ligne noire), avec une convo-lution porte de largeur ∆θ=±0,3◦ (ligne bleue), ∆θ=±0,5◦ (ligne rouge),
∆θ=±0,7◦ (ligne verte).
estimation de l’intensité.
La référence utilisée pour la réflexion est la transmission à vide, c’est-à-dire le faisceau transmis en l’absence d’échantillon. Elle prend donc en compte l’intégralité du faisceau incident. Nous voulons, dans un premier temps, établir la largeur de la porte de la convolution grâce à son impact sur le spectre. Pour diminuer les éventuelles erreurs d’alignement, nous allons effectuer cette détermination avec la transmission.
Nous présentons les résultats de cette caractérisation figure 7.14 sous la forme d’un diagramme de transmission en nombre d’onde en fonction de l’angle d’incidence.
La transmission est représentée selon une échelle de couleur linéaire, avec en noir le minimum de transmission. Les caractérisations ont été effectuées pour des angles incidents entreθ= 0◦ etθ= 30◦ avec un pas de 0,5◦ et avec une résolution spectrale de 4cm−1. Nous remarquons dans ce diagramme la courbe noire qui correspond à l’extinction de la transmission. La longueur d’onde de cette extinction est dépendante à l’angle d’incidence. La largeur de cette résonance diminue avec l’angle d’incidence.
Nous pouvons noter aux alentours de λ= 4,2 µm la présence de perturbations. Il s’agit de l’absorption due au CO2 contenu dans l’air sur le trajet optique.
Dans la figure 7.15, quelques angles ont été extraits de la figure 7.14 (lignes continues). Nous remarquons que pour un angle d’incidence faible , l’extinction est presque totale. Ce minimum augmente avec l’angle incident.
Nous avons rajouté sur cette figure les modélisations de l’enveloppe des minima de transmission pour différentes largeurs de porte de convolution. Ces lignes (lignes tirets) nous permettent de modéliser différents degrés de convergence du faisceau
7.2 Caractérisation de la nanogrille de section 610nm×500nm 105
Transmission
0 5 10 15 20 25 30
Angle (°) 2000
2200 2400 2600 2800 3000 3200
Nombre d'onde
Figure 7.14 – Diagramme des spectres mesurés en transmission d’une nano-grille en nitrure de silicium LPCVD avec une section de 610nm×500nm de θ= 0◦ à θ= 31◦ par pas de 0,5◦. La résolution spectrale est de 4cm−1.
Longueur d'onde (µm)
Transmission
10°5°
15°20°
25°
Mesures Calculs
Δθ=±0.3°
Δθ=±0.5°
Δθ=±0.7°
Figure 7.15 – Spectres mesurés d’une nanogrille de section 610nm× 500nm en transmission pour différents angles (lignes continues) avec les spectres modélisés en prenant compte d’une convolution avec une fonction porte de
±0.3◦ (lignes pointillées). Différentes enveloppes de minima de transmission calculés sont représentées selon la largeur de la fonction porte ∆θ =±0,3◦ (ligne noire),∆θ=±0,5◦ (ligne bleue) et ∆θ=±0,7◦ (ligne rouge).
106 Caractérisation des structures nanogrilles
incident, ∆θ = ±0,7◦ (ligne rouge), ∆θ = ±0,5◦ (ligne bleue) et ∆θ = ±0,3◦ (ligne noire). La pente de l’enveloppe est très sensible à la largeur de la porte de la convolution. En passant d’une largeur de porte ∆θ = ±0,3◦ à une largeur de
∆θ =±0,5◦, l’enveloppe des minima de transmission est multipliée par un facteur deux. À l’aide de ces courbes nous pouvons évaluer la divergence du faisceau sur le banc optique qui est de ∆θ=±0,3◦. Dans la figure 7.15, les spectres modélisés pour une convolution de ∆θ=±0,3◦sont tracés en lignes pointillées. Nous constatons que les largeurs des résonances mesurées sont plus faibles que les largeurs des résonances calculées.
Nous avons aussi caractérisé les nanogrilles de sections 610nm × 500nm en ré-flexion. Les résultats sont présentés dans le diagramme de la figure 7.16. Les ca-ractérisations ont été effectuées de θ = 5◦ à θ = 36◦ avec un pas de 0,5◦ et une résolution spectrale de 4cm−1. Nous constatons que malgré les difficultés d’aligne-ment, l’amplitude des réflexions est très élevée et atteint même 94,5% pour un angle d’incidenceθ= 5◦.
Figure 7.16 – Diagramme des spectres mesurés en réflexion d’une nanogrille en nitrure de silicium LPCVD avec une section de 610nm×500nm deθ= 5◦ àθ= 36◦ par pas de 0,5◦. La résolution est de 4cm−1.
Nous avons extrait de cette figure quelques spectres que nous présentons figure 7.17 en ligne continue. Nous avons tracé, en lignes pointillées, les modélisations correspondantes en prenant compte une convolution porte de largeur ∆θ=±0,3◦.
