Nanoindentation : Mesure de K Ic

Pour les tests de nanoindentations sur %-Ta2N3, nous avons observŽ la formation de fissures aux coins de lÕempreinte, visibles sur les images MEB de la figure 3.8. Les longueurs des fissures crŽŽes, l, en relation avec la longueur de la ÔÔdiagonaleÕÕ de lÕempreinte, a, (voir la figure 2.14) peuvent tre utilisŽes pour calculer la tŽnacitŽ. Les autres valeurs nŽcessaires sont la duretŽ et le module de Young du matŽriau ŽtudiŽ, la force appliquŽe ˆ lՎchantillon utilisŽ

pour rŽaliser les tests de nanoindentations. Le calcul nŽcessite aussi un facteur gŽomŽtrique dŽpendant de la forme de lÕindenteur. LÕutilisation de la nanoindentation pour mesurer la tŽnacitŽ nÕest pas la meilleur mŽthode (chapitres 1.3.3, 2.4.1 et 2.4.2), mais permet une estimation de la tŽnacitŽ des Žchantillons disponibles en quantitŽ microscopique ou sous forme de couches minces. Pour des Žchantillons macroscopiques, il est prŽfŽrable, lorsque cela est possible dÕutiliser lÕindentation de Vickers (chapitre 3.2.5) ou dÕautres mŽthodes (chapitre 1.1.3). Dans le cas prŽsent, nous utilisons les formules dites de Lawn et de Laugier, adaptŽes ˆ une gŽomŽtrie de pointe Berkovich pour calculer la tŽnacitŽ (chapitre 2.4.1) [Cuadrado, 2012 ; Schiffmann, 2011]. DÕaprs [Cuadrado, 2012], lՎquation de Laugier est adaptŽe aux fissures de type Palmqvist tandis que celle de Lawn est plus adaptŽe aux fissures half-penny (chapitres 2.4.1 et 2.4.2).

LՎtude des images MEB des empreintes ˆ la fois sur la surface polie mŽcaniquement et sur la surface traitŽe par faisceau dÕions Ar⁺ a permis la mesure des fissures crŽŽes. Les rŽsultats prŽsentŽs dans le tableau 3.4 montrent la moyenne des mesures. Une large diffŽrence de rŽsultats peut tre reconnu entre les deux Žquations : lՎquation de Laugier conduit ˆ de plus grandes valeurs de la tŽnacitŽ par rapport ˆ celles obtenues avec lՎquation de Lawn. Nous avions dŽjˆ observŽ ceci sur un autre matŽriau PtAs2 [Tschauner, 2013]. Les mesures ont montrŽes que, indŽpendamment de lՎquation appliquŽe, KIc est 10-20% plus grand lorsque la surface de lՎchantillon est densifiŽe. En dÕautres mots, les fissures se propagent plus loin lorsque la surface est traitŽe par le faisceau dÕions Ar⁺ (la couche densifiŽe est absente) que lorsque la surface est polie mŽcaniquement. Ceci implique que la valeur de KIc pour le matŽriau dense devrait dŽpasser celle du matŽriau poreux de plus de 10-20%. En effet, la profondeur des tests de nanoindentations est de 1600 nm (Figure 3.10 a et b) soit plus de 4 fois la profondeur estimŽe pour la partie densifiŽe/ rŽparŽe, infŽrieure ˆ 400 nm.

