4.3 D´ etermination des caract´ eristiques g´ eom´ etriques des inclusions par analyse
4.3.1 Param` etres g´ eom´ etriques li´ es aux inclusions M nS [112] [84]
Apr`es avoir retravaill´e les images `a partir des analyses chimiques (E.D.S.) en effa¸cant les inclusions autres que les M nS, l’analyse quantitative se fait grˆace au logiciel VISILOG [15]. L’utilisation de routines ”macros” en visual basic (V.B.A.) que nous avons ´elabor´ees ont facilit´e grandement le traitement des nombreuses images (plus de 2400) [14]. L’analyse quantitative consiste donc `a d´ecrire pr´ecis´ement la morphologie de chaque inclusion au moyen d’outils math´ematiques de st´er´eographie et d’imagerie [37]. Le protocole d’analyse est list´e en figure 4.7.
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DES INCLUSIONS PAR ANALYSE D’IMAGES 92
Figure 4.7 :Protocole d’analyse en traitement d’images
Nous avons programm´e une macro V.B.A. qui nous permet de traiter automatiquement les 121 images d’un ´echantillon en suivant le protocole d’analyse. Les donn´ees relev´ees sont le diam`etre de F´eret maximal et minimal [124], l’aire calcul´ee `a partir du seuillage des inclusions, l’aire vraie correspondant `a l’aire de l’ellipse calcul´ee `a partir des diam`etres de F´eret et l’orientation index´ee sur le diam`etre maximale de F´eret. La figure 4.8 indique la d´efinition de ces param`etres. Le diam`etre de F´eret maximal LF est la distance maxi-
male entre deux tangentes parall`eles sur des cˆot´es oppos´es de la particule et le diam`etre minimale lF est la distance minimale entre deux tangentes parall`eles. Nous supposons
que les inclusions M nS sont des particules ellipso¨ıdales. L’aire vraie est donn´ee par l’aire d’une ellipse :
Avraie = π
LFlF
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DES INCLUSIONS PAR ANALYSE D’IMAGES 93
Si nous comparons l’aire calcul´ee `a partir des diam`etres de F´eret `a celle calcul´ee par seuillage, l’erreur relative pour les coupes LT est en moyenne de 45% et l’erreur relative pour les coupes TS est en moyenne de 29% (figure 4.9). L’aire que nous avons s´electionn´ee pour l’´etude statistique est l’aire calcul´ee `a partir des diam`etres de F´eret qui est la meilleure approximation.
Figure 4.8 :Distances de F´eret
Figure 4.9 : Erreurs relatives de l’aire calcul´ee `a partir du seuillage et de l’aire calcul´ee `a partir des longueurs et des largeurs de F´eret
Pour les donn´ees statistiques, nous utiliserons les notations d´ecrites en figure 4.10. Dans le cas d’une coupe LT, la longueur (grand axe) de l’ellipse est le diam`etre de F´eret maximal et la largeur (axe moyen) devient le diam`etre minimal. Dans le cas d’une coupe TS, la largeur (petit axe) de l’ellipse est le diam`etre de F´eret maximal et l’´epaisseur devient le diam`etre minimal. Il faut ´egalement tenir compte du fait que les coupes en deux dimensions ne refl`etent pas forc´ement les tendances observ´ees en 3 dimensions. 3 inclusions de mˆeme volume mais avec des param`etres de forme diff´erents peuvent donner une aire projet´ee bien diff´erente. Avec seulement des coupes surfaciques dans une seule direction, il est donc tr`es difficile de d´ecrire les param`etres 3D. La st´er´eographie, qui est par d´efinition, l’interpr´etation spatiale des coupes, permet de rem´edier au probl`eme pr´ec´edent.
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DES INCLUSIONS PAR ANALYSE D’IMAGES 94
Le premier principe est celui de Delesse [130] qui indique que la fraction volumique fV
des inclusions peut se calculer `a partir des aires d´etermin´ees sur des coupes.
