Mise en œuvre et mise en forme des matériaux

1. Mise en œuvre

1.1 Extrusion

L’extrusion est une technique permettant de travailler avec des polymères thermoplastiques à l’état fondu. Le rôle de l’extrudeuse est de mettre en œuvre les composites en incorporant les charges à la matrice fondue par le biais d’un système bi-vis. Le cisaillement induit par la rotation des vis, associé à une température de travail adaptée, permet la réalisation d’un composite homogène. L’élaboration des différents composites a été réalisée à l’aide d’une extrudeuse bi-vis d’une longueur de vis de 900 mm (Clextral BC21-Firminy-France). La Figure B-9 présente le profil de vis utilisé lors des mises en œuvre.

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Figure B-9: Profil de vis de l'extrudeuse

Les températures