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A.2 Outils de caractérisation

A.2.1 Diraction des rayons X

Les mesures de diraction des rayons X renseignent sur l'état structural du matériau. Les

pics de Bragg obtenus sur les spectres, caractéristiques d'un ordre à longue distance, indiquent

la présence d'une ou plusieurs phases cristallines. Dans le cas d'un amorphe, on n'obtient pas de

pics de Bragg mais plutôt des bosses de diraction qui sont liées à l'ordre à courte distance au

sein du matériau.

Lorsque la dimension des échantillons est inférieure à la taille du faisceau, un support en silicium

monocristallin a été utilisé qui n'apporte aucune contribution au signal enregistré.

Dans cette étude la diraction des rayons X a permis de réaliser diérentes mesures :

la vérication de la structure amorphe des verres métalliques après élaboration

l'identication des phases cristallines dans le cas d'échantillons d'alliage de magnésium et

de verre métallique cristallisé (et de leurs oxydes)

Ces deux types de mesure ont été eectuées au Consortium des Moyens Technologiques

Communs (CMTC) grâce à Stéphane Coindeau (CMTC) sur un diractomètre SIEMENS

D5000 (modèle X'PERT') avec un goniomètre θ−2θ et une anode en cuivre (longueur

d'onde 0,154 nm).

la caractérisation de la texture de la plaque d'AZ31 ; la texture décrit l'orientation en 3D

de chaque grain du matériau, que l'on peut représenter par des gures de pôles (projection

stéréographique). Les données issues des acquisitions ont ensuite été traitées grâce au

logi-ciel Beartex avec l'aide d'Edgar Rauch (SIMaP, GPM2). Ce logilogi-ciel d'analyse des textures

permet notamment la reconstruction des gures de pôle.

Ces dernières mesures de diraction RX ont été réalisées au CMTC à partir d'un

dirac-tomètre quatre cercles avec l'aide d'Hervé Roussel (CMTC).

A.2.2 Calorimétrie diérentielle à balayage

La calorimétrie diérentielle à balayage (DSC :Dierential Scanning Calorimetry) repose sur

la comparaison des ux de chaleur ou des températures entre une référence inerte (ici un porte

échantillon vide) et un échantillon à caractériser qui subit des transformations de phase

exo-ou endothermiques. Dans le cas des verres métalliques, des scans en température réalisés à une

vitesse de chaue donnée, permettent de déterminer entre autres les températures de

transi-tion vitreuse (endothermique) et de cristallisatransi-tion (exothermique). Des traitements en isotherme

permettent quant à eux d'étudier les phénomènes de cristallisation.

Les échantillons utilisés de verre D ont des masses comprises entre 30 et 50 mg dans le cas

des scans et entre 100 et 150 mg dans le cas des isothermes. Ils sont polis au papier SiC P1200

et nettoyés à l'éthanol avant chaque essai. Avant chaque campagne d'essai, diérents calibrage

sont nécessaires : la ligne de base, la température de l'échantillon à partir de deux échantillons

étalons (indium et zinc) et la calibration du four.

Ces expériences ont été menées pour la grande majorité sur un appareil Perkin Elmer

Dia-mond DSC situé au laboratoire SIMaP. Plusieurs essais en isothermes ont dû être eectués sur

un même type d'appareil au laboratoire MATEIS de l'INSA de Lyon en raison de problèmes

avec le refroidisseur de l'appareil à disposition au SIMaP.

A.2.3 Observations au microscope optique

Les observations des interfaces des stratiés ainsi que la microstructure de l'alliage de

ma-gnésium ont été faites sur un microscope optique de modèle Olympus BX51 M.