Nous pouvons remarquer à nouveau à l’aide de cette figure que l’alignement était très bon sur ces mesures et qu’il nous permet d’atteindre des maxima de réflexion très proches des maxima obtenus avec les modélisations. Nous avons 5,2% d’écart
7.2 Caractérisation de la nanogrille de section 610nm×500nm 107
Figure 7.17– Spectres mesurés d’une nanogrille de section 610nm×500nm en réflexion pour différents angles (lignes continues) avec les spectres modélisés avec un nitrure de silicium LPCVD tenant compte d’une convolution avec une fonction porte de±0.3◦ (lignes pointillées).
à 5◦ et 1,2% d’écart à 25◦. Nous apercevons encore à 4,2 µm la perturbation due au CO2 sur les mesures. Ces mesures confirment les propriétés exceptionnelles des nanogrilles, en particulier quand le nitrure de silicium qui les constitue est peu absor-bant. Nous avons tracé figure 7.18 ces mêmes mesures, que nous avons comparé à des modélisations basées sur un nitrure de silicium non absorbant (n=2). Comme nous l’avons noté dans la section 7.1.1, le changement de nitrure engendre un décalage et un changement de largeur des résonances. Nous constatons là aussi qu’en tenant compte de la convergence du faisceau nous sommes très proches des modélisations avec un nitrure de silicium non absorbant mais il faut bien prendre en compte les deux effets pour avoir un bon accord.
Maintenant que nous connaissons la largeur de la porte de la convolution nous pouvons modéliser l’enveloppe des maxima de réflexion attendu avec une nanogrille de section 610nm×500nm et une couche de 2,8nm d’épaisseur de molécules CS. La figure 7.19 représente cette enveloppe, à comparer à l’enveloppe sans tenir compte de la convergence du faisceau. Pour évaluer l’impact de la convergence sur la pertur-bation nous considérons la liaison C≡N qui n’a qu’un seul pic et dont l’emplacement spectral permet une meilleure évaluation de la pente globale de l’enveloppe. Nous passons d’une perturbation de 0,23% à une perturbation de 0,18%.
Notre objectif est maintenant de caractériser cette nanogrille, mais avec des molécules CS. Comme nous l’avons décrit dans le chapitre 6, nous déposons une couche de 5nm de silice grâce à la méthode ALD puis nous rajoutons la molécule CS
108 Caractérisation des structures nanogrilles
10°5°
15°20°
25°
Mesure Modélisation
Longueur d'onde (µm)
Réflexion
Figure 7.18– Spectres mesurés d’une nanogrille de section 610nm×500nm en réflexion pour différents angles (lignes continues) avec les spectres modélisés avec un indice de nitrure de silicium non absorbant tenant compte d’une convolution avec une fonction porte de±0.3◦ (lignes pointillées).
Longueur d'onde (µm)
Rmax
Sans convolution
Avec convolution porte ΔΘ=±0.3°
Figure 7.19 – Enveloppe des réflexions calculées d’une nanogrille de section 610nm × 500nm en nitrure de silicium LPCVD avec une couche de 2,8nm de molécules CS convoluées avec une fonction porte de largeur ∆θ=±0,3◦ (ligne bleue) et sans convolution (ligne verte).
7.2 Caractérisation de la nanogrille de section 610nm×500nm 109
par trempage pendant toute une nuit. Nous caractérisons ensuite cette nanogrille en réflexion avec des angles incidents de θ = 2◦ à θ = 39,5◦ avec un pas de 0,5◦ et une résolution spectrale de 4cm−1. Dans la figure 7.20, les résultats de cette caractérisation sont présentés en longueur d’onde en fonction de l’angle d’incidence.
Comparé aux mesures précédentes l’alignement est moins bien réalisé et l’amplitude est autour de 70% pourθ= 2◦.
5 10 15 20 25 30 35
Longueur d'onde (µm) 2000
2200 2400 2600 2800 3000 3200
Nombre d'onde
Réflexion
Figure 7.20– Diagramme des spectres mesurés en réflexion d’une nanogrille en nitrure de silicium LPCVD avec une section de 610nm × 500nm recouverte d’une couche de molécules CS, de θ = 2◦ à θ = 39,5◦ avec un pas de 0,5◦. La résolution est de 4cm−1.
La visualisation des maxima des réflexions n’est pas aisée avec ce type de re-présentation. Nous traçons donc, figure 7.21, les résultats sous forme de spectres.
Nous constatons que le maximum de réflexion fluctue de manière importante et ces variations ne sont pas localisées aux endroits où la molécule CS absorbe. Avec la section 610nm ×500nm, nous devons détecter une perturbation de 0,18%. Cela ne semble pas possible avec les fluctuations des résonances d’extraire l’absorption due à la molécule CS. Les fluctuations peuvent avoir plusieurs origines, par exemple la dé-formation de la membrane que ce soit pendant les différents dépôts, pendant l’ajout des molécules ou pendant la caractérisation avec les contraintes mécaniques crées par le porte-échantillon, mais cela peut venir aussi de problèmes d’alignement.
110 Caractérisation des structures nanogrilles
Figure 7.21 – Spectres mesurés en réflexion d’une nanogrille en nitrure de silicium LPCVD avec une section de 610nm×500nm recouverte d’une couche de molécules CS, deθ = 2◦ à θ = 39,5◦ avec un pas de 0,5◦. La résolution spectrale est de 4cm−1.