II. Méthode d’analyse au microscope électronique à balayage 52
3.1 Les fractions des phases en fonction de la vitesse de refroidissement 65
Le temps nécessaire à la réalisation d’une analyse, soit la démarche détaillée dans la partie précédente pour toutes les subdivisions de la Figure 58, est de 50 à 150 h de travail. Ce temps dépend notamment de la taille de la zone et de la quantité d’intermétalliques à quantifier. Ce travail a été réalisé à plusieurs reprises sur des échantillons provenant des quatre coulées décrites au chapitre 2.1. Les résultats relatifs aux fractions des phases de Laves (SL, car en % Surfacique), delta (SD) et des carbures (SC) sont présentés sur la Figure 63 en fonction de la vitesse de refroidissement sont obtenu en sommant l’ensemble des surfaces d’intermétalliques mesurées sur la zone d’analyse. 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 F ract ion de phase [ % s u rf acique] vitesse de refroidissement [°C/s] Phase de Laves Phase Delta NbC
Figure 63: Fraction des phases interdendritiques en fonction de la vitesse de refroidissement. Il est indiqué en dessous du graphique l’origine de chaque triplé de points parmi les 4 coulées effectuées. Un triplet de points correspond aux données d’une analyse en terme de fraction des phases de Laves, delta et NbC.
Plaque d’épaisseur 5 mm, coulée #1 Plaque d’épaisseur 10 mm sans surchauffe, coulée #2 Plaque d’épaisseur 10 mm avec surchauffe, coulée #3 Plaque d’épaisseur 25 mm, coulée #4
Plusieurs points appartiennent à un même échantillon. Les différences d’isolation ayant permis d’obtenir dans une seule plaque des différences de vitesses de refroidissement, il a été possible de les exploiter afin d’augmenter l’éventail de vitesses de refroidissement disponibles sur chaque coulées. Cette possibilité est aussi donnée par les simulations numériques thermo- mécaniques effectuées avec Thercast, qui renseignent sur l’évolution de la température loin des capteurs expérimentaux. Deux exemples pour illustrer cette situation :
Le triplet de points le plus à gauche est le seul à appartenir à la coulée de la plaque de 25 mm. On le rappelle, cette plaque, lors de la coulée, était isolée sur l’une de ses faces. Comme il est décrit Figure 37, la vitesse de refroidissement au centre de la plaque au niveau du capteur 4 est de 2,6 °C/s. Cependant, l’analyse a été réalisée non pas au centre mais un peu décalée du côté de la surface isolée ce qui signifie que la vitesse de refroidissement à ce point est plus faible, et déterminée par la simulation de la plaque de 25 mm à 2,5°C/s.
Les trois triplets de points à droite sont issus de la même coulée, à savoir la plaque de 5 mm qui, au niveau de la bande de 1 cm de large laissée libre d’isolement, possède un fort gradient de vitesse de refroidissement. Ceci nous a permis de réaliser ces trois analyses, une au centre et une à chaque extrémité de l’épaisseur. Tous les détails sont fournis en annexe 1.
Tableau 7 : Caractéristiques de chaque zone d’analyse. λ1 et λ2 sont définies Figure 9, une mesure directe est réalisée sur les clichés présentés en annexe 1. Le gradient de température est celui constaté sur les simulations numériques faites avec le logiciel Thercast. Ce gradient de température est déterminé au point d’analyse pendant l’intervalle de solidification. * la mesure de λ1 est rendue difficile par le fait que la majorité des grains ne sont composées que d’un seul bras principal, orienté dans la direction de solidification. ** à 25 °C/s avec un gradient de température très fort, les grains sont de petite taille et uniquement équiaxes. La valeur de λ1 indiquée correspond au diamètre moyen des grains. À droite les fractions de phases observées, lorsque deux valeurs apparaissent dans la même case, c’est que deux analyses ont été conduites sur deux zones différentes.