DÕaprs le tableau 3.4, nous observons que, pour lՎquation de Lawn, nous obtenons une plus petite diffŽrence entre les valeurs de KIc pour les diffŽrents Žtats de la surface. CÕest probablement parce que dans lՎquation de Laugier, nous utilisons a et l et pas uniquement c. Comme cela a ŽtŽ expliquŽ dans la partie 2.4.1.6, a correspond ˆ la longueur moyenne de la diagonale de lÕempreinte, l est la longueur moyenne des fissures et c est la somme des deux (se reporter notamment ˆ la figure 2.14). Les valeurs de l mesurŽes pour la surface polie mŽcaniquement sont donc plus petites, expliquant en partie la plus grande diffŽrence de KIc

entre les deux surfaces lorsquÕon utilise lՎquation de Laugier. Nos mesures montrent que % -Ta2N3 associe une grande duretŽ ˆ une grande tŽnacitŽ, comparable ˆ celle dÕautres matŽriaux tels que &-Si3N4 et SiC, considŽrŽs comme des matŽriaux structuraux prometteurs [Krstic,

2012 ; Park, 2002 ; Hosemann, 2013]. Il faut cependant reconna”tre que les donnŽes disponibles obtenues par nanoindentation pour &-Si3N4 et &-SiC sont limitŽes et non cohŽrentes, comme nous le voyons dans le tableau 3.4. De plus, les auteurs de ces articles nÕutilisent gŽnŽralement quÕune seule mŽthode dÕindentation. Par exemple, dans lÕarticle de [Park, 2002], la tŽnacitŽ obtenue en utilisant un indenteur de Vickers est de 2.1 MPa!m^1/2 (voir le tableau 3.5), mais celle obtenue avec un indenteur Berkovich est de 5.7 MPa!m^1/2. La mme Žquation, celle de Lawn, est appliquŽe dans les deux cas, en adaptant les coefficients gŽomŽtriques aux diffŽrences de gŽomŽtrie des indenteurs. Le rŽsultat avec lÕindenteur de Vickers est 2 fois plus petit, mais il nÕest pas possible de conna”tre les raisons de cette diffŽrence avec les informations de lÕarticle. Enfin, lÕinfluence de la qualitŽ du matŽriau produit dans ces travaux ne peut pas tre ŽvaluŽ. Ainsi, une variation de KIc entre 1.6-5.9 MPa!m^1/2 est reportŽe pour un unique Žchantillon &-SiC par [Hosemann, 2013] dŽmontrant combien les caractŽristiques de gŽomŽtrie, dÕorientation et de texture du matŽriau influent fortement sur cette propriŽtŽ de tŽnacitŽ.

Tableau 3.4 : TŽnacitŽ KIc de lՎchantillon poreux %-Ta2N3 avec p=0.14(4) ˆ partir des tests de nanoindentation. Ces valeurs sont comparŽes avec celles publiŽes dans la littŽrature pour des matŽriaux de rŽfŽrences (&-Si3N4, &-SiC).

ComposŽs %-Ta2N3 poreux p=0.14

&-Si3N4 &-SiC

KIc (MPa!m^1/2) Žquation de Lawn 3.2(7) ^a 3.5(7) b 1.8(7) ^d 5.7(1.5) ^c 1.6-5.9 ^e KIc (MPa!m^1/2) ƒquation de Laugier 6.9(1.3) a 8.5(1.3)b 1.0 f 3.5(4) g

a cette thse, aprs avoir traitŽ la surface par faisceau dÕions Ar+;

b cette thse, aprs avoir poli mŽcaniquement la surface;

c

&-SiC polycristallin obtenu par procŽdŽ CVD, des fissures de type radiale et mŽdiane ont ŽtŽ assumŽes [Park, 2002] ;

d valeurs pour des films SiN_x:H sans contrainte, obtenus via PECVD. Les nanoindentations sont rŽalisŽs avec un indenteur coin-cube en diamant [King, 2010];

e Žchantillon obtenu par dŽposition chimique en phase vapeur ˆ lit fluidifiŽ (FB-CVD). Pour rendre la comparaison possible, les donnŽes originales ont ŽtŽ recalculŽ en utilisant le facteur gŽomŽtrique (_R=0.026 au lieu de 0.016 [Hosemann, 2013] ;

f la plus haute valeur obtenue pour des films Si₃N₄ par dŽp™t chimique en phase vapeur assistŽ par plasma [Huang, 2014] ;