Montage expérimental d’usinage

3.4.3.1 Position de l’échantillon

Du fait de la forte viscosité du bain d’amincissement et de l’absence de zone masquée, il ne faut pas que le système de maintien de l’échantillon perturbe l’écoulement de la solution de gravure sur la surface. Il faut donc éviter un système de maintien qui dépasserait de l’échantillon. Afin de pouvoir maintenir l’échantillon la « tête en bas », nous avons collé la face protégée (celle comportant les

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électrodes) sur un porte substrat d’AFM, ce même porte substrat étant maintenu en position par une pince flexible (Figure 3.28, photo en bas à droite). Les bons résultats de ces essais nous ont poussés à réutiliser cette technique pour la réalisation de la membrane. De plus, du fait que l’échantillon est collé sur le porte substrat, il est beaucoup moins fragile et les manipulations sont plus aisées. Il faut cependant faire très attention lors du décollage.

3.4.3.2 Température et agitation

Nous l’avons vu, il est important que la gravure se fasse à une température de 0° et avec une importante agitation. Un montage spécifique a été adapté afin de combiner agitation et refroidissement, ce qui n’est pas très aisé avec des systèmes commerciaux plutôt habitués à combiner agitation et température élevée. Des solutions existent mais sont assez chères (plaque réfrigérée avec agitation magnétique, système d’agitation magnétique étanche à immerger dans le cryostat).

La première solution testée a été d’entourer le bécher contenant la solution de gravure par un bac de glace fondante (température constante aux alentours de 0°C) et de placer l’ensemble sur un agitateur magnétique. La figure ci-dessous reprend le montage utilisé :

Figure 3.28 - Détails du montage expérimental pour l'amincissement du GaAs (100)

Agitateur magnétique Chronomètre Glace fondante Solution d’attaque Echantillon (face protégée) Support échantillon Pince support

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Or, le montage ci-dessus ne permet pas l’ajustement en température de la solution d’attaque. De plus, bien que la glace fondante soit théoriquement à une température de 0°C, de légères variations sont observées durant le temps de gravure. L’usinage étant relativement long (autour des 3h), il faut de plus retirer un peu d’eau glacée et rajouter des glaçons toutes les 30min, ce qui n’est pas très pratique. Un montage a donc été adapté en utilisant un échangeur thermique en cuivre relié au circuit de circulation d’un cryostat pour remplacer le bac de glace fondante. La Figure 3.29 détaille ce montage.

Figure 3.29 - Montage expérimental permettant le refroidissement et l'agitation de la solution de gravure, l’échantillon est positionné tête en bas.

3.4.3.3 Alignement des membranes avec les électrodes

Pour le bon fonctionnement du capteur, les membranes doivent être alignées par rapport aux électrodes reportées de l’autre côté de la puce. Du fait que nous utilisons uniquement des puces, il n’est pas possible de se servir des repères du wafer (méplat d’alignement et centrage sur les contours) pour assurer le bon alignement entre les deux côtés de la puce. Pour assurer l’alignement entre les deux faces, il faut commencer par aligner les deux masques entre eux grâce aux croix d’alignement prévues à cet effet. Ensuite, on positionne les électrodes de la puce avec les motifs correspondants reportés sur le masque des électrodes. Une fois aligné, on insole les motifs

Agitateur magnétique Anti-gel Echangeur thermique Entrée/sortie circuit cryostat

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correspondants aux membranes en utilisant un insolateur double face tout en éteignant la lampe côté électrode.

Figure 3.30 – Insolation des motifs de membranes alignés sur les électrodes reportées de l’autre côté de la puce.

3.4.4 Résultats

Nous avons souhaité vérifier les bonnes caractéristiques géométriques de nos dispositifs. Nous caractériserons ici l’épaisseur de la membrane ainsi que les sections droites en cassant nos membranes suivant des directions de clivage <011> et < ̅ > puis en observant les fragments par microscopie optique. Nous avons aussi validé la profondeur, la planéité et la rugosité du fond des cavités par profilométrie. Les résultats présentés ici correspondent à des membranes de 2 mm par 2mm orientées dans les directions <011> et <001>.

Témoin épaisseur

Alignement des électrodes sur le masque électrode

Alignement des deux masques avec croix alignement

GaAs (100) aminci + électrodes Insolation des membranes

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Figure 3.31 – En haut : membranes de 2 mm par 2 mm orientées respectivement dans les directions <001> (à gauche) et <011> (à droite). En bas : Réalisation d’un dispositif avec deux membranes orientées <001> et témoin d’épaisseur

