Techniques expérimentales
II- 6 La diffraction des rayons X
La diffraction des rayons X est basée sur l'interaction d'un faisceau monochromatique de rayons X avec les atomes d'un matériau solide cristallisé (dont l'organisation atomique
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présente un ordre à longue distance). Les plans cristallographiques dans lesquels sont répartis les atomes ont la capacité, dans des conditions particulières, de réfléchir le rayonnement X. C'est le phénomène de diffraction. Ainsi, en orientant judicieusement un faisceau de rayons X par rapport à l'échantillon étudié et en positionnant judicieusement le détecteur, on peut capter le signal diffracté par une famille de plans cristallins de l'échantillon. Les conditions de diffraction sont données par la loi de Bragg:
n.λ = 2.d.sin(θ). (11)
n : ordre de diffraction
λ : longueur d’onde des rayons X d : distance inter-réticulaire θ : angle de diffraction
La diffraction des rayons X permet de mettre différentes applications en œuvre: ** Identification des phases, (quantification)
** Affinement de la structure cristallographique ** Mesure de la texture cristallographique ** Détermination des contraintes résiduelles ** Cartographie de l'espace réciproque
Dans le présent travail de thèse, les diagrammes de diffraction sur poudre ont été effectués à l’aide d’un diffractomètre Bruker D8 advance (Figure 28) muni d’une anticathode de cuivre fonctionnant à la longueur d’onde kα1 du cuivre (λCu (kα1) = 1,5406 Å). L’angle 2θ variant entre 10 et 70°. La surface de l’échantillon déposé sur une lame de verre est éclairée par un faisceau monochromatique (λ) de rayon X. Le faisceau incident est diffracté sur les seuls plans atomiques d’indices (hkl) vérifiant la relation de Bragg (relation 11).
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Figure 28: Diffractomètre RX utilisé dans le cadre de cette thèse.
III- Conclusion
Dans ce chapitre, nous avons présenté en détail la technique de croissance cristalline micro-pulling down, (μ-PD), utilisée dans le cadre de cette thèse de doctorat pour faire croitre des monocristaux de formats contrôlées par μ-PD. Nous avons discuté des principaux phénomènes de la croissance cristalline à partir du liquide, et nous avons présenté également les paramètres pour contrôler le processus de tirage afin d'obtenir un régime stable et stationnaire. Les barreaux de saphir non dopé et YAG :Ce ont été cristallisés dans le laboratoire ILM. Le découpage, l'usinage des cristaux et le polissage ont été effectués sur la plate-forme Cristalinnov à Montmélian.
Nous avons présenté les différents outils de caractérisation que nous avons utilisé pour classifier les cristaux élaborés dans le cadre de cette thèse.
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