Motivation et choix du substrat

Objectifs

III.1.2.1

Les différentes techniques employées au cours de ce travail possèdent, comme on l’a exposé au Chapitre II, des contraintes propres (comme la sensibilité à une topographie de surface marquée) empêchant ou limitant l’étude d’échantillons de fil verticaux, tels qu’obtenus après croissance. De plus, dans l’objectif d’observer des fils possédant un dopage hétérogène avec une jonction axiale, il est nécessaire de transférer ces fils depuis leur substrat de croissance (où ils sont verticaux) sur des substrats convenablement choisis où ils seront disposés horizontalement.

Critères pour le choix du substrat

III.1.2.2

Le choix du substrat est une composante importante dans la qualité des résultats que l’on souhaite obtenir. D’un point de vue strictement technique, les substrats se doivent d’être, suffisamment robuste pour la manipulation, la découpe et le transfert des fils. Ils doivent aussi permettre un bon compromis parmi les critères listés ci-dessous :

- Conductivité électrique : cette condition est particulièrement importante pour les mesures. En XPEEM, le substrat doit permettre un bon contact électrique avec les fils dispersés et une mise à la masse du spectromètre pour éviter les effets de charge. En SCM, le choix d’un substrat conducteur permet d’éviter les capacités parasites.

- Rugosité de surface : de manière générale, la rugosité de surface doit être minimisée pour de bons contacts électriques et une bonne tenue mécanique des fils dispersés. Tenue liée aux forces de van Der Waals et dans un second temps aux forces électrostatiques [201, 202]

- Interférence de raies photoélectriques : en XPEEM, de manière à maximiser d’une part le contraste des images spectroscopiques de niveaux de cœur et d’autre part la fiabilité des analyses en micro-spectroscopie, il convient d’éviter un substrat de composition proche de celle des fils. Nous verrons par la suite que cette condition n’a pas pu toujours être respectée.

- Mesure du travail de sortie local : il est important que la surface du substrat possède un travail de sortie homogène car il sert de référence dans les méthodes de champ proche et pour la cartographie en XPEEM (fiabilité dans la correction de la dispersion). Le contraste des images spectroscopiques au seuil de photoémission peut être affaibli si le travail de sortie du substrat est proche de celui des fils.

- Aspect multi-techniques de l’étude : ponctuellement, la mise en œuvre de méthodes d’analyse complémentaires impose, suite à des expériences antérieures au laboratoire, l’emploi d’un substrat spécifique (cas de l’ITO pour les analyses Tof-SIMS).

Il a été souvent difficile de disposer d’un substrat satisfaisant les critères de toutes les techniques mises en œuvre.

Conductivité électrique

III.1.2.2.1

Le substrat de silicium dopé est un excellent substrat d’un point de vue conductivité et ses protocoles de désoxydation sont simples et éprouvés. Ce substrat a été utilisé en première intention au vue des résultats obtenus par les personnes du LTM sur les nanofils de silicium en microscopie SCM. La nécessité de posséder des substrats identiques a été dictée par la volonté de pouvoir comparer directement les résultats.

Le nitrure de titane employé pour les analyses de fil de silicium quant à lui est peu cher, il s’agit en réalité d’un dépôt de quelques centaines de nanomètres sur une simple plaque de silicium. Ce substrat ne semble cependant pas posséder d’excellentes propriétés électriques, des effets de charges ayant été observés en synchrotron. La surface de TiN est par ailleurs toujours partiellement oxydée et la désoxydation n’est pas aisée.

Interférence de raies photoélectriques

III.1.2.2.2

Le silicium dopé répond à tous les critères sauf évidemment celui des interférences de raies photoélectriques avec le silicium. Cependant, bien que le silicium dopé possède des travaux de sortie et des énergies de liaisons au niveau de cœur identiques au micro et nanofils de silicium, il nous a été possible d’imager des nanofils de silicium sur silicium dopé. Avec le GaN ce substrat

Le TiN de son côté ne montre pas de recouvrement avec le Si, cependant l’azote du TiN interfère avec l’azote des microfils de GaN.

Aspect multi-techniques

III.1.2.2.3

L’ITO (indium tin oxide) est un substrat utilisé uniquement en SIMS. Voulant observer la distribution radiale des atomes de silicium dans le GaN, il impossible de choisir le silicium comme substrat. En fonction des raisons de contraste négatif/positif exposé au chapitre précédent, l’ITO nous a été conseillé par les chercheurs des faisceaux d’ions.

Repérage physique des fils

III.1.2.3

La volonté d’effectuer des mesures en parallèle sur le même échantillon et plus spécifiquement sur les mêmes fils nous a amené à réaliser des repères physiques sur les substrats avant dispersion. Premièrement en face arrière, une lettre permettant de désigner l’échantillon est gravé à la pointe tungstène, cette lettre asymétrique permet de replacer directement l’échantillon dans la bonne orientation. Ensuite sur certains échantillons nous avons réalisé des croix de repérage au FIB (Focused Ion Beam, ions Gallium). La Figure III-1 représente l’une de ces croix asymétriques réalisées. Elles mesurent une cinquantaine de micromètres de long pour une profondeur dépassant les 200 nanomètres.

Figure III-1 : Image en PEEM direct d'une croix de repérage de 50 µm de longueur par bras réalisé au FIB sur substrat de TiN.

Ces croix servent à repérer optiquement les positions sur l’échantillon où la densité de fil est la plus importante. L’optique première étant néanmoins de pouvoir nous replacer avec exactitude sur le même fil entre les différentes expériences. Ceci est facilement réalisable entre le PEEM de laboratoire et l’Auger et un peu plus complexe avec l’AFM mais toutefois faisable. Le NanoESCA installé au synchrotron ne possédant pas de lecture de position, les croix deviennent superflues.