A.2.3.1 Polissage

Tous les échantillons sont préalablement enrobés à chaud. Ils sont dans un premier temps polis

avec des papiers abrasifs SiC de P400 à P1200 (polissage manuel). Les procédures de polissage des

échantillons d'alliage de magnésium seul et des co-pressés alliage de magnésium/verre métallique

sont ensuite diérentes et réalisées sur une polisseuse automatique. Dans le cas de l'alliage de

magnésium seules des solutions diamantées base huile sont ensuite utilisées : 6µm, 1µmet pour

terminer 0,25 µm. Les solutions base huile sont indispensables an d'éviter l'oxydation de la

surface de l'alliage de magnésium (l'eau est à proscrire également lors du rinçage entre chaque

étape). Le polissage des stratiés AZ31/verre D a été plus délicat à réaliser du fait de la grande

diérence de dureté entre ces deux matériaux. Cette diérence de dureté entraîne d'une part

énormément de rayures sur l'alliage de magnésium mais aussi une "marche" à l'interface du fait

que l'alliage de magnésium se polisse plus vite. Plusieurs séquence de polissage ont été testées

en variant la force, le temps de polissage et les solutions diamantées. Il en ressort que le meilleur

compris soit d'utiliser une solution 6 µm puis 1 µm(base huile avec des tapis tissés), une force

d'application faible (≈15 N), au moins 3 minutes de polissage par étape et en mettant peu de

solution diamantée.

A.2. Outils de caractérisation

A.2.3.2 Microstructure de l'alliage de magnésium

La solution d'attaque utilisée pour révéler la microstructure de l'alliage est la suivante :

5 g d'acide picrique, 5 ml d'acide acétique, 100 ml d'éthanol et 10 ml d'eau. L'attaque est très

rapide ; il faut immerger la surface analysée quelques secondes et toute suite après, bien rincer

à l'éthanol. Une fois la microstructure révélée, les mesures des longueurs interceptée des grains

ont été faites par la technique des lignes interceptées et corrigées par un facteur multiplicatif de

1,7.

A.2.4 Microscope Électronique à Balayage

Les observations ont été réalisées majoritairement avec un Microscope Électronique à

Ba-layage LEO S440 équipé d'un analyseur X numérique à diode silicium-lithium (EDAX) (appareil

géré par le CMTC en libre service). Trois sources d'analyse ont été étudiées, l'examen par

élec-trons rétrodiusés pour observer des contrastes de phases, par élecélec-trons secondaires pour voir les

contrastes topographiques et par micro-analyse X pour identier la composition chimique d'un

échantillon.

Le MEB a été utilisé dans le cadre de ce travail an de réaliser des observations des

échan-tillons après compression à froid (notamment du verre D), des interfaces des stratiés et des

surfaces de rupture (essais de bi-cisaillement). Les prols de diusion ont également été réalisés

au niveau des interfaces AZ31/verre D des stratiés.

A.2.5 Mesures de dureté

L'appareil de microdureté utilisé est de marque Matsuzawa modèle MMT-X7. Les mesures

sont réalisées avec une charge de 300 g et un temps de maintien de 15 s dans le cas de l'alliage

de magnésium et avec une charge de 500 g et un temps de maintien de 30 s dans le cas du verre

métallique. Les échantillons sont polis au préalable jusqu'à 1 µm.

A.2.6 Essais de compression à froid

La machine d'essais utilisée est une DY35 avec une cellule de force de 20kN. Des mors

de compression spéciques ont été réalisés avec des pastilles de tungstène an de résister aux

contraintes à rupture très élevées des verres métalliques. Les éprouvettes de compression sont

cylindriques et respectent un rapport hauteur sur diamètre de 1,5.

La rigidité de la machine est mesurée grâce à un échantillon témoin en alumine supposé

élastique parfait. On réalise un essai "à blanc" avec l'éprouvette en alumine qui permet d'obtenir

le déplacement supplémentaire causé par la rigidité de la machine en fonction de la force. En

soustrayant le déplacement de la machine au déplacement mesuré au cours d'un essai, on obtient

le déplacement réel de l'échantillon testé. La déformation réelle est ensuite calculée grâce à la

relation : ε = ln (1−(∆L/L

0

)), avec ∆L le déplacement réel de l'échantillon calculé et L

0

la

hauteur initiale de l'échantillon. La correction de la rigidité de la machine est eectuée après

chaque essai et permet d'obtenir les courbes de contrainte-déformation réelles.

A.3 Élaboration par co-pressage