Forts cisaillements

Si le syst`eme est men´e de fa¸con transitoire hors de sa phase vitreuse par une sollicitation d’amplitude suffisamment forte telle que d´efinie au paragraphe 3.1.5, il est logiquement raje-uni. La figure 3.11 montre les courbes obtenues pour une amplitude de 14.9% pendant 100s.

Nous utiliserons trois repr´esentations diff´erentes pour comparer nos courbes.

La premi`ere (fig3.11(a)) repr´esenteτ<sub>α</sub>(t<sub>w</sub>, γ=γ<sub>0</sub>) en fonction det<sub>w</sub>. Cette courbe est compar´ee `a la courbe non perturb´eeτα(tw, γ= 0%) et `a la courbe de rajeunissement totalτα(tw, γ →30%)<sup>2</sup>. Nous voyons que τα(tw, γ→30%)< τα(tw, γ=γ<sub>0</sub>)< τα(tw, γ = 0%) pour tous tw. Le syst`eme est donc ”rajeuni” mais pas autant que la courbe de r´ef´erence`a 30%. Ainsi le rajeunissement observ´e n’est-il pas complet.

Dans une deuxi`eme repr´esentation fig3.11(b)), nous tra¸consR(tw, γ₀) = _τ^{τα(tw,γ=γ0)}

α(tw,γ=0%) en fonction de t_w. La courbe de r´ef´erence non perturb´ee est alors l’horizontale R=1. Cette repr´esentation permet de mieux ´evaluer le comportement du syst`eme pour les longs temps d’attente. Nous observons que pour les grands tw le rapport R(tw, γ<sub>0</sub>) tend vers 1. Ce comportement indique donc que les temps de relaxation du syst`eme perturb´e ´evoluent vers son r´egime asymptotique comme pour un vieillissement simple. Si l’id´ee na¨ıve d´ecrite pr´ec´edemment est vraie alors on devrait avoir : τα(tw, γ=γ₀) =τα(tw−t_{ef f}, γ = 30%). Ainsi dans la limitetw ≫t_{ef f} le rapport R tendrait vers 1. C’est bien ce qui est observ´e ici. Plus g´en´eralement ce rapport R tend vers 1 pour toute fonction t_{ef f}(t_w) =o(t_w) dans la limite t_w → ∞.

La troisi`eme repr´esentation (fig3.11(c)) consiste `a s’interesser `a l’ensemble des fonctions de corr´elation et non plus seulement `a l’´evolution d’un de leurs points caract´eristiques. La

fig-2Remarquons queτα(tw, γ= 0%) etτα(tw, γ→30%) ne diff`ere que par une translation detdu+tattselon l’axe des temps.

0.1 1 10 100

τ α(tw,γ0=14.9%)

0.1 1 10 100 1000

t_w2=t_w-t_att-t_du

0.001 0.01 0.1 1

R(tw,γ0=14.9%)

0.1 1 10 100 1000

t_w2=t_w-t_att-t_du survieilissement

rajeunissement

2 3 4 5 6 7 8

0.1

|g1(tw,t)|2

0.01 0.1 1 10 100 1000

t (sec)

Fig. 3.11: a) Temps caract´eristique de d´ecroissance apr`es un cisaillement de 14.9% pendant 100s en fonction det<sub>w</sub>2: trait plein noir: γ = 0%:trait gris´e,γ = 14.9%:b) Rapport R en fonction de tw2. c) Faisceau des fonctions de corr´elation apr`es le cisaillement () pour des tw2 =0.13s, 1.25s, 5s, 60s, 165s, 467s, 1212s; et pour un cisaillement nul (trait plein) pour des temps t_w2 =1s, 180s, 500s, 1212s.

ure 3.11 compare l’´evolution des courbes apr`es cisaillement `a celle des courbes de r´ef´erence pour le mˆeme tw. De fa¸con ´evidente les courbes cisaill´ees pr´esentent une dynamique beaucoup plus rapide que les courbes de r´ef´erence. Cependant on s’aper¸coit que la forme des courbes cisaill´ee est sensiblement similaire `a celle des courbes de r´ef´erence.

