Lors du soudage-diusion, la mise en contact de matériaux de nature chimique diérente peut
entraîner le passage progressif des atomes de l'un des matériaux vers l'autre. L'interdifusion
va dépendre de la température, du temps de maintien à cette température et de la capacité
de diusion des atomes. Suivant les éléments en présence, ils peuvent réagir entre eux et ainsi
former des composés intermétalliques à l'interface. Les diagrammes de phase nous renseignent
quant aux composés pouvant se former en fonction des concentrations des éléments. Le
soudage-diusion de l'aluminium avec le magnésium peut par exemple conduire à la formation d'une
couche interfaciale entre les deux matériaux composée des phases intermétalliques M g
17Al
12,
MgAl et M g
2Al
3[Juan et al., 2008].
Si l'on regarde les diagrammes de phase correspondants à chaque couple possible des
élé-ments présents dans le verre métallique et l'AZ31 (Mg-Al, Mg-Zr, Mg-Cu, Mg-Ni et Mg-Ti), on
remarque qu'entre 683 K et 703 K aucun des éléments présents dans le verre D n'est soluble
dans le magnésium sauf l'aluminium ayant une solubilité maximale de 11 at% à 710 K. Cela
tend à montrer que les éléments du verre D ne vont pas avoir une grande force d'attraction
pour aller diuser dans l'alliage de magnésium. En revanche l'aluminium présent dans le verre
D peut diuser dans l'alliage de magnésium. La précipitation de la phase M g
17Al
12nécessite
un enrichissement en aluminium dans l'AZ31 de 9% à 673 K et 10% à 703 K. La diusion de
telles quantités d'aluminium ne nous paraît pas atteignable compte tenu du temps de mise en
contact des matériaux durant les essais de co-pressage.
L'aluminium présent dans le verre D paraît donc être l'élément le plus propice à la
diu-sion. En supposant que les atomes d'aluminium diusent eectivement dans l'AZ31 durant nos
essais de co-pressage, on peut calculer la longueur théorique de diusion. Ce calcul nécessite
de connaître le coecient de diusion de l'aluminium dans le magnésium donné par l'équation
III.19 [Zhu et al., 2010].
D
Al/M g= 1,2.10
−3exp
−143449
RT
(III.19)
La longueur de diusion peut ensuite être approximée par la loi de Fick donnée équation III.20.
l=√
Dt (III.20)
avecl la longueur de diusion recherchée,Dle coecient de diusion approprié ettle temps de
diusion.
III.4. Analyse quantitative aux interfaces
En considérant que la diusion débute lorsque l'on entame le co-pressage à proprement parlé, le
temps de diusion est donc de 2000 secondes et les valeurs des longueurs de diusion suivant la
température de co-pressage sont reportées dans le tableau III.16.
T
co−pressage(K) 683 693 703 713
Longueur de diusion (µm) 5,1 6,1 7,3 8,7
D
Al/M g(m
2.s
−1) 1,3.10
−141,8.10
−142,7.10
−143,8.10
−14Tableau III.16 Coecients de diusion de l'aluminium dans le magnésium à diérentes températures
et longueurs de diusion calculées pour un temps de 2000 s.
Ces longueurs importantes de diusion devraient donc être mesurables par des analyses
quanti-tatives. Ce type de calcul est dicilement faisable dans le cas des verres métalliques car il n'y
a pas de valeur disponible dans la littérature du coecient de diusion de l'aluminium dans le
verre D. Cependant les valeurs des coecients de diusion de plusieurs éléments ont pu être
mesurées dans le cas du Vitreloy 4 (voir section I.1.1.5, page 6). On peut noter que ces valeurs
sont généralement faibles pour des températures supérieures à 670 K, par exemple l'ordre de
grandeur des coecients de diusion dans le Vitreloy 4 est de ≈1.10
−18m
2.s
−1.
An de mettre en évidence si il y a eu diusion des éléments de part et d'autre de l'interface
verre D/AZ31, et en particulier de l'aluminium dans l'AZ31, nous avons réalisé plusieurs types
de mesure que nous allons exposer.