Figure 4.10 : D´efinition des param`etres morphologiques des inclusions M nS
Pour un grand nombre de donn´ees, nous pouvons ainsi ´ecrire que : fV =
Ainclusions
Atotale des coupes
(4.2) Jensen [66] et Roques-Carmes [116] utilisent une analyse st´er´eographique bas´ee sur une recoupe des r´esultats statistiques des trois coupes LT, TS et SL. Cependant, pour cette ´etude, nous allons reprendre la d´emarche de Orlhac [97] et Bondil [23]. Si nous consid´erons les inclusions comme des sph`eres, alors le rayon vrai est donn´e en fonction du rayon apparent calcul´e `a partir des coupes par :
Rvrai =
4Rapparent
π (4.3)
Si nous consid´erons des inclusions elliptiques, alors chaque param`etre de l’ellipso¨ıde (de la figure 4.10) sera d´efini par :
Lvrai = 4Lapparent π ; lvrai= 4lapparent π et evrai= 4eapparent π (4.4)
Cette approximation est correcte dans le cas o`u les inclusions sont parfaitement ori- ent´ees dans le sens du fibrage ce qui n’est pas le cas en r´ealit´e car l’´ecart-type est as- sez important. Cependant, nous utiliserons ces ´equations pour d´ecrire les donn´ees mor- phologiques. A partir des 121 fichiers de donn´ees, nous allons donc d´eterminer toutes les statistiques morphologiques des inclusions en tenant compte des ´equations 4.2 et 4.4. Il est ´egalement n´ecessaire de leur appliquer des filtres num´eriques afin d’´eliminer les par- ticules parasites qui ne font pas partie des statistiques. Pour justifier l’utilisation de ces filtres, nous allons nous int´eresser tout d’abord `a l’´evolution des param`etres statistiques des inclusions en fonction de l’aire des inclusions consid´er´ees c’est `a dire que les inclusions dont l’aire sera inf´erieure `a une limite donn´ee ne seront pas consid´er´ees. Les figures 4.11 et 4.12 repr´esentent l’´evolution de la longueur, de la largeur et de l’aire des inclusions `a partir des coupes LT en fonction de l’aire inclusionnaire consid´er´ee.
Nous nous apercevons qu’en de¸c`a de 1.4 µm2, les param`etres fluctuent erratiquement.
Nous pouvons l’expliquer par le fait que lors du seuillage des images, certains pixels ou petites zones de la matrice bainitique peuvent ˆetre pris en compte dans le calcul des param`etres. En effet, comme nous l’avons expliqu´e auparavant, le faisceau du M.E.B. ayant du mal `a se stabiliser, nous devons, `a chaque image, reprendre le contraste et la
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DES INCLUSIONS PAR ANALYSE D’IMAGES 95
Figure 4.11 : Influence de l’aire inclusionnaire consid´er´ee sur la longueur moyenne des inclusions
Figure 4.12 : Influence de l’aire inclusionnaire consid´er´ee sur la largeur moyenne et l’aire moyenne des inclusions
luminosit´e, ce qui d’une image `a une autre peut diff´erer de quelques tons. De plus, de petites particules de quelques centaines de nanom`etres provenant des papiers de polissage ou des suspensions de polissage peuvent se d´eposer en surface de l’´echantillon, faussant l’analyse statistique des inclusions M nS. En dessous de 0.2 µm2, nous atteignons la lim- ite de l’aire que repr´esente un pixel×un pixel et les r´esultats n’´evoluent pas. Nous allons ´
etablir un filtre qui s´electionne seulement les inclusions ayant une aire vraie sup´erieure `a 1.4 µm2. A noter que pour les param`etres des coupes TS, les param`etres fluctuent moins (figure 4.13). Etant donn´e que les statistiques ont ´et´e effectu´ees `a partir d’un grossisse- ment deux fois plus important, nous avons consid´er´e un filtre morphologique de 0.7 µm2.
Nous avons ´egalement analys´e l’influence du nombre de fichiers trait´es dans les statis- tiques des param`etres. Les figures 4.14, 4.15 et 4.16 montrent, par exemple, l’´evolution de la longueur, de la largeur et de l’aire calcul´ees pour les ´echantillons LT en fonction du nombre de fichiers qui ont ´et´e utilis´es pour calculer les statistiques. Nous pouvons voir que les ´evolutions semblent tr`es peu fluctuer. Cependant lorsque nous calculons l’erreur relative par rapport `a la r´ef´erence des 121 fichiers trait´es, nous nous apercevons qu’elle d´ecroˆıt rapidement. L’´ecart-type de chaque param`etre ´evolue identiquement comme nous pouvons le voir sur l’exemple de la figure 4.17 sur laquelle nous avons repr´esent´e l’´evolution de l’´ecart-type relatif `a la longueur. Nous avons donc utilis´e les 121 fichiers pour traiter les donn´ees morphologiques. Enfin, dans le but d’´eliminer les inclusions autres que les inclusions M nS, nous avons filtr´e toutes les inclusions des coupes LT ayant un rapport
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DES INCLUSIONS PAR ANALYSE D’IMAGES 96
Figure 4.13 : Influence de l’aire inclusionnaire consid´er´ee sur la largeur et l’´epaisseur moyenne des inclusions pour les coupes TS
de forme inf´erieur `a 1.33 (le tiers de l’´ecart-type) car les inclusions M nS, ayant subi un fort taux de corroyage ont un rapport de forme moyen de 2.89 (tableau J.3).
