Observations in situ

Le facie s des se diments de surface a e te de crit de la zone proche subtidale a supratidale dans l’estuaire de la Canche, de l’Authie et de la Somme a partir de photographies et d’observations faites lors des campagnes d’e chantillonnage. Ces facie s se dimentaires ont e te de finis selon les crite res suivants :

- Identification de la ve ge tation pre sente (halophytes, macroalgues, microphytobenthos) et e valuation semi-quantitative (e parse, dense, en patch, etc.).

- Identification des figures se dimentaires (rides de courants, figures d’e rosion, figure de ruissellement, indicatrices des conditions hydrodynamiques).

- Quantifier et caracte riser la pre sence de de coquilles carbonate es (entie res ou fragmente es)

2.2.4 Analyses en laboratoire

2.2.4.1 Granulométrie et structure du sédiment de surface

Les e chantillons humides ont e te analyse s en utilisant un granulome tre laser de type Beckman-Coulter® LS13320, disposant d’une gamme de mesure allant de 0,4 μm a 2 mm. Cet appareil estime les distributions granulome triques en mesurant la variation angulaire de l'intensite de lumie re diffuse e lorsqu'un faisceau laser d'arsenic de galium (λ = 456 nm) traverse un e chantillon de particules disperse es dans de l'eau de mine ralise e (Figure 19).

Figure 19 : Principe de diffractométrie utilisé dans la détermination de la distribution des tailles des grains à travers l’utilisation du granulomètre laser 13320 Beckman Coulter.

Apre s diffraction par les particules se dimentaires le faisceau laser incident va e tre de vie , selon un angle de diffraction proportionnelle a la taille du grain, et passer a travers une lentille de Fourier pour finir sa trajectoire optique sur une se rie de trois groupes de de tecteurs : petits, moyens et grands angles. Chacun de ces groupes de de tecteurs est alors positionne pour e tre excite pour une gamme d’angles de diffraction correspondant a une gamme de tailles de particules. Pour chaque e chantillon, un aliquote de se diment humide a e te dilue dans de l'eau de mine ralise e, mis sous agitation pendant 20 minutes, puis verse au travers d'un tamis de 2 mm dans la cuve de dispersion du granulome tre. Le tamis a permis d’enlever la fraction grossie re (> 2mm) des e chantillons de se diments humides. Cette fraction est principalement compose e de coquilles carbonate es entie res, de de bris de coquilles carbonate es et de fragments (racines, tiges, feuilles, …) de ve ge taux terrestres supe rieurs (non estime e par pese es). Pour chacun des triplicats de terrain, au minimum trois re plicats analytiques ont e te effectue s. Pour chacun des re plicats analytiques 20 mesures successives (de 90 secondes chacune) avec des ultrasons ont e te re alise es sur un me me aliquote de se diment afin de rompre les agre gats e ventuellement pre sents dans cet e chantillon. Les classes de particules utilise es sont celles de finies par Wentworth (1922) : < 4 μm pour la fraction des argiles granulome triques, 4 - 62,5 μm pour la fraction des silts et 62,5 - 2000 μm pour la classe des sables. Les moyennes et les e cart-types des distributions des tailles de particules ont e te calcule s en utilisant 6 a 9 re plicats analytiques pour chaque site avec une erreur

relative, entre les re plicats analytiques, infe rieure a 5 %. 2.2.4.2 Contenu en eau et porosité

Le contenu en eau totale du se diment est de termine a partir de la masse d’eau e vapore e apre s incubation pendant 4 a 5 jours, dans une e tuve (Memmert UM-400, Bu chenbach, Allemagne) dont la tempe rature est re gle e a 105 °C. Les triplicats de terrain ont e te pese s avant (humide) et apre s incubation (sec) dans des piluliers, pre alablement pre -pese s, au moyen d’une balance (Sartorius CPA 225, Allemagne), d’une pre cision de ±0,05 mg pour 0,1 mg (Flemming & Delafontaine 2000). Le contenu en eau totale (% ; pourcentage en poids sec du se diment) est alors calcule gra ce a la formule suivante :

Contenu en eau totale (%) = ^{𝑀𝑒𝑎𝑢} 𝑀_𝑠𝑒𝑑 ^{x 100}

Ou 𝑀_𝑒𝑎𝑢 est la masse d’eau contenue dans le se diment, 𝑀_𝑠𝑒𝑑 la masse de se diment sec apre s incubation. A partir de cette mesure, la porosite peut e tre calcule e, selon l’e quation suivante :

Porosité = ^{𝑀𝑒𝑎𝑢} 𝜌_𝑒𝑎𝑢 ^x 𝜌_𝑠𝑒𝑑 𝑀_𝑠𝑒𝑑⁺ 𝑀_𝑒𝑎𝑢 𝜌_𝑒𝑎𝑢

Ou 𝑀_𝑒𝑎𝑢 est la masse d’eau contenue dans le se diment, 𝜌_𝑒𝑎𝑢 la masse volumique de l’eau, 𝑀_𝑠𝑒𝑑 la masse de se diment sec apre s incubation et 𝜌_𝑠𝑒𝑑, la masse volumique du se diment (2,55 g/ml)

2.2.4.3 Matière organique totale sédimentaire

Les e chantillons se che s et broye s ont e te pese s une premie re fois (environ 1 g) dans une capsule en aluminium, place s dans un four a 550 °C pendant 6 heures puis pese s une seconde fois (Nieuwenhuize et al. 1994, Santisteban et al. 2004). Pour chaque triplicat de terrain, trois aliquotes ont e te re alise s constituant ainsi un triplicat analytique. La diffe rence entre le poids avant et apre s calcination fournit le poids de la matie re organique totale pre sent dans l’e chantillon. Cette me thode couramment utilise permet une bonne reproductibilite des re sultats (Heiri et al. 2001), a partir de nos e chantillons, la variabilite analytique pour chaque re plicat de terrain (n =

3) est infe rieure a 10 %, excepte pour certaines stations sableuses, ou la fraction organique est infe rieure a 2%.