Une des méthodes de mesure d'un prol de diusion, relativement aisée à mettre en place,
consiste à mesurer la composition le long de l'interface AZ31/verre D au MEB. L'inconvénient
étant que la poire d'interaction du faisceau à 20 keV est de l'ordre du µm
3, ce qui limite la
pré-cision de la mesure et empêche également de détecter la diusion d'éléments sur des longueurs
inférieures à quelques microns. An d'avoir une mesure plus précise, une lame mince de
l'inter-face AZ31/verre D d'un des stratiés élaborés sous vide a été préparée au FIB puis analysée
au MEB-FEG. Le faisceau du MEB-FEG, également de 20 keV, traverse alors la lame mince
permettant ainsi de diminuer considérablement la zone analysée de l'échantillon.
La gure III.25.a montre la zone de prélèvement de la lame au niveau de l'interface verre
D/AZ31 découpée au FIB. Celle-ci a ensuite été amincie progressivement jusqu'à obtenir une
lame mince avec une épaisseur d'environ 180 nm (gure III.25.b).
Verre D’’ AZ31
(a)
AZ31
verre D’’
(b)
Figure III.25 Découpe d'une lame au niveau de l'interface verre D/AZ31 au FIB (a). Fixation de
celle-ci sur un support après prélèvement (photo du haut) et lame mince nale (photo du bas) (b).
On remarque que, bien que l'amincissement se fasse au FIB, on décèle une marche au niveau de
l'interface verre D/AZ31 qui pourrait compliquer les analyses des prols de diusion.
Dans le but de valider la précision de la mesure nous avons analysé une particule de Mn présente
dans l'AZ31. La taille de cette particule est de l'ordre de 50 nm dans la direction que nous avons
analysée. Une image de la particule ainsi que la ligne d'analyse sont présentées gure III.26.a et
le prol de composition est donné gure III.26.b.
(a)
Mn
(b)
Figure III.26 Analyse d'une particule de Mn présente dans l'AZ31 ainsi que le prol suivi (a). Prol
obtenu de la composition aux alentours de la particule de Mn (b).
III.4. Analyse quantitative aux interfaces
particule ce qui conrme que la précision de mesure n'est pas limitée par l'analyse de
compo-sition mais sera uniquement limitée par la présence de la marche déjà mentionnée à l'interface
verre D/AZ31.
Le résultat de l'analyse de composition au passage de l'interface AZ31/verre D d'un co-pressé
sous vide est donné gure III.27.
Mg
Zr
Cu
Figure III.27 Prol de diusion au passage de l'interface AZ31/verre D mesuré au MEB-FEG sur la
lame mince d'un stratié élaboré sous vide.
L'analyse conrme la non diusion dans l'alliage d'AZ31 d'éléments tels que Zr ou Cu au niveau
de l'interface. Le prol du magnésium semble toutefois montrer une légère augmentation du côté
du verre métallique avant le passage de l'interface mais il reste dicile de conclure.
Malheu-reusement, le support de l'échantillon étant en aluminium il n'a pas été possible de mesurer
correctement au MEB-FEG la concentration chimique en aluminium à l'interface.
En utilisant un faisceau de 5keV au MEB, la poire d'interaction dans l'AZ31 est alors de
0,4 µm, compte tenu des longueurs de diusion théoriques de l'aluminium dans le magnésium
calculées qui sont de plusieurs microns (tableau III.16), on peut donc avoir une bonne précision
de mesure en microanalyse X du prol de diusion de l'aluminium. Nous avons réalisé une
moyenne de trois prols de diusion à l'interface verre D/AZ31, d'un stratié sous vide, donnée
gure III.28 (les courbes en pointillés indiquent les intensités maximum et minimum en chaque
point de mesure).
-7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
In
te
n
sité
Distance (µm)
verre D’’ AZ31Figure III.28 Prol de diusion de l'aluminium au passage de l'interface verre D/ AZ31 d'un co-pressé
sous vide mesuré au MEB avec un faisceau de 5 keV.
Ce prol de diusion semble donc révéler une longueur de diusion d'environ 4µmde l'aluminium
présent dans le verre D dans l' AZ31. Cette valeur est de plus en bon accord avec la valeur
théorique de longueur de diusion de l'aluminium dans le magnésium calculée à 683 K qui est
de 5,1µm (voir tableau III.16).
Dans le document
Elaboration par co-déformation de matériaux stratifiés alliage léger / verre métallique
(Page 149-154)