II. L’impact des conditions de solidification 21
2.2 Modélisation de la microségrégation 29
2.2.2 Modèle de microségrégation 31
Le modèle présenté ici a été utilisé afin de simuler le chemin de solidification de l’Inconel 718. Cet outil a été développé au laboratoire MINES ParisTech CEMEF à Sophia Antipolis dans le cadre de la thèse de Haithem Ben Hamouda [97] [98] [99].
L'objectif de ce modèle est de simuler la solidification d’un alliage multicomposé en prenant en compte les phénomènes physiques présentés dans les parties précédentes. La première hypothèse majeure pour atteindre cet objectif est de réaliser ces calculs complexes sur un Volume Elémentaire Représentatif (VER) décrit Figure 14. La solidification de ce VER est généralisable à l’ensemble de la microstructure. La zone pâteuse est repérée par (1) où se trouvent le liquide l(1) et
le solide s(1). Le liquide extradendritique l(0) est repéré par (0). Pour une grandeur Ψ, le modèle considère la valeur <Ψ> moyenne dans la phase sur le domaine V.
Ψ V χ ΨdV
avec la fonction de présence de la phase . Est aussi utilisée la valeur intrinsèque ⁄ avec la fraction volumique de la phase dans le VER.
Figure 14: A gauche, schéma représentatif du VER : la zone pâteuse (1) contient le solide s(1) et le liquide l(1). Son enveloppe l(1)/l(0) croit à la vitesse de la pointe de dendrite. A l’intérieur de la zone pâteuse, les bras de dendrite croissent à la vitesse de l’interface s(1)/l(1). Le liquide l(0) représente le liquide extradendritique. Ci- dessous, l’interface solide s(1)/liquide interdendritique l(1) avec des profils de composition paraboliques. D’après Ben Hamouda [98]
Dans ce modèle plusieurs hypothèses sont utilisées :
les masses volumiques sont supposées uniformes, constantes et égales dans toutes les phases,
le terme de flux macroscopique entre VER, J est négligé par rapport aux termes microscopiques de diffusion entre phases dans le VER, il n’y a donc pas d’échange de matière aux frontières du VER,
dans les alliages métalliques, la diffusion thermique est très rapide par rapport à la diffusion chimique (nombre de Lewis élevé) ce qui conduit à prendre pour hypothèse que la température du système est homogène à l’échelle du VER,
le milieu est saturé, autrement dit le volume cumulé de toutes les phases est égal au volume du VER,
le modèle ne tient compte que de la croissance dendritique de la phase solide. Le liquide entre les bras de dendrites (interdendritique) et le liquide à l’extérieur des bras de dendrites (extradendritique) sont différenciés car leur composition est très différente. Le système renferme donc au maximum trois phases : le solide s(1), le liquide interdendritique
l(1) et le liquide extradendritique l(0) ,
les interfaces entre les phases solide et liquide sont considérées à l’équilibre thermodynamique,
il n’y a pas d’interaction entre les espèces chimiques au cours de la solidification.
Avec ces hypothèses, la prise de moyenne appliquée au bilan de masse totale et de masse de soluté locaux sur la phase pour chaque soluté i se traduit par (voir [98] pour plus de détail) :
∂ g w
∂t S ⁄
D l ⁄ w
⁄ w w ⁄ v ⁄
où et désignent des phases qui peuvent être l(0), l(1), ou s(1) dans notre cas. est la composition moyenne, ⁄ la composition à l’interface, le coefficient de diffusion à l’interface ⁄ et ⁄ correspond à la densité d’interface. Enfin, ⁄ est la composante normale de la vitesse à l’interface ⁄ . Le bilan moyenné de la masse de soluté i à l’interface ⁄ s’écrit : D l ⁄ w ⁄ w D l ⁄ w ⁄ w w ⁄ w ⁄ v ⁄
Pour une phase, ici , l’équation de conservation de la masse totale donne : ∂g
∂t S ⁄ v ⁄
La même méthode de prise de moyenne est menée sur le bilan d’énergie qui s’écrit, en négligeant les termes de convection :
∂ H
∂t Q
Où H est l’enthalpie massique et le membre de droite correspond aux échanges du système avec l’extérieur au cours de la solidification. Si l’on prend en compte l’enthalpie de chacune des phases pour le membre de gauche et un échange avec l’extérieur (de température Text) du type
convectif appliqué à une surface d’échange Sech, l’équation devient alors :
g ρ H hS T T
Où T est la température du VER et h le coefficient de transfert thermique. Bien entendu, cette formulation prend en compte l’évolution de l’enthalpie en fonction de la variation de la température et de la composition chimique. Les autres configurations du modèle sont relatives à :
La taille du domaine. Afin d’être représentatif, le VER est de longueur λ1/2 dans la
direction de propagation des bras de dendrite dans le liquide l(0) et de largueur λ 2/2
pour les échanges de masse depuis l’interface s(1) comme illustré Figure 14,
les échanges de solutés aux bornes du domaine sont nuls pour des raisons de symétrie de la structure dendritique,
les gradients chimiques au sein des phases s(1) et l(1) sont approchés à l’aide des