Les résultats présentés Tableau 7 étaient dans l’ensemble attendus. Par exemple, on note clairement une diminution des espacements interdendritiques primaires λ1 et secondaire λ2 avec
l’augmentation de la vitesse de refroidissement. Ces espacements interdendritiques supérieurs pour la coulée à 3 °C/s par rapport à celle à 2,5 °C/s s’expliquent par un temps local de
Coulée Vitesse de refroidissement
λ
1λ
2 Gradient de température g NbC gLaves gdelta Coulée #4 2,5 °C/s 130 µm 43 µm 4,6 °C/mm 0,26 2,40 0,375 Coulée #3 3,0 °C/s 182 µm 48 µm 0,5 °C/mm 0,23/ 0,22 2,39/ 2,48 0,389/ 0,377 Coulée #2 9 °C/s 84 µm 32,3 µm 1,5 °C/mm 0,21 1,28 0,764 10,5 °C/s 73 µm 25 µm 1,5 °C/mm 0,24/ 0,28 0,645/ 0,622 0,452/ 0,448 Coulée #1 17 °C/s 46 µm* 16 µm 1,3 °C/mm 0,25 0,343 0,152 20 °C/s 40 µm* 15 µm 4,5 °C/mm 0,23 0,153 0,031 25 °C/s 40 µm** 13 °C/mm 0,25 0,002 0solidification plus long pour la première que pour la deuxième vitesse. Cette interversion est visible sur la Figure 65. Elle s’explique par une vitesse de refroidissement au début de la solidification inférieure pour la plaque de 25 mm du fait de l’épaisseur de la plaque. En effet l’analyse a été conduite proche du centre (voir Figure 142 et Figure 143 en annexe 1). Mais sur cette coulée #4, une des faces n’est pas isolée et est en contact direct avec le moule métallique. L’absorption de la chaleur générée par le changement d’état est donc facilitée, contrairement à la coulée #3 entièrement isolée. Sur cette plaque de 10 mm, l’énergie à capter est moindre ce qui implique une vitesse de refroidissement au départ un peu plus rapide. Mais à l’inverse, lors du changement d’état, la grande résistance thermique entre la plaque et le moule retarde la fin de la solidification. La conséquence est un temps local de solidification de 252 s pour la plaque de 25 mm contre 280 s pour la plaque de 10 mm.
Les gradients thermiques constatés sur les différentes analyses illustrent bien les types d’isolation choisis. Le gradient thermique est très faible sur la plaque de 10 mm qui est entièrement isolée par du feutre d’alumine. Le gradient de température le plus élevé se trouve sur la plaque de 5 mm sur l’analyse conduite à 1 mm du contact avec le moule en acier non isolé par du feutre. Cependant, il est surprenant d’observer, sur cette même plaque de 5 mm d’épaisseur, un gradient si faible à 1 mm de l’autre face en contact avec le moule en acier, mais isolé cette fois.
Pour chaque point, il est donné une marge d’erreur en . Cette marge d’erreur est évaluée qualitativement en fonction de la source utilisée, capteurs expérimentaux ou simulation. Elle est surtout variable en fonction de la coulée. En effet, le mode d’acquisition des données a évolué au fil des coulées. Il est jugé comme très satisfaisant pour la dernière coulée, la #4, mais médiocre concernant la coulée #1, or la qualité des données expérimentales joue naturellement sur la fiabilité des informations qui en sont issues.
La marge d’erreur, en termes de fraction de phase, provient de plusieurs considérations.
La détermination de la surface d’une section peut être perturbée si elle contient une porosité.
La détermination de la fraction des phases de Laves et delta peut souffrir de lacunes dans l’indexation, comme illustré Figure 64. Ces contours noirs viennent de l’inclinaison de l’échantillon ainsi que de la frontière entre les phases.
De l’information sur les phases delta est perdue lors du traitement des images lorsqu’il s’agit de quantifier de fines aiguilles précipitées en phase solide (entourées en pointillés Figure 64)
Les carbures sont quantifiés par couplage EDS. L’information EDS vient d’un volume important ce qui produit un flou dans la délimitation des phases.
Figure 64: Zone 93 (à gauche Figure 58). En bleu la phase gamma, en rouge la phase de Laves, en vert la phase delta. La zone entourée est normalement composée de fines aiguilles de phase delta, effacées ici par le traitement d’image.
Les mêmes résultats que ceux de la Figure 63 sont montrés ci-dessous en fonction du temps local de solidification comme défini dans la section 1.3.2. Cependant, bien qu’il soit possible de déterminer la fin de solidification sur les capteurs expérimentaux (Figure 38 et Figure 39), il n’en va pas de même avec les résultats des simulations. En effet Thercast n’intégrant pas dans sa version actuelle un modèle de microségrégation suffisamment complexe, la fin de la solidification est repérée arbitrairement par le passage à la température de 1140°C. Cette température correspond à la fin de la réaction eutectique choisie indépendamment de .
Sur les deux types de représentations, il est possible de constater que la quantité de phase de Laves et de phase delta diminue fortement jusqu'à devenir nulle pour des vitesses de refroidissement élevées ou des temps totaux de solidification courts. Ceci est dû à la surfusion de croissance (chapitre 1 partie 2.2). La question sera approfondie dans le chapitre des discussions. Avec la diminution de la vitesse de refroidissement ou l’allongement du temps local de solidification, la quantité de phases de Laves et de phases delta augmente. Toutefois, on peut s’attendre à une diminution de leur quantité en dessous d’une certaine vitesse de refroidissement en considérant un rôle grandissant de la diffusion dans le solide. Cette constatation n’est pas possible ici faute de points suffisamment éloignés et de mesures pour des vitesses très faibles.
Quel que soit le type de représentation, aucune influence de la cinétique de solidification n’est observable sur les carbures. Ce résultat était attendu au vu de la faible influence de la diffusion chimique sur leur quantité comme présenté Figure 8.
100 150 200 250 300 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Fraction de phase [ % surf acique]
Temps total de solidification [s] Lave
Delta NbC
Figure 65: Fraction des phases interdendritiques en fonction du temps local de solidification.
S