Description des instruments NanoESCA utilisés

Description

II.1.3.1

Deux équipements similaires ont été utilisés lors de cette étude. Le NanoESCA Mk.I disponible sur la Plateforme de Nanocaractérisation (PFNC) du CEA Grenoble et le NanoESCA Mk.II du Centre de Recherche de Jülich (Allemagne) installé au synchrotron ELETTRA en Italie.

Bâti de mesure

II.1.3.1.1

Les NanoESCA de Grenoble et Trieste possèdent des colonnes PEEM et des analyseurs identiques. La caméra, et les sources, ainsi que le manipulateur sont quant à eux différents.

II.1.3.1.1.1 NanoESCA Mk.I (LETI, PFNC)

La NanoESCA en place à Grenoble possède trois chambres : préparation, transfert et analyse. Un sas d’introduction permet les entrées et sorties d’échantillons. La chambre de préparation permet d’effectuer principalement des chauffages et des abrasions ioniques. La chambre de transfert permet de découpler chambre de préparation et chambre d’analyse. La chambre d’analyse (Figure II-14) possède les sources citées plus haut ainsi que la colonne PEEM et le double analyseur. Toutes ces chambres opèrent à des pressions de l’ordre de 10-10 _{mbar excepté lors de traitements}

Figure II-14 : Chambre d'analyse du NanoESCA CEA. Les différentes trajectoires électroniques sont représentées selon les modes d’opérations du NanoESCA.

II.1.3.1.1.2 NanoESCA Mk.II (ELETTRA/NanoSPECTROSCOPY)

Le Mk.II possède les mêmes spécificités techniques. Les niveaux de vide sont comparables au NanoESCA du CEA. Certains points diffèrent cependant au niveau des différentes chambres. La chambre de préparation possède un spectromètre de masse permettant d’analyser l’influence du chauffage sur l’échantillon. Le Mk.II ne possède pas de source de source VUV, X (hors SR), ni deutérium, ni de chambre de transfert à proprement parler. La seule source disponible sur la chambre d’analyse, hors faisceau synchrotron, est une source UV mercure.

Mode de fonctionnement

II.1.3.2

Le NanoESCA peut fonctionner suivant trois modes :

• Le premier mode est la microscopie PEEM non filtrée. Dans ce mode les électrons sont focalisés sur l’écran inférieur. Ici l’ouverture de contraste permet de définir la résolution spatiale du système. Les électrons n’étant pas filtrés en énergie, l’intensité d’un pixel correspond à l’intégration de son spectre de photoémission complet. Par conséquent le contraste sera dominé par l’information des électrons secondaires. Le rendement de photoémission est la seule information disponible dans ce mode d’imagerie.

• Le second mode est la microspectroscopie XPS. Il est possible d’effectuer une analyse sur l’intégralité du champ de vue mais grâce à un iris, il est possible d’effectuer cette mesure sur une zone localisée, une structure d’intérêt par exemple. La zone analysée peut ainsi être restreinte à quelques micromètres carrés. Les fentes d’entrée de l’analyseur permettent quant à elles de définir la résolution énergétique de l’analyseur. Dans ce mode les électrons sont focalisés sur le channeltron®.

1° HSA Echantillon

2° HSA

Microspectroscopie

PEEM direct

PEEM filtré en énergie

Figure II-15 : Mode d’opération du NanoESCA en PEEM à énergie filtrée. Les deux hémisphères sont opérationnels, l’image est focalisée sur l’écran positionné après les lentilles de sortie du second hémisphère.

• Le troisième mode est la microscopie PEEM filtrée en énergie (Figure II-15) (EF-PEEM) [169, 170]. Dans ce mode, la colonne PEEM permet de focaliser les électrons photoémis à l’entrée de l’analyseur. Les électrons sont ralentis pour atteindre l’énergie de passage de l’analyseur. L’image est focalisée sur l’écran supérieur, grâce à une série de lentilles de transfert situées en sortie de chaque hémisphère. Cette configuration peut être aussi utilisée dans un mode d’imagerie en espace réciproque grâce à l’utilisation de lentilles de transfert

Sensibilité et résolutions démontrées

II.1.3.3

Les résolutions latérales et énergétiques sont comme nous l’avons vu précédemment, dépendantes des paramètres expérimentaux tels que l’énergie de passage ou l’ouverture de contraste. Les différentes résolutions latérales sont résumées dans le tableau ci-après. On peut retenir une résolution latérale minimale de l’ordre de la quarantaine de nanomètres. En termes de résolution énergétique, nous atteignons des résolutions inférieures à 250 meV.

En ce qui concerne la sensibilité énergétique le NanoESCA possède une sensibilité de 20 meV, en d’autres termes, il est possible de discerner deux motifs possédant des travaux de sortie différents jusqu’à un décalage minimum de 20 meV.

Tableau II-1 : Résolutions latérales mesurées avec le NanoESCA en fonction de la source et de l’énergie cinétique des électrons collectés.

Mode d’imagerie et énergie

des photons incidents Echantillons

Résolution latérale théorique (nm) Résolution latérale mesurée (nm) Résolution énergétique (eV)

PEEM direct Hg Chessy (Au/SiOx) 30 35 -

PEEM direct Hg

Cuivre polycristallin

poli[173]

30 40 -

PEEM filtré _{AlKα1 Tranche Si/SiGe}

polie[174] 500 485 0,56

Ge2p3/2 (Ek=224eV)

PEEM filtré _{AlKα1 motifs d'or réalisés}

par FIB[175] 500 650 0,9

Au4f7/2 (Ek=1302eV)

PEEM filtré 400eV

BAM L200[172] 150 250 0,9

Ga3d C.L. (Ek = 380eV)

PEEM filtré _{90eV Tranchées de SiGe}

sur Si[176] 70 97 0,4

Ge3d C.L. (Ek = 61eV)

Microspectroscopie

II.1.3.3.1

Après l’optimisation des réglages des déflectrices et stigmatrices pour une ouverture de contraste plus faible, on repasse à une ouverture de contraste supérieure et l’on vérifie que les paramètres précédents sont toujours optimisés. En fonction de la zone que l’on souhaite analyser on veille à choisir un champ de vue de l’ordre de la taille de la zone d’analyse. En refermant l’iris on définit alors une zone sur le fil. La figure suivante monte un microfil de silicium déposé sur un substrat de nitrure de titane. L’iris peut être refermé aux abords du champ de vue, mais aussi resserré sur une partie spécifique d’un fil.

Figure II-16 : Microfils de silicium et iris resserré sur une des parties du fil. A gauche l’iris est refermé sur le champ de vue, à droite, l’iris est refermé sur une partie du fil. En bas l’image est une somme pondérée des deux images précédentes permettant de vérifier précisément les limites de l’iris. Le champ de vue est de 34 µm