Comme le montre la figure 3.12, on peut en effet superposer le faisceau des courbes cisaill´ees par un faisceau de courbes de r´ef´erence d´ecal´e dans le temps de -70 sec. Il existe donc un retard effectif au syst`eme tef f =−70s tel que

g₂(tw, t+tw) =g₂(tw+t_{ef f}, γ= 30%) 3.2.3 Faibles cisaillements

La figure 3.13 pr´esente les r´esultats obtenus pour un cisaillement de 2.9%. De fa¸con surprenante, pour cette amplitude donn´ee, le temps caract´eristique de d´ecorr´elationτα(tw, γ=γ0) est toujours plus lent que celui du syst`eme non perturb´e. Le cisaillement a donc eu pour effet de ralentir la dynamique interne du syst`eme. Il s’agit donc d’un vieillissement induit par cisaillement, un peu `a la fa¸con des exp´eriences de tapping pour les milieux granulaires³. Nous avons baptis´e ce

3Cependant l’effet du cisaillement ne s’accompagne pas ici d’une compactification du syst`eme, ce qui constitue une diff´erence majeure.

0.14 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04

|g1(tw,t)|2

0.01 0.1 1 10 100 1000

t (sec)

Fig. 3.12: faisceau de fonctions cisaill´ee prises pour diff´erents tw, trait plein: fonctions de r´ef´erence prises `a `a t_w+t_{ef f} avec t_{ef f} =−70s.

ph´enom`ene: le survieillissement. Une d´efinition plus pr´ecise de ce terme sera donn´ee lors de la description th´eorique du ph´enom`ene.

Bien que les temps de relaxation soient plus lents pour le syst`eme cisaill´e, la figure 3.13(b) semble indiquer que dans la limite des grands temps d’attente tw, le rapport R tend vers 1. Ce r´esultat montre donc que le syst`eme pr´esente une ”weak long term memory”. En effet l’influence de la perturbation sur la distribution des temps de relaxation s’estompe avec tw. Ainsi une perturbation d’amplitude finie appliqu´ee pendant un temps fini, ne modifie pas le comportement asymptotique du syst`eme sauf peut-ˆetre par une simple translation dans le temps.

La repr´esentation c) montre clairement que pour tout tw la courbe cisaill´ee est au dessus de la courbe de r´ef´erence pour tout t. La courbe cisaill´ee paraˆıt dans son ensemble plus vieille que la courbe de r´ef´erence au mˆeme t_w. Une description plus pr´ecise du suvieillissement peut ˆetre obtenue en recherchant un ˆage effectif au syst`eme. La figure 3.14 montre que la fonction de corr´elation 110s (tw = 220s)apr`es la cessation du cisaillement est identique `a celle prise pour le syst`eme de r´ef´erence 445s s apr`es la trempe. Soit un retard effectif t<sub>ef f</sub> de +225s. Le syst`eme parait donc plus vieux de 225s `a cause du cisaillement.

Nous attirons l’attention du lecteur sur le fait suivant. L’existence d’un retard effectif, n´egatif, pour les grandsγ ≥10% est une cons´equence logique et attendue de l’existence d’un rajeunisse-ment total. A contrario, l’existence d’un retard effectif, positif, pour les faibles amplitudes est un r´esultat int´eressant. Il signifie que le petit cisaillement sinusoidal acc´el`ere le vieillissement spontan´e sans en modifier le caract`ere autosimilaire. Cette conclusion sera cependant nuanc´ee au chapitre suivant 4.3.

3.2.4 Cisaillements interm´ediaires

Dans le cas d’amplitude interm´ediaires (ici 7.9%) nous observons un r´egime de cross-over, o`u, selon la fenˆetre de temps pendant laquelle le syst`eme est observ´e, la dynamique paraˆıt soit plus lente, soit plus rapide que la dynamique de vieillissement simple.

