INCLUSIONS M N S (M.E.B ET E.D.S.) 88
Figure 4.3 : Classification des ´echantillons analys´es (Bras fixe `a gauche, coude au centre et bras sollicit´e `a droite)
les caract´eristiques diff`erent peu. L’indice de circularit´e reste assez faible. Concernant le bras fixe (zone C), les sections diminuent au fur et `a mesure que nous nous rapprochons de son extrˆemit´e. L’indice de circularit´e s’av`ere faible.
Enfin, dans le but de comparer les morphologies des inclusions avant le proc´ed´e de forgeage, nous avons r´ealis´e une coupe LT et une coupe ST sur le barreau de 80 mm. Nous avons donc ´etabli les statistiques morphologiques de la microstructure `a partir de 20 ´echantillons.
4.2
Analyse par microscopie ´electronique `a balayage
des inclusions M nS (M.E.B et E.D.S.)
Comme nous l’avons vu au chapitre pr´ec´edent, les sulfures de mangan`ese sont tr`es mall´eables (figure 4.4). Leur forme g´eom´etrique et leur orientation d´ependent essentielle- ment du taux de d´eformation subi lors des diff´erents proc´ed´es de mise en forme. Le tableau J.1 nous permet de d´eterminer, pour chaque section, le taux de r´eduction (ou taux de corroyage) qu’a subi le triangle durant son histoire thermom´ecanique. Nous de- vons d´eterminer les caract´eristiques morphologiques des inclusions et des amas afin de les mod´eliser num´eriquement.
4.2. ANALYSE PAR MICROSCOPIE ´ELECTRONIQUE `A BALAYAGE DES
INCLUSIONS M N S (M.E.B ET E.D.S.) 89
Figure 4.4 : Chapelet d’inclusions M nS analys´e dans le barreau de 80 mm
4.2.1
Pr´eparation des ´echantillons et analyse microscopique
Pour chaque ´echantillon, nous avons frais´e et rectifi´e la partie oppos´ee au polissage (l’IPN) afin de stabiliser les ´echantillons lors de l’analyse. Pour les analyses au microscope ´
electronique, le polissage s’est essentiellement fait sur papier abrasif [108]. Concernant les coupes LT, nous avons tron¸conn´e le triangle en deux parties dans le sens du fibrage comme nous l’avons d´ej`a expliqu´e auparavant. Les coupes transversales TS ont ´egalement ´
et´e tron¸conn´ees. Les rayures brutes de tron¸connage ont ´et´e att´enu´ees en les passant sur un tank muni d’un papier `a grain tr`es grossier. Ensuite, le polissage s’est effectu´e sur des papiers (de marque Presi et Buehler) de diff´erentes granulom´etries : 80, 240, 320, 600, 1200, 2400, 4000 avec aspersion d’eau afin de limiter l’´echauffement. Enfin, la finition s’est faite avec une poudre de suspension diamant´ee de 3 µm sur tissus doux [108].
A chaque passage d’un grade de papier `a un autre, nous avons crois´e les raies dans le but de faire disparaˆıtre celles produites par le papier pr´ec´edent. De plus, nous nous sommes aper¸cu qu’au passage du papier 2400 au 4000, des traˆın´ees en creux apparaissaient. Cela vient du fait qu’`a cette ´echelle de granulom´etrie, les alumines commencent `a se d´etacher de la matrice et rayent l’´echantillon provocant des d´efauts de queue-de-com`ete. Le seul moyen que nous ayons trouv´e pour limiter ce d´efaut est de recommencer le polissage `
a partir d’une granulom´etrie inf´erieure (papier 2400 ou 1200) jusqu’`a limiter ces rayures.
4.2.2
Protocole d’analyse
L’analyse statistique concernant les param`etres inclusionnaires s’est faite `a partir d’images prises au moyen d’un microscope ´electronique `a balayage (M.E.B.) de type XL SEM 30 Philips electronics. Pour nos analyses, nous avons utilis´e les ´electrons r´etrodiffus´es car la direction de r´e´emission n’est que faiblement alt´er´ee. L’avantage est que la topologie de l’´echantillon est mieux liss´ee et son influence sur le contraste est minimis´ee. La tension
4.2. ANALYSE PAR MICROSCOPIE ´ELECTRONIQUE `A BALAYAGE DES
INCLUSIONS M N S (M.E.B ET E.D.S.) 90
d’acc´el´eration d’entr´ee s´electionn´ee est de 20 kV avec une taille de faisceau (spot) de 5 sur une ´echelle relative au courant du faisceau de 1 `a 8. Pour chaque ´echantillon LT, nous avons travaill´e `a partir d’un grossissement ×500, ce qui permet d’obtenir un champ d’analyse de 453 µm en abscisse et de 366 µm en ordonn´ee. Ce grandissement est le plus grand que nous pouvons choisir afin d’analyser le champ le plus large en perdant le minimum d’information sur les inclusions. En effet, les images prises `a partir du logiciel INCA (interface graphique de l’analyseur de rayon X) ont une qualit´e de 1024 × 832 pixels avec une qualit´e moyenne sur un seul cycle de balayage. La dur´ee de balayage repr´esente environ 86 secondes par photo. En abscisse, le pixel repr´esente donc 0.442 µm et en or- donn´ee, le pixel repr´esente 0.44 µm. L’aire que repr´esente 1 pixel × 1 pixel est d’environ 0.2 µm2 ce qui est tr`es inf´erieur `a l’aire moyenne d’une inclusion M nS. Ainsi, en nous
pla¸cant au centre de l’´echantillon, nous allons le balayer sur une zone s’´echelonnant de -2265 `a +2265 µm en abscisse avec un pas de 453 µm et une zone de -1830 `a +1830 µm en ordonn´ee avec un pas de 366 µm (figure 4.5). L’aire balay´ee par ´echantillon est de 20.06 mm2. Pour les ´echantillons des coupes TS, nous avons s´electionn´e un grossissement
×1000 car les caract´eristiques morphologiques sont plus petites. Le balayage se fait donc avec des mesures divis´ees par deux. Un champ est donc de 271.5 µm en abscisse et de 183 µm en ordonn´ee sur une aire totale balay´ee de 10.03 mm2 par ´echantillon. A noter que
le balayage n’est pas automatique car le faisceau `a parfois du mal `a se stabiliser. Pour chaque image, il est `a chaque fois n´ecessaire de r´egler le contraste, la luminosit´e mais ´
egalement la focale car l’´echantillon n’est pas parfaitement plat. Nous avons donc obtenu 121 images par ´echantillon (soit 2420 images au total) que nous avons retrait´ees une par une en ´eliminant toutes les inclusions (ou une grande partie) qui n’´etaient pas assimil´ees `
a des sulfures de mangan`ese.
Figure 4.5 : Balayage de la zone analys´ee pour chaque ´echantillon
C’est l’analyse chimique par E.D.S. (coupl´ee `a un logiciel de traitement de donn´ees : INCA 2.08) qui nous a permis d’analyser les inclusions. Nous avons essay´e deux m´ethodes pour les analyser. La premi`ere consiste `a cartographier une zone restreinte par cartogra- phie X (figure 4.6). L’analyseur chimique analyse la structure chimique des ´el´ements se trouvant dans la zone `a balayer et les diff´erencie un par un. Ainsi, nous pouvons, avec pr´ecision, d´eterminer la quantit´e de soufre et de mangan`ese comme sur l’exemple de la fig-