Comme sur les simulations de Tellier et al [73] (Figure 3.22), nous observons sur les membranes orientées <011> les profils entrants (sombres, alignés dans la direction <011>) et sortants (clairs, alignés dans la direction < ̅>) des cavités. Les sections de ces profils sont données dans la Figure 3.32 A et B. Le profil rentrant observé Figure 3.32 A est bien corrélé avec le plan (111)A, plan de plus grande lenteur de dissolution. Ce plan forme un angle théorique de 125.3° avec le plan de référence (100). la valeur moyenne expérimentale de cet angle est =118° ce qui est proche de la valeur théorique espérée et en accord avec les valeurs données en références [42, 63] dans la cas d’une attaque avec une solution combinant un acide et de l’eau oxygénée (H2SO4 : H2O2 : H2O). Dans la Figure 3.32 A, il apparait que la gravure forme un profil composé de deux plans successifs orientés différemment. Les valeurs moyennes des angles sont 1=52° et 2=30° respectivement par rapport au plan de référence. L’angle 1 correspond clairement à une facette (111)A. L’angle  2 correspond à l’inclinaison de la facette situé entre le plan (112) et (113). Ces facettes sont aussi observées par Takebe et al. [56] ce qui peut s’expliquer par la présence d’un plan dont la lenteur est suffisamment grande pour qu’il soit présent à cette profondeur usinée. Sur les membranes orientées <001> nous observons ces profils entrants et sortants dans les angles des cavités. Les rebords de la cavité ont des profils identiques et leurs sections sont reprises dans la Figure 3.32 C. Comme espéré, ces profils exposent une première portion verticale coresspondant au plan (001) ou (010). Nous voyons que l’angle  forme un angle droit avec le plan de référence (100). Une facette orientée d’ angle

approximativement de 45° joint la facette verticale (001) au plan de référence. Cette facette

correspond à une facette (011), en accord avec les références [73] et nos estimations. Quelque soit le

(100) GaAs

<001>

ℓ

w

1mm

(100) GaAs

<011>

ℓ

w

1mm

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profil étudié, nous observons qu’il n’existe aucun effet de bord vers les encastrements de la membrane. La Figure 3.32 A met en évidence un profil courbe à cet emplacement qui peut être expliqué par la faible anisotropie du processus de gravure.

Figure 3.32 – Sections droites obtenues en clivant le wafer : section (011) (A), section ( ̅) d’un profil aligné < ̅> (B), section d’un profil aligné <001> ou <010> (C), sections à différentes échelles de la membrane (D).

La Figure 3.32 D montre une section de la membrane. A fort grossissement (en bas), et par étalonnage de notre microscope optique, nous pouvons évaluer l’épaisseur de notre membrane. Une épaisseur de 50 µm ± 1 µm est alors mesurée et confirme la bonne réalisation de notre dispositif. Sur la vue plus large (en haut), nous pouvons vérifier que l’épaisseur reste constante et ce jusqu’aux encastrements de la membrane. Des mesures réalisées sur le profilomètre Alphastep ont permis de valider les profondeurs usinées ainsi que la planéité et la rugosité de la membrane.

 1 2 50 µm 300 µm A) B) C) D) 150 µm 100 µm 100 µm  

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Figure 3.33 – Mesures de profondeur réalisée au profilomètre Alphastep de la cavité membranaire.

Les profondeurs relevées au profilomètre indiquent une profondeur moyenne de 152,3 ± 0,7 µm pour le premier échantillon et de 147,7 ± 1,1 µm pour le second. Ces valeurs autour de 150 µm diffèrent légèrement du fait certainement des épaisseurs différentes du substrat aminci. Les 4 points de mesure sont réalisés au centre de chacun des bords de la membrane et permettent de s’assurer de la planéité de la membrane. Des mesures complémentaires d’ondulation et de rugosité sont réalisées sur la membrane sur une distance de 500 µm pour valider respectivement le défaut de forme et l’état de surface après la gravure. Ces tracés sont présentés dans la Figure 3.34.

Figure 3.34 - Tracés des profils topographiques (distance de travail 500 µm) à la surface de la membrane usinée : a) profil total, b) profil d'ondulation, c) profil de rugosité (longueur de coupure 80 µm)

Ech. Profondeurs mesurées Profondeurs Moyennes n°1 151.6 152.3 µm 152.5 151.6 153.5 n°2 147.6 147.7 µm 148.8 147.3 147.1 A B C

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L’amplitude mesurée sur le profil de la surface varie entre -0.1 et 0.1 µm. Le profil d’ondulation (Figure 3.34 B) montre le défaut de forme généré par l’usinage, avec des ondulations de 300 µm environ. L’amplitude de ces ondulations reste faible (± 0.1 µm), ce qui ne devrait pas réduire les performances du résonateur. La rugosité de surface est obtenue pour une longueur de coupure de 80 µm. Les rugosités moyennes arithmétique et quadratique sont respectivement égales à Ra = 10.5 nm et Rms = 17.9 nm. Ces résultats sont légèrement différents de ceux des précédents tests présentés au §3.3.3 mais cette différence est due à la méthode de caractérisation [78] : zone testée plus grande, moins bonne résolution, rayon de courbure de la pointe plus importante… etc… Nous reviendrons sur la rugosité et la microstructuration à la surface de la membrane dans la section suivante.