2.1 Etude préliminaire de la distribution des contraintes dans les barreaux de saphir

Dans une première approximation, nous avons étudié la variation des positions des pics à 417cm-1 en fonction des paramètres de tirage. Les positions des pics du mode A1g ont été déterminées au début, au milieu et à la fin du barreau (Figure 24). Aucune variation significative de la position du pic en fonction de la région sur les barreaux n'a été observée. Cela signifie que les déformations dans les barreaux sont constantes du début à la fin.

De même, les mesures en fonction de la configuration du gradient thermique autour du capillaire n'ont pas présenté de variations significatives. L'augmentation du gradient thermique correspondant à une distribution homogène de la température autour du capillaire n'a pas induit une modification de la déformation dans les barreaux.

beginning middel end

417.0 417.1 417.2 417.3 417.4 417.5 Raman shift (cm -1 )

Region of the crystal a)

beginning middel end

417.0 417.1 417.2 417.3 417.4 417.5 Raman shift (cm -1 )

Region of the crystal b)

beginning middel end

417.0 417.1 417.2 417.3 417.4 417.5 Raman shift (cm -1 )

Region of the crystal c)

beginning middel end

417.0 417.1 417.2 417.3 417.4 417.5 Raman shift (cm -1 )

Region of the crystal d)

Figure 24: Positions du mode A1g autour de 417 cm-1 en fonction de la zone explorée du barreau (début, milieu et fin).

a) axe-a b) axe-m c) axe-c d) axe-c incliné de 30°. En noir: mesures réalisées sur un barreau tiré avec la configuration (1GT). En rouge: mesures réalisées sur un barreau tiré avec la configuration (3GT).

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En revanche, en fonction de l'orientation du germe, on observe une importante variation des positions des pics du mode A1g (Figure 25). Le barreau tiré suivant l'axe "c" induit le moins de déformation, alors que le tirage d’un barreau cristallisé selon l'axe "c" décalé de 30° induit plus de déformations que les autres orientations cristallographiques.

c a m c+30° 417.0 417.1 417.2 417.3 417.4 417.5 Raman shift (cm -1 ) Seed orientation a) c a m c+30° 417.0 417.1 417.2 417.3 417.4 417.5 Seed orientations Raman shift (cm -1 ) b) c a m c+30° 417.0 417.1 417.2 417.3 417.4 417.5 c) Seed orientations Raman shift (cm -1 )

Figure 25: Positions du mode A1g autour de 417 cm-1 en fonction de l'orientation du germe.

(a) au début (b) au milieu (c) à l'extrémité du barreau. En noir: mesures réalisées sur les barreaux tirés avec la configuration (1GT). En rouge: mesures réalisées sur les barreaux tirés avec la configuration (3GT).

Les contraintes résiduelles dans les barreaux de saphir semblent être liées aux plans de glissement au niveau de la structure cristalline (Figure 26). Dans le plan "c", le saphir présente des systèmes de glissement basal prépondérant: trois systèmes équivalents de la direction de glissement [1¯210] et trois systèmes équivalents de la direction de glissements [10¯10]. Dans le plan "a", le saphir présente trois systèmes de glissements prismatiques équivalents de la direction de glissement [10¯10] et trois systèmes de glissement prismatiques avec des plans équivalents inclinés de la direction de glissement [10¯12]. Dans le plan "m", le saphir présente trois systèmes de glissement prismatiques équivalents de la direction de

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glissement [1¯210]. Ainsi, en fonction de l'orientation, il y a six systèmes de glissement sur le plan "c", trois plus trois inclinés sur un plan et trois sur le plan "m"[21]. Ces systèmes de glissement ont une influence sur la déformation résiduelle du saphir [22]. Ils peuvent induire une réduction de la déformation résiduelle dans le saphir qui permet facilement de relaxer les contraintes au détriment de la qualité cristalline.

Figure 26: Schéma des systèmes de glissement prismatique et basal dans le saphir [21]. a) Effet du procédé de tirage sur la distribution des contraintes dans les barreaux de saphir

Dans cette étude, nous avons comparé les positions du mode A1g 417cm -1 de nos barreaux de saphir cristallisés par μ-PD avec d’autres saphir massifs cristallisés par les techniques de Czochralski (Cz) et de Verneuil, (Figure 27), fabriqués à partir de la même matière première que nous avons utilisée. Les cristaux de saphir cristallisés par la technique de Czochralski ont été réalisés par l’équipe de luminescence à l’ILM (Figure 28) et les paramètres de croissance ont été précédemment détaillés par Li et al [1] [23]. Les cristaux de saphir issus de la technique de fusion à flamme de Verneuil (Figure 29) nous ont été fournis par la société RSA le Rubis [24].

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Figure 27: Wafers de saphir préparés à partir de lingots tirés par les méthodes Czochralski (a,b) et Verneuil (c).

(a) Saphir tiré par la technique de Czochralski en utilisant un germe orienté le long de l'axe-a [11¯20].

(b) Saphir tiré par la technique de Czochralski en utilisant un germe orienté le long de l'axe-r [10¯12].

(c) Saphir tiré par la technique de Verneuil.

Figure 28: Lingots de saphir utilisés dans la présente étude.

(a) lingot de saphir cristallisé à l’ILM par la méthode Czochralski. (b) lingot cristallisé chez RSA par la méthode Verneuil.

Il est bien connu que le saphir cristallisé par la technique de Verneuil présente une importante déformation interne. Ce saphir est généralement recuit avant d'être coupé et poli pour son utilisation finale qui est généralement la fabrication de verres de montre pour l’industrie de la joaillerie. Bien que recuit, ce saphir présente cependant le plus important décalage du mode A1g. On constate que les barreaux obtenus par la technique μ-PD présentaient moins de déformation que le saphir cristallisé par les techniques de Verneuil ou de Czochralski. La technique de Czochralski est utilisée pour obtenir un saphir de haute qualité, en particulier pour des applications laser [13, 15]. Ce résultat confirme la haute qualité du saphir obtenu par la technique μ-PD, en particulier le faible niveau de contraintes internes (Figure 29).

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Figure 29: Comparaison des positions des modes A1g autour de 417 cm-1 en fonction de la technique de croissance cristalline et de l’orientation du germe.