2.2.4.4 Contenu en carbone organique total et azote total

Pour la mesure de la composition e le mentaire de la matie re organique totale des se diments, les e chantillons sont soumis a une e tape de dissolution des carbonates. Cette e tape de de carbonatation permet d’exclure des e chantillons le carbone inorganique, pre sent sous la forme de carbonate, permettant ainsi la quantification exclusive de la fraction de carbone organique pre sente dans les e chantillons.

Un aliquote de 10 g de se diment se che (a 60 °C) et broye est place dans un be cher en pre sence de 20 ml d’acide chlorhydrique (2 M en exce s) pendant deux heures sous agitation a l’aide d’un barreau magne tique a tempe rature ambiante. Le lendemain, pour chaque e chantillon, le surnageant a e te enleve au moyen d’une pipette et le reste de l’e chantillon a e te place dans des tubes a centrifuger en verre de 35 mL, pre alablement lave s a l'acide nitrique 1 M, en pre sence d’eau MilliQ. Une succession de 4 a 5 centrifugations (10 min, 1500 tours/min) est re alise e jusqu’a atteindre un pH > 5,5. A la suite de ces centrifugations successives, l’e chantillon de se diments de carbonate s est place dans des coupelles en ce ramique avant d'e tre se che une nouvelle fois a 60 °C a l’e tuve (Memmert UM-400, Bu chenbach, Allemagne), broye manuellement dans un mortier en agate (Ø 10 cm, C.Giese GmbH & Co. KG, Allemagne) puis place dans des piluliers en verre. Pour chaque e chantillon, environ 10 a 80 mg de se diments de carbonate s sont ensuite pese s (XP6, Mettler Toledo, Columbus, Ohio, E.U.A) dans des capsules en e tain de 9 mm x 5 mm et analyse s en utilisant un analyseur e le mentaire CHNS/O (FLASH 2000, AI 1310/AS, Thermo Fisher Scientific, Waltham, Maryland, E.U.A). La capsule en e tain contenant l’aliquote pre pese est de pose dans la colonne a combustion dans laquelle un flux d’oxyge ne rend l’environnement extre mement oxydant (Figure 20). La tempe rature augmente instantane ment a 1800 °C causant la pyrolyse de l’aliquote. Une e lectrovalve stoppe le flux d’oxyge ne qui est alors remplace par un flux d’he lium (gaz vecteur).

Figure 20 : Schéma de l’analyse élémentaire CHNS/O Flash 2000 en configuration CN

Les produits de la combustion, CO2 dans le cas du carbone organique total et N2 pour l’azote total, sont convoye s par le flux d’he lium vers la colonne R1. La colonne R1, compose e d’oxyde de cuivre et de cobalt et un catalyseur (argent), assure l’oxydation comple te des espe ces e lue es (CO2, N2). Le gaz est ensuite convoye dans la colonne R, compose e de cuivre re duit, assurant la re duction totale des oxydes d’azote en diazote (N2) et l’e limination de l’oxyge ne exce dentaire en oxyde de cuivre (Cu2O). Avant l’arrive e des espe ces e lue es dans la colonne chromatographique, une colonne d’anhydrone assure le retrait total de la vapeur d’eau potentiellement pre sente dans le gaz. Le me lange gazeux est alors se pare par chromatographie en phase gazeuse (CPG) a une tempe rature de 55 ± 1°C. Les diffe rences de conductivite thermique entre les compose s e lue s et le gaz vecteur sont mesure es par le de tecteur a conductivite thermique. Le potentiel (mV) du signal e lectrique (pic) est proportionnel a la quantite de chaque e le ment. La surface des pics est alors calcule e par le logiciel EAGER Xperience software (version 1.4) pour e tre convertie en pourcentage de carbone organique total et d’azote total a partir d’une gamme e talon, au pre alablement e tablie a l’aide d’un standard (Soil Reference Material NC, Thermo PN 338 40025) aux concentration en carbone (2,29 %) et en azote connu (0,21%). Les mesures sont re alise es sur deux sous-e chantillons de chaque re plicat de terrain. Les contenus en COT et NT sont exprime s en pourcentage du poids sec. La pre cision analytique des mesures des contenus en COT et NT est respectivement de ±0,08 % pour 1 %, de carbone organique total mesure et ±0,1 % pour 1 %

d’azote total mesure . Les rapports COT/NT utilise s dans cette e tude se re fe rent aux rapports atomiques, qui sont obtenus en multipliant directement le rapport entre les valeurs de COT et NT par le rapport entre la masse atomique de l’azote (14,0067 g mol-1) et celle du carbone (12,0107 g mol-1).