longueurs de diffusion. Pour ce faire, les gradients sont considérés paraboliques, décrits par des polynômes dont les coefficients sont déterminés par les conditions aux limites comme celles indiquées ci-dessus. Le profil de composition doit aussi satisfaire l’équilibre thermodynamique à l’interface et son intégration sur le volume doit être égale à la composition moyenne, [98] pour la définition de li/ ,
les échanges entre phases s’effectuent aux interfaces en considérant nulle la surface d’échange entre le solide et le liquide extradendritique l(0), [98] pour la définition de
S/
ces surfaces d’échanges caractérisent les densités d’interfaces entre les phases c'est- à-dire les aires des interfaces rapportées au volume de chaque phase,
le modèle fait des appels ponctuels à Thermocalc afin d’exploiter les bases de données relatives aux superalliages. On extrait ainsi les coefficients de partage, la pente des liquidus, les enthalpies massiques et les capacités calorifiques de chaque phase,
la surfusion de germination est prise en compte dans le modèle mais reste une donnée d’entrée,
la croissance dendritique est établie en se basant sur plusieurs travaux. Le modèle de cinétique de croissance utilisé est celui développé par Rappaz et Boettinger [100]. La surfusion de croissance induite par chaque élément chimique est prise en compte ainsi que le rôle du coefficient de Gibbs-Thomson et du rayon de courbure de la pointe de dendrite. Une relation supplémentaire entre la cinétique de croissance et le rayon de courbure est utilisée en partant des mêmes travaux. Enfin, le profil de composition dans le liquide face à la pointe de dendrite est déduit de la relation d’Ivantsov [101].
Etude expérimentale
La modélisation de la solidification de l'Inconel 718 à l'échelle microscopique est un défi loin d'être relevé tant les paramètres et les lois sont nombreux et interdépendants. C'est la raison pour laquelle des données expérimentales sont essentielles afin de mettre en lumière les potentielles lacunes des modèles ainsi que de montrer les voies d'amélioration possibles. L'obtention d'échantillons ainsi que leur analyse constitue ainsi une large part de ce travail de thèse.
La première partie de ce chapitre présente le four de fusion sous vide développé au Centre de mise en forme des matériaux de l’Ecole des Mines de Paris à Sophia Antipolis. L’objectif de ce moyen de coulée est de pouvoir disposer dans une enceinte étanche de conditions comparables à celles utilisées dans l’industrie en termes de niveau de vide et de contrôle de l’atmosphère résiduelle. De profondes modifications ont donc été entreprises sur une installation préexistante utilisée par Abderrahman Chtourou [102].
Lors de cette étude, la structure d’un moule conçu au laboratoire été utilisé. Cette structure a été reprise pour réaliser les coulées expérimentales. Le moule et ses caractéristiques sont présentées partie 1.2 et notamment les modifications qui ont été apportées sur sa géométrie et les matériaux utilisés. Des données expérimentales ne sont intéressantes que si elles sont bien définies et reproductibles. C'est ce qui a motivé l'élaboration de ce moule solide, modulable et qui limite les interactions chimiques avec le métal.
L'autre axe présenté dans cette partie concerne l'analyse des échantillons grâce au MEB ZEISS Supra 40 installé au laboratoire en 2011. Des données expérimentales ne sont utilisables que si elles sont justes et fidèles. C'est pourquoi beaucoup de temps a été alloué à l'analyse de chaque coulée afin de disposer de résultats fiables et représentatifs. Un autre point important réside dans le choix des zones à observer. Les premières analyses se trouvent systématiquement proches du centre des échantillons car il s’agit de la zone où nous disposons de relevés de température. Cependant de nouvelles opportunités sont offertes par les simulations macroscopiques présentées dans le chapitre 3. Elles permettent d’étendre nos connaissances des conditions de solidification à l’ensemble des échantillons coulés. Quelle que soit sa localisation dans la plaque, il paraît essentiel d'apporter une attention particulière à la disposition de la surface étudiée vis à vis de la microstructure afin que cette zone soit représentative. Enfin une méthode a été mise au point et est utilisée pour toutes les analyses. Elle est basée à la fois sur une forte résolution et un temps de pose long pour les clichés EBSD tout en respectant un certain compromis concernant le temps nécessaire à sa réalisation. Dans la partie 2, nous présenterons la réalisation d'une analyse pas à pas. La dernière partie présente l’ensemble des résultats obtenus en termes de fraction de chaque phase, identification et localisation des défauts ainsi que la quantification de la microségrégation lors de la croissance des phases solides.