La figure 3.15 montre que pourt_w2 <20son a τα(tw, γ =γ₀)< τα(tw, γ= 0%), ce qui est le signe d’un rajeunissement. La position relative des courbes s’inverse dans la fenˆetre temporelle

0.1 1 10 100

τ α(tw,γ0=2.9%)

0.1 1 10 100 1000

t_w2=t_w-t_att-t_du

0.001 0.01 0.1 1

R(tw,γ0=2.9%)

0.1 1 10 100 1000

t_w2=t_w-t_att-t_du survieilissement rajeunissement

4 5 6 7 8 9

0.1

|g1(tw,t)|2

0.01 0.1 1 10 100 1000

t (sec)

Fig. 3.13: idem que la figure 3.11 pour des temps d’attente t_w2 = 1s, 228s, 673s, 1212s. Le faisceau cisaill´e est visiblement plus vieux que le faisceau non perturb´e.

t_w2 >20s,τα(tw, γ=γ₀)> τα(tw, γ = 0%), propri´et´e caract´erisant le survieillissement. Il n’est donc plus possible de parler simplement de rajeunissement ou de vieillissement. Il faut main-tenant tenir compte de la modification de forme des courbes. Ceci revient donc `a ´etudier la modification de la distribution de temps de relaxation.

L’´evolution de la forme des fonctions de corr´elation pr´esent´ees fig 3.15(c) peut ˆetre d´ecrite comme suit.

• Si tw correspond `a un instant proche de la cessation de la perturbation (tw ∼ 1s), la fonc-tion cisaill´ee commence par d´ecroˆıtre plus vite que la courbe de vieillissement simple. Cette d´ecroissance rapide se ralentie pour devenir plus lente que celle de la r´ef´erence. Finalement pour des temps t tr`es longs les courbes cisaill´ees et de vieillissement simple finissent par se croiser.

Ce comportement semble donc indiquer que l’effet du cisaillement est de surpond´erer `a la fois les temps de relaxation les plus courts mais aussi les plus lents.

•Pour des instanttwplus distants de la cessation du cisaillement (tw= 60s), la courbe perturb´ee est au dessus de la courbe de r´ef´erence pour tout instant t. Les temps de relaxation rapides ont eu le temps de vieillir et seul l’influence du surplus de temps lents se fait sentir.

• Ce r´egime de cross-over est int´eressant `a plusieurs titres: il montre l’importance de consid´erer l’int´egralit´e de la fonction de corr´elation pour d´efinir l’ˆage du syst`eme. Il montre aussi que l’id´ee na¨ıve d´ecrite figure 3.10 est incorrecte. En effet pour des amplitudes interm´ediaires il est

0.14

0.12

0.10

0.08

0.06

|g1(tw,t)|2

0.01 0.1 1 10 100 1000

t (sec)

Fig. 3.14: Fonction de corr´elation cisaill´ee (△)`atw = 220 superpos´ee aux fonctions de r´ef´erence (trait) `a t_w2 +t_{ef f} = 445 avec t_{ef f} = 225s

impossible de d´efinir un ˆage au syst`eme. La forme de la distribution de temps de relaxation est modifi´ee et non simplement d´ecal´ee de fa¸con autosimilaire. On peut ainsi g´en´erer dans le syst`eme un spectre de temps de relaxation que l’on n’aurait jamais pu obtenir `a partir d’une exp´erience de vieillissement simple.

3.2.4.1 Conclusion

La figure 3.16 reprend la repr´esentation graphique de l’id´ee na¨ıve, en tenant compte des r´esultats exp´erimentaux. Pour de faibles amplitudes de cisaillement, le syst`eme ´evolue de fa¸con quasi-colin´eaire `a son ´evolution spontan´ee. Il paraˆıt plus vieux que sans cisaillement. Pour des amplitudes interm´ediaires, l’´etat du syst`eme ne peut plus ˆetre caract´eris´e par un ´etat ´equivalent lors du vieillissement simple. Son ´evolution n’est plus colin´eaire `a son ´evolution spontan´ee. Ceci est symbolis´e par le fait que le point de d´epart de l’´evolution post cisaillement ne se situe plus sur la droite d’´evolution auto-similaire. Enfin, de fa¸con coh´erente, pour les grandes amplitudes de cisaillement le syst`eme retourne vers son ´etat d’´equilibre. On peut alors `a nouveau d´efinir un retard effectif. Cette repr´esentation sera justifi´ee et reprise au paragraphe 6.1.3.3.

Les observations exp´erimentales que nous venons de faire peuvent se r´esumer de la mani`ere suivante:

La dynamique microscopique d’un verre collo¨ıdal peut ˆetre enti`erement rajeunie par l’application d’un cisaillement de grande amplitude. Cette constatation corrobore les r´esultats macroscopiques d´ej`a existants [34, 35]. La dynamique suivant l’arrˆet de ce cisaillement est celle d’un ”full aging”.

