Identification des paramètres 45

Le montage décrit dans le chapitre précédent a permis de réaliser quatre coulées en source. Le niveau de pression avant les coulées était correct, environ 10-2 mbar, avec un pic de pression au moment de la coulée à 0,1 mbar. Ce pic de pression s’explique principalement par le choc thermique subi par les céramiques. Ce phénomène n’a pas lieu lors des coulées industrielles car le moule est chauffé à une température très proche de celle du métal à couler. À noter que lors de la coulée de la plaque de 25 mm, la pression est remontée à 1 mbar. Ceci est dû au volume très important de métal (le métal dégaze lui aussi), ce qui induit aussi un réchauffement du moule supérieur aux coulées de plaque plus fines et donc un dégazage beaucoup plus important.

Le Tableau 4 présente les caractéristiques de chacune des coulées ainsi que la configuration du moule. Comme détaillé page 41, afin de faire varier certains paramètres de solidification, plusieurs épaisseurs de plaque ont été coulées : 5, 10 et 25mm. De plus, l’isolation de l’Inconel 718 vis-à-vis du moule n’a pas toujours été la même, c’est ce qui est décrit dans la rubrique « Autres spécificités ». En effet, à l’origine, la plaque à couler était entièrement isolée du moule de fonderie par des feutres d’alumine (plaque de 10 mm). Cependant, pour tester l’influence d’une absence de

Figure 35: plaque de 5 mm démoulée. Dans la partie supérieure se trouvent le cône de coulée et l'évent. Le chenal de coulée est reconnaissable grâce à l'insert en acier doux. Cette pièce est percée de 3 trous afin de la maintenir en place à l'aide de pions dans le moule fermé. Une tôle en acier est placée en dessous et au-dessus de l’espace à remplir de métal liquide afin que ce dernier ne se trouve pas en contact direct avec les pièces en céramique.

feutre, une plaque de 5 mm a été coulée avec une bande de 1cm de large, libre de feutre d’alumine (voir tableau 1). Ce test fut satisfaisant car il n’a pas généré de problèmes annexes. Il a donc été décidé de l’étendre à une autre coulée en laissant cette fois toute une face libre d’isolation (plaque de 25mm). L’objectif recherché par ce processus est de créer un fort gradient de vitesse de refroidissement dans l’épaisseur d’une même plaque grâce à une différence importante d’isolation entre les deux faces.

La « surchauffe à la coulée » désigne la température du métal lors du remplissage du moule. Elle est exprimée par rapport à la température de liquidus nominale. Entre la verse du creuset, la chute du métal et le parcours du chenal d’alimentation le métal perd entre 50 et 100 °C. La surfusion désigne la différence de température entre T liquidus et la température à laquelle la germination et/ou la croissance commence (voir Chapitre 1.2.2). Cette surfusion se mesure expérimentalement par un changement de pente brusque (Figure 36). Toutefois, pour des vitesses de refroidissement élevées, il est

très difficile de déceler le changement de pente.

La « vitesse de refroidissement au centre de la plaque » est mesurée. Cette vitesse de refroidissement est déterminée par la tangente à la courbe temps-température juste avant le début de la solidification (figure 37). Il est souvent indiqué un intervalle. Autrement dit, les vitesses de refroidissement indiquées par les capteurs ne sont pas toutes identiques du fait de géométrie de la plaque et des

coefficients d’échange différents suivant les pièces de

moule proches.

Figure 36: Evolution de la température du capteur 4 de la plaque coulée de 25mm. La surfusion est nettement visible ici

Figure 37: détermination de la vitesse de refroidissement sur le capteur 4 de la plaque de 25 mm. Vitesse de refroidissement : 2,6 °C/s 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 1305 1310 1315 1320 1325 1330 1335 1340 T e m p é rat ur e [ °C] Temps [s] Capteur S4 Surfusion 0 10 20 30 40 50 60 1280 1290 1300 1310 1320 1330 1340 1350 Température [°C] Temps [s] Capteur S4 T Liquidus

Ce profil de température de la figure 37 s’explique par plusieurs phénomènes physiques. En effet le début de la solidification est identifiable par un changement de pente brutal sur la courbe temps-température. Afin de refroidir l’échantillon, il faut considérer un flux thermique extrait relativement à la géométrie du moule (rapport de la surface d’échange A au volume de métal V). Ce flux de sortie est égal à la variation d’enthalpie du système. Cette variation entraîne une diminution d’enthalpie du fait du refroidissement mais aussi de changement d’état entre les phases liquide et solide ∆ .

