2.2.2 Après la phase de connexion

Dans la technique μ-PD, après avoir atteint la puissance nécessaire du générateur qui permet de fondre la matière première de manière homogène dans le creuset et après plusieurs minutes de stabilisation, le germe peut être alors approché et connecté à la goutte pendante.

Après la connexion du germe à l’extrémité inférieure de la goutte et l’établissement d’un gradient de température approprié au niveau de l’interface, on peut alors entamer le tirage du cristal vers le bas, en sachant que l’on a une alimentation continue de la masse fondue. Ces approches s'appliquent aussi bien aux capillaires de forme cylindrique,

-64-

(tiges, fils, barres cylindriques) qu'à ceux de section transversale rectangulaire (plaques). Compte tenu que le gradient de température au niveau de l’interface solide-liquide est très important, il est impératif que la translation du germe vers la goutte en fusion s’effectue de manière très lente. En effet, une approche trop rapide peut entraîner un violent choc thermique pouvant provoquer des fractures ou une fusion complète du germe. La jonction, entre le germe et la goutte, crée une interface de cristallisation solide-liquide caractérisée par une forme spécifique du ménisque. Le contrôle de cette interface ainsi que celui de la hauteur du ménisque, est l’un des conditions essentielles pour obtenir un cristal unique de bonne qualité avec une surface parfaite. Une bonne connexion est généralement assurée par une légère fusion du germe au contact de la goutte. La hauteur du ménisque "H" dépend de la hauteur du liquide dans le capillaire "h" qui, à son tour, dépend principalement de la position verticale donnée à l’interface solide-liquide lors de la mise en place du germe cristallin (Figure 6). La hauteur du ménisque "H" conditionne l’état de la croissance cristalline et les conditions d'équilibre. Elle est liée à l'angle de contact "alpha" et aux tensions superficielles et à la vitesse de tirage.

Figure 6: Description de la zone fondue. I-2.3 Chauffage inductif

Le chauffage du creuset est primordial dans tout processus de croissance cristalline basé sur une transformation de phase liquide-solide. Dans le procédé μ-PD, un élément chauffant supplémentaire est introduit dans le dispositif qui est "l’after-heater" (four de recuit) (voir Figures 1). La chaleur est alors fournie aux deux éléments de base du système: le creuset lui-même et l'after-heater, par un dispositif de chauffage interne ou externe, résistif

-65-

ou inductif [10]. En général, l'élément after-heater n'est pas nécessaire si un gradient de température approprié peut être établi par d'autres moyens; par exemple en utilisant une isolation thermique configurée de manière adéquate. Cependant, dans ce dernier cas, il est impossible de gérer l'environnement thermique proche de l'interface de croissance, car la chaleur est fixée dès le début de la croissance cristalline.

D’autre part, durant la croissance cristalline, le transfert de chaleur dans le système n'est pas constant, car la forme du cristal et la quantité de la masse fondue dans le creuset évoluent continuellement. Aussi, l'ajustement de ces paramètres reste une tâche délicate et complexe. Il est donc évident que le contrôle de la température des deux éléments de base, (le creuset et l'after-heater), est essentiel car il permet une modification relativement simple des conditions de tirage sur la base des observations du cristal déjà produit.

Le chauffage inductif par radiofréquence (RF) est également largement utilisé dans un certain nombre de technologies de cristallisation des cristaux. Les méthodes Cz et EFG sont deux exemples de techniques de tirage souvent réalisées avec des systèmes de chauffage similaires à PD. La figure 7, (ci-dessous), représente le schéma de principe de la méthode μ-PD avec un chauffage inductif interne RF. Un creuset cylindrique avec, (en général), un fond conique est situé à l'intérieur d'un after-heater tubulaire qui est généralement, (mais pas nécessairement), fabriqué à partir du même matériau que le creuset. Les deux éléments sont chauffés par induction en fournissant du courant alternatif (AC) à la bobine d'induction environnante. Le générateur d'alimentation génère un courant alternatif à travers la bobine, générant ainsi un champ magnétique qui induit des courants de Foucault dans le creuset et l'after-heater [11]. Ces courants produisent de la chaleur localisée sur les deux éléments conducteurs (le creuset et l'after-heater). Cette chaleur est ensuite transférée au matériau à synthétiser et modifie alors les conditions thermiques au voisinage de l'interface de croissance (c'est le rôle de l'after-heater).

-66-

Figure 7: Inducteur (spire) pour chauffage radiofréquence (μ-PD). I-2.4 Echanges thermiques

Avant la connexion, la goutte s’étale à la base du capillaire et l'assemblage germe-goutte devrait être en équilibre thermique. Cependant, de nombreux échanges thermiques se produisent depuis la connexion germe-goutte jusqu’à la fin du tirage. Ces échanges sont fonctions de la vitesse du tirage, de la température du creuset, de la taille du germe, de la configuration du dispositif, etc. … De plus, ces échanges provoquent des pertes, (ou des gains), d'énergie qui malheureusement ne vont pas s’équilibrer. Il faut donc les étudier et les comprendre afin de compenser leurs effets indésirables et limiter les effets sur la qualité du cristal.

Généralement, le germe se trouve à une température beaucoup plus basse que celle du matériau fondu lorsqu'il s'approche de la goutte pendante à l’extrémité du capillaire. Dans la méthode μ-PD, la connexion germe-goutte doit s’effectuer à une température légèrement supérieure à la température de fusion Tf du matériau, (jusqu'à quelques dizaines de degrés). Cette température est déterminée par la nature du matériau à synthétiser et du creuset. Lors de la connexion, la puissance calorifique nécessaire pour la création de la goutte pendante évolue et c’est pour cette raison qu’il est très important de travailler, au cours de cette étape, à une température supérieure à la température de fusion. Cette dernière température de travail est généralement déterminée de manière empirique après plusieurs tests de tirage.

-67-

Le contact entre le germe et la goutte pendante permet de créer l’interface solide-liquide. A ce niveau, nous observons une légère diminution de la température de la masse fondue, car le germe se trouve à une température beaucoup plus basse que celle du liquide. D’un autre côté, le germe au contact de la masse liquide, se réchauffe et peut fondre si la température de connexion est largement supérieure à sa température de fusion. Dans un deuxième temps, l’extrémité du germe fondue et une partie de l’interface ainsi créée se cristallisent relativement vite en raison des pertes de température. En effet, des pertes par conduction de chaleur sont générées tout au long du germe. Les matériaux synthétisés, ayant une conductivité thermique relativement élevée, évacuent plus facilement la chaleur à la connexion du germe-goutte.