Pour autant, l’action du cisaillement n’est pas uniquement de rajeunir le syst`eme. En effet un faible cisaillement permet un vieillissement plus rapide. Le syst`eme est alors survieilli. Les cisaillements d’amplitude interm´ediaire g´en`erent une ph´enom´enologie pr´esentant `a la fois un caract`ere rajeuni et survieilli, ce qui conduit `a une modification de la forme de la fonction de corr´elation.

Dans la partie qui suit nous tentons de voir s’il existe des similitudes entre le comportement que nous venons de d´ecrire et celui des verres de spins d´ecrit dans la litt´erature.

2 3 4 5 6 7 8 9

0.1

|g1(tw,t)|2

0.01 0.1 1 10 100 1000

t (sec)

0.1 1 10 100 1000

τ α(tw,γ0=7.9%)

0.1 1 10 100 1000

t_w2=t_w-t_att-t_du

0.001 0.01 0.1 1

R(tw,γ0=7.9%)

0.1 1 10 100 1000

t_w2=t_w-t_att-t_du survieilissement rajeunissement

a) b)

c)

Fig. 3.15: idem que figure 3.11. Remarquer le changement de forme des fonctions de corr´elation et le croisement des courbes cisaill´ees avec les courbes de r´ef´erence. Les temps d’attente t_w2 sont: 1s, 228s, 673s, 1212s.

Fig. 3.16: Sch´ema repr´esentant l’´evolution du syst`eme pour diff´erentes amplitudes de cisaille-ment. Les petites amplitudes de cisaillement conduisent les syst`eme dans un ´etat que l’on peut atteindre par l’´evolution autosimilaire. Les cisaillement interm´ediaires permettent de passer par des ´etats diff´erents de ceux de l’´evolution autosimilaire.

Les grands cisaillements eux, de fa¸con tautologique ram`ene les syst`eme vers le point E. Le caract`ere de ”weak long term memory” conduit toutes les ´evolution post ci-saillement `a converger vers la ligne d’´evolution autosimilaire.

4

Comparaison avec les verres de spin

R´esum´e

A

fin de mettre en ´evidence certaines analogies fines entre le cisaillement et la temp´erature, nous avons d´ecrit dans le chapitre pr´ec´edent l’influence d’une perturbation m´ecanique sur la dynamique des particules constitutives du milieu. Nous voulons maintenant comparer de fa¸con plus approfondie les r´esultats que nous avons obtenus avec ceux que l’on trouve dans la litt´erature des verres de spin pour des changements de temp´erature. Ces exp´eriences donnent en effet lieu `a une ph´enom´enologie typique: les effets de rajeunissement et de m´emoire [11, 63–67].

Ce chapitre sera exclusivement d´edi´e `a une comparaison exp´erimentale qui justifiera l’approche th´eorique que nous emploierons dans les chapitres suivants. La pr´esentation qui a ´et´e donn´ee

+ +

+

-?

Fig. 4.1: Illustration de la frustration g´en´er´ee par une int´eraction al´eatoire entre spins. Les signes + repr´esentent une int´eraction ferromagn´etique, les signes - une int´eraction antiferromagn´etique. Le ? symbolise l’impossibilit´e de trouver une configuration satisfaisant les deux int´eractions .

de nos exp´eriences a ´et´e largement inspir´ee par la litt´erature des verres de spins. Il s’agit de mat´eriaux m´etalliques dans lesquels ont ´et´e inclus des atomes magn´etiques. La nature ferro ou anti-ferromagn´etique des interactions entre ces atomes d´epend de leur distance respective. Un atome donn´e peut donc voir sa configuration spin up favoris´ee par une interaction avec l’un de ses voisins alors que l’interaction avec un autre voisin favorise une configuration spin down.

Il en r´esulte alors une frustration interne des configurations comme illustr´e par la figure 4.1

o`u les signes plus repr´esentent une interaction ferromagn´etique alors que les signes moins une interaction antiferromagn´etique.