∆

De cette équation peut être déduite la vitesse de refroidissement :

∆

La fraction de la phase solide peut être exprimée non pas en fonction du temps mais en fonction de la température :

En reprenant l’équation précédente, on peut écrire la vitesse de refroidissement pour une variation de fraction de solide :

∆

Dans le cas de la solidification est négatif lorsque l’on se trouve dans l’intervalle de solidification et nul ailleurs. Ainsi, dès le début de la solidification le dénominateur augmente, ce qui réduit la vitesse de solidification. Cette évolution est remarquable pour deux raisons :

-La surfusion de germination (plus d’une quinzaine de degrés sur la Figure 36) induit une évolution forte de fraction solide dans les premiers instants. Les premiers germes suffisamment gros pour être stables baignent dans un liquide surfondu qui facilite leur croissance (chapitre 1 partie 2.1.3)

-Cette évolution est beaucoup plus importante que les autres phénomènes tels que la variation de la chaleur spécifique avec la température.

Enfin, on peut remarquer sur la figure 37 une légère augmentation de la température après 8s, c’est à dire au début de la solidification. Ce phénomène est appelé recalescence. Il indique que le produit ∆ est plus grand que 1 pendant un court instant.

« Le delta de vitesse de refroidissement exploitable » correspond aux extrema de vitesse de refroidissement qui ont dû avoir lieu lors de la solidification de l’échantillon. Ces vitesses de refroidissement sont estimées à l’aide de simulations 3D multi matériaux multi domaines comprenant les calculs mécaniques et thermiques de la pièce coulée à l’aide du logiciel Thercast. Ces simulations sont présentées chapitre 3 partie I.

Dernière section du tableau, le temps local de solidification exploitable dans la plaque. Il correspond au temps entre le début et la fin de la solidification. Le début est pris par défaut au moment où la température du métal franchit la température de liquidus. Pour être plus juste il faudrait prendre l’instant où a lieu le changement de pente décrit par la figure 37, véritable démarrage de la solidification. Toutefois, comme décrit précédemment le changement de pente est difficile à déceler de manière précise sur les fortes vitesses de refroidissement. La fin de la solidification est repérée quant à elle par le dernier incident sur la courbe de refroidissement.

Ci-contre un exemple de détermination de temps local de solidification. Dans le chapitre 1.1.1, il est expliqué que l’Inconel est composé de plusieurs phases. La formation de chacune d’entre elles donne lieu à une libération d’énergie détectable sur la courbe T=f(t) par une diminution de la pente. Or la fin de la solidification survient avec la cristallisation, presque simultanée, des phases de Laves et phases delta. D’après les simulations de microségrégation présentées au chapitre 3 parti 2 leur apparition se situe autour de 1150 °C. Le changement de pente visible Figure 39 correspond donc bien au dernier phénomène de solidification, à savoir une réaction eutectique sur un très faible volume. La fin de la solidification intervient donc quelques degrés après, avant t=270 s, et sans doute plus tôt pour le capteur S3 que

pour le capteur S4. 200 220 240 260 280 300 1100 1110 1120 1130 1140 1150 1160 1170 1180 1190 1200 Te mp éra tur e [° C] temps [s] Capteur S3 Capteur S4

Figure 39: La fin de la solidification a lieu une dizaine de degrés après le début de la réaction eutectique.

Figure 38: Température de la plaque de 25 mm. Le temps local de solidification est désigné par l’intervalle bleu. Temps de solidification 0 250 500 750 1000 1100 1200 1300 T e mpérature [° C] temps [s] Capteur S3 Capteur S4