Figure 4.14 : Longueur des inclusions par rapport au nombre de fichiers et erreurs relatives par rapport `
a la r´ef´erence de 121 fichiers
Figure 4.15 : Largeur des inclusions par rapport au nombre de fichiers et erreurs relatives par rapport `
a la r´ef´erence de 121 fichiers
Pour r´esumer, nous avons donc trait´e les 121 fichiers d’analyse en ne consid´erant que les inclusions d’aire sup´erieure `a 1.4 µm2 et de rapport de forme longueur sur largeur
4.3. D´ETERMINATION DES CARACT´ERISTIQUES G´EOM´ETRIQUES
DES INCLUSIONS PAR ANALYSE D’IMAGES 97
Figure 4.16 : Aire des inclusions par rapport au nombre de fichiers et erreurs relatives par rapport `a la r´ef´erence de 121 fichiers
Figure 4.17 : Ecart-type de la longueur des inclusions par rapport au nombre de fichiers et erreurs relatives par rapport `a la r´ef´erence de 121 fichiers
tableaux J.3, J.4 et J.5 de l’annexe J. Les lois statistiques que suivent les param`etres in- clusionnaires ne sont pas forc´ement des lois normales. Si nous nous r´ef´erons aux exemples des figures 4.18, 4.19, 4.20 et 4.21, seule l’orientation suit parfaitement une loi normale (´equation A.7). Les autres param`etres suivent une loi log-normale (´equation A.10). Tous les param`etres d´ecrivant une loi log-normale sont list´es dans les tableaux J.6, J.7 et J.8 de l’annexe J. Pour les coupes TS, les param`etres autres que l’orientation suivent ´egalement des lois log-normales.
4.3. D´ETERMINATION DES CARACT´ERISTIQUES G´EOM´ETRIQUES
DES INCLUSIONS PAR ANALYSE D’IMAGES 98
Figure 4.19 : Statistique de la longueur (grand axe) des inclusions M nS du barreau de 80 mm selon une coupe LT
Figure 4.20 : Statistique de la largeur des inclusions M nS du barreau de 80 mm selon une coupe LT
Figure 4.21 : Statistique de l’orientation des inclusions M nS du barreau de 80 mm selon une coupe LT
Si nous nous int´eressons au cœfficient de corr´elation (´equation A.4) de la longueur avec la largeur pour les coupes LT, nous obtenons sur l’ensemble du triangle, une valeur de 0.4, ce qui est relativement faible. Par contre, si nous nous int´eressons au cœfficient de corr´elation pour chaque partie du triangle, nous obtenons des valeurs de 0.91 pour le bras sollicit´e, 0.88 pour le bras fixe et 0.90 pour le coude. La longueur et la largeur sont assez bien corr´el´ees. La statistique de l’un peut nous permettre d’appr´ehender la statistique de l’autre. Nous avons trac´e sur la figure 4.22 la largeur des inclusions M nS en fonction de leur longueur.
4.3. D´ETERMINATION DES CARACT´ERISTIQUES G´EOM´ETRIQUES
DES INCLUSIONS PAR ANALYSE D’IMAGES 99
Figure 4.22 : Largeur moyenne des inclusions M nS par rapport `a leur longueur
Nous pouvons ´egalement supposer que l’´epaisseur est aussi bien corr´el´ee mais nous n’avons qu’une valeur pour le v´erifier. Le cœfficient de corr´elation du rapport de forme des inclusions par rapport au corroyage est de 0.63 sur l’ensemble du triangle. La forme des inclusions est moyennement corr´el´ee `a la morphologie du triangle de suspension. Nous avons ´egalement repr´esent´e sur la figure 4.23 l’influence du corroyage sur l’aire des in- clusions et son influence sur le rapport de forme. Nous voyons que l’aire moyenne des inclusions dans le bras fixe diminue pour un corroyage de plus en plus fort. Cette ten- dance n’est pas v´erifi´ee pour les autres parties du triangle. Pour le rapport de forme, nous voyons que le corroyage ne semble pas avoir un effet significatif pour le coude et le bras sollicit´e, contrairement au bras fixe o`u il semble augmenter pour un corroyage de plus en plus fort. A noter que dans le barreau, il y a peu d’ondulations des inclusions donc le rapport de forme est plus grand que pour le triangle, o`u le chemin de d´eformation subi est plus erratique.
Figure 4.23 : Rapport de forme des inclusions M nS et aire moyenne en fonction du corroyage