Pour des temp´eratures suffisamment ´elev´ees, l’´etat d’´equilibre est paramagn´etique mais lorsque la temp´erature est abaiss´ee le syst`eme pr´esente toutes les caract´eristiques des syst`emes vitreux. La frustration n’est pas ici d’ordre structurale mais due aux interactions spin-spin. Il s’agit d’excellents mod`eles de verre. Leur hamiltonien est a priori connu. Cependant la r´esolution de la dynamique ainsi que celle de la statique de ces syst`emes fait l’objet de recherche depuis plus de vingt ans.

Outre le fait que les verres de spin pr´esentent un comportement g´en´erique de vieillissement apr`es une trempe, ils ont r´ev´el´e une ph´enom´enologie encore plus ´etonnante lors de cycles en temp´erature en phase vitreuse. En effet la dynamique microscopique de ces syst`emes s’acc´el`ere tant lors d’une ´el´evation que lors d’un abaissement de temp´erature. Or s’il est ais´e d’imaginer une reprise de la dynamique par un r´echauffement, cette mˆeme reprise lors d’un refroidissement n’est pas intuitif. Cet effet est connu sous le nom de rajeunissement. De plus toute l’histoire du syst`eme `a une temp´eratureT1 n’a aucune incidence sur le comportement de l’´echantillon `a une temp´erature T₂ > T₁. De ce fait si un ´echantillon est d’abord refroidi `aT<sub>2</sub> puis apr`es un certain temps amen´e `aT<sub>1</sub> o`u il vieillit pendant un temps quelconque, lorsque la temp´erature est ramen´ee

`

a T₂, la dynamique est la mˆeme que si toute la p´eriode `a T<sub>1</sub> n’avait pas exist´e. On parle alors d’effet m´emoire. Ces observations ont ´et´e aussi effectu´ees sur des verres polym´eriques [65, 66], mol´eculaires [11] ainsi que sur des ferro´electriques [64]. Les th´eoriciens ont alors ´et´e conduits `a d´ecrire l’espace des phases du syst`eme comme une organisation hi´erarchique de vall´ees d’´energie au sein d’autres vall´ees [8, 68]. Une repr´esentation graphique de cette id´ee est donn´ee figure 4.2.

A chaque temp´erature, le syst`eme ´evolue dans un niveau de vall´ee (rajeunissement) mais reste

E

E

E

Fig. 4.2: Repr´esentation symbolique de la r´epartition hi´erarchique des niveaux d’´energie. Fig-ure emprunt´ee `a [6]. A chaque temp´erature correspond un paysage d’´energie incluant des sous vall´ees `a l’int´erieur de vall´ees existantes.

pi´eg´e dans la vall´ee qu’il avait atteint `a plus haute temp´erature (m´emoire). Une telle description n’est valable que pour des ´ecarts de temp´erature suffisamment importants.

Pour de plus petits ´ecarts les effets d’un cycle en temp´erature peuvent ˆetre d´ecrits en terme de temps effectifs. Entre les deux r´egimes se trouve une r´egion de crossover. La comparaison pr´ecise des courbes de la litt´erature de verres de spin avec nos exp´eriences am`ene les conclusions

suivantes:

• On constate une grande similarit´e de ph´enom´enologie entre les verres de spin soumis `a un

´echauffement temporaire et nos verres collo¨ıdaux apr`es cisaillement: existence de temps effectifs aux petites perturbations et r´egime de cross-over. Notons cependant l’extrˆeme sensibilit´e des verres de spin `a un changement de temp´erature: le r´egime de cross-over est difficilement observ-able et le rajeunissement l’emporte tr`es vite. En fait un rajeunissement total est obtenu pour un saut en temp´erature laissant le syst`eme dans sa phase vitreuse. Or pour les verres collo¨ıdaux, un tel rajeunissement n’est obtenu qu’en sortant le syst`eme de sa phase vitreuse. Cette diff´erence pourrait ˆetre reli´ee au fait que la r´eponse au cisaillement n’est pas sensible `a une organisation hi´erarchique (si elle existe) des temps de relaxation. Cette discussion sera reprise au chapitre 9.

