Application à l’étude de fils uniques

Impact de la taille des fils

II.1.4.1

Dans le cas de nanofils, le grandissement nécessaire pour distinguer des motifs (jonctions, facettes) peut atteindre le grandissement maximal accessible par le NanoESCA, correspondant à un champ de vue minimal d’environ 5 µm. Dans ces conditions extrêmes d’acquisition, la statistique de comptage chute considérablement (<cts.s-1_{/pixel) suite au flux limité de la source X.}

L’énergie cinétique plus importante des électrons de cœur amplifie ce phénomène (transmission plus faible du microscope à haute énergie cinétique). Seul l’emploi du rayonnement synchrotron permet d’obtenir des temps d’acquisition raisonnable pour les images de niveaux de cœur (comptage supérieure à la centaine de coups par pixel et par seconde).

Pour les microfils le champ de vue est plus large et donc la statistique meilleure. L’acquisition de séries d’images au niveau de cœur est possible, mais nécessite néanmoins des temps d’acquisition conséquents, on doit alors se limiter à des pas en énergie de l’ordre de 100 meV. Une série d’image à un niveau de cœur peut prendre alors une dizaine d’heure.

Impact de la topographie

II.1.4.2

Les nanofils et microfils ne sont pas des objets plans, pour ces raisons leurs topographies aura un impact sur les mesures effectuées en XPEEM.

Ombrage du faisceau

II.1.4.2.1

Une première conséquence simple de la topographie est l’effet d’ombrage. La topographie du fil a pour effet de produire une zone d’ombre sur le substrat d’autant plus étendue dans la direction

∑

du faisceau incident que celui-ci éclaire la surface sous un angle plus rasant. La mesure de la longueur de l’ombre portée du faisceau a été utilisée pour mesurer de façon fiable les caractéristiques morphologiques de nano-cristaux imagés en PEEM par excitation synchrotron dans le domaine des X-mous. Heun et al., [177] par exemple, estiment d’après une image du niveau de cœur In4d de nanocristaux InAs de 50 nm de diamètre (Fig. II.4-a) la hauteur moyenne des nano-objets à 22±3 nm

.

Figure II-17 : Gauche) Image du niveau de cœur In4d de nanocristaux de InAs L’illumination provient de l’angle supérieur droit, Droite) Représentation schématique de l'ombrage lié à la topographie d’un fil à section hexagonale. [177]

Effet sur l’émission des électrons

II.1.4.2.2

La Figure II-18 de Nepijko et al. [178] montre schématiquement la déviation des trajectoires des électrons émis par la surface aux abords d’un fil. Cette déviation est la résultante de la déformation des lignes de champ électrique d’immersion en surface induite par la topographie. Dans la colonne PEEM, ceci se traduit par une importante modification de l’angle d’émission. Cette déviation engendre une zone d’espace dépourvue de trajectoires électroniques, se traduisant par une absence de statistique au niveau des images, comme on peut l’observer sur la Figure II-18 b). L’ouverture de contraste a tendance à amplifier ce phénomène pour les plus faibles diamètres d’ouverture. Cette génération de halo tend à modifier le diamètre mesuré des microfils étudiés. La déviation des lignes de champ permet cependant une exploration aisée du substrat. Il est possible de déplacer l’ouverture de contraste hors de l’axe de la colonne pour s’intéresser aux électrons émis avec un certain angle de la surface. On effectue alors une sorte d’imagerie en champ sombre (dark field).

Figure II-18 : a) Trajectoire électronique à proximité d’une sphère de rayon R sur une surface plane, b) image d’un microfil de GaN en PEEM filtré mettant en évidence le halo ainsi que la zone d’ombrage décrite plus haut.

Lors de l’exploration de la surface de l’échantillon à la recherche de nanofils, le décalage de l’ouverture de contraste suivant l’axe vertical permet de mettre en valeur les fils orientés horizontalement. A l’inverse un décalage horizontal permet de mettre en valeur les fils verticaux. D’un point de vue pratique nous cherchons préférentiellement les fils horizontaux à cause de l’absence de dispersion énergétique suivant cet axe.

Figure II-19 : Image en PEEM filtré d’un nanofil de silicium pris avec un champ de vue de 120µm. A gauche l’ouverture de contraste a été décalée vers le haut pour mettre en évidence les fils horizontaux par du champ sombre. A droite l’image en champ clair, l’ouverture de contraste est centrée.

La Figure II-20 permet de comprendre ce principe. L’ouverture de contraste D située dans le plan focal de la lentille peut être légèrement décalée par rapport à l’axe des trajectoires coupant ainsi partiellement le faisceau électronique. En l’absence de déviation des trajectoires électroniques (a) tous les électrons passent à travers l’ouverture de contraste. Dans le cas où les lignes de champs à la surface de l’échantillon modifient les trajectoires électroniques, l’ouverture de contraste ne se trouve plus centrée sur le trajet de ces particules. Certains électrons seront donc bloqués. L’image résultante apparaitra donc plus sombre à l’endroit où les électrons déviés sont arretés par l’ouverture. Il s’agit là d’imagerie champ clair (bright field). Inversement en décalant l’ouverture de contraste, on peut choisir de centrer cette dernière sur les trajectoires déviées. On passe alors en imagerie champs sombre, les zones correspondant à des trajectoires d’électrons déviés apparaissent alors en clairs.

Figure II-20 : Diagramme de la formation du contraste sur l’image lié aux champs électriques locaux, a) correspond à une émission d’électron en l’absence de déviation, b) en présence de déviation. K plan objet, L lentille, D ouverture de contraste de diamètre S, et E plan image. [179]