• Enfin nous expliquons en quoi la proc´edure de d´eterminination du temps effectif peut ˆetre trompeuse. En effet, si nous avons montr´e l’existence d’untef f tel que

g₂(t_w, t, γ=γ₀) =g₂(t_w+t_{ef f}, t, γ→30%) (4.1) pourunt_w donn´e. Il s’av`ere que cet_{ef f} n’est pas le mˆeme pour tous lest_w. On peut cependant trouver, pour chaque courbe une valeur detef f(tw) qui v´erifie apparemment la relation 4.1. Les valeurs de t_{ef f} en fonction detw semblent atteindre une valeur asymptotique dans la limite des grands t_w.

o

4.1 Rajeunissement et effet m´ emoire dans les verres de spin

4.1.1 Histoire thermique

Le principe de ces exp´eriences est le suivant: dans un premier temps la dynamique r´esultant de la trempe du syst`eme `a une temp´eratureT₀ est caract´eris´ee. Elle correspond `a un vieillissement simple. Cette dynamique est utilis´ee comme r´ef´erence. L’histoire du syst`eme est alors effac´ee en repassant dans sa phase paramagn´etique. Une fois `a l’´equilibre, le syst`eme subit `a nouveau une trempe `a la temp´erature T₀ o`u il vieillit pendant un temps t₁, la temp´erature est alors modifi´ee

`

a T₀±∆T pendant un tempst₂, enfin la temp´erature est ramen´ee `aT₀.

−∞^{T >T}−→^g0−→^T0 t₁ ^T0−→^±∆T t₁+t₂ −→^T0 4.1.2 Les quantit´es mesur´ees

Deux quantit´es sont en g´en´eral utilis´ees: soit la partie hors-phase de la susceptibilit´e magn´etique χ′′(ω ∼0.1Hz, t_w), soit la fonction de relaxation de l’aimantation r´emanente apr`es la coupure d’un petit champs magn´etique T RM(tw, t). La susceptibilit´e est une fonction detw seul pourω fix´e alors que la TRM est une quantit´e `a deux temps qui, bien que plus fastidieuse `a d´eterminer, permet une caract´erisation plus riche des ph´enom`enes.

4.1.3 R´esultats exp´erimentaux Les r´esultats obtenus sont les suivants:

• La dynamique du syst`eme s’acc´el`ere juste apr`es un changement de temp´erature tantn´egatif

que positif. C’est l’effet de rajeunissement. Un d´ecalage, par exemple, de l’ordre de 1^◦K vers les temp´eratures plus basses conduit `a une reprise de la dynamique similaire `a une trempe depuis la phase paramagn´etique. •Lorsque le syst`eme retrouve la temp´erature T<sub>0</sub>, sa dynamique est, `a un petit r´egime transitoire pr`es, la mˆeme que si le vieillissement `a plus basse temp´erature n’avait pas exist´e. C’est l’effet m´emoire.

Fig. 4.3: Exp´erience de rajeunissement-m´emoire dans les verres de spin (ref [6]). Evolution de la susceptibilit´e χ^′′(ω) en fonction de l’ˆage du syst`eme (T=12K, ω = 0.01Hz). A t<sub>w</sub>= 350sla temp´erature est abaiss´ee `a 10K. La dynamique reprend (rajeunissement).

Atw = 700sla temp´erature est ramen´ee `a T=12K. La dynamique est similaire `a celle avant le shift comme le montre l’insert (m´emoire).

Ces effets spectaculaires sont d´ecrits figure 4.3. Leur description th´eorique a mis en lumi`ere la possibilit´e d’une organisation hi´erarchique de temps de relaxation ou de longueurs cf [6, 23].

Nous nous proposons maintenant d’´etablir une comparaison plus approfondie avec nos syst`emes.

4.2 Comparaison des r´ esultats

4.2.1 Comparaison des protocoles exp´erimentaux

Notre ´etude des collo¨ıdes se base exclusivement sur les fonctions `a deux temps g₁(tw, t+tw).

Ces fonctions de corr´elation sont li´ees aux fonctions de relaxation du mat´eriau via une fonction strictement croissante (mˆeme si le th´eor`eme de fluctuation-dissipation ne s’applique pas). Aussi une comparaison qualitative entre la forme de T RM(tw, t) et celle de g₁(tw, t+tw) a-t-elle du

Ces fonctions de corr´elation sont li´ees aux fonctions de relaxation du mat´eriau via une fonction strictement croissante (mˆeme si le th´eor`eme de fluctuation-dissipation ne s’applique pas). Aussi une comparaison qualitative entre la forme de T RM(tw, t) et celle de g₁(tw, t+tw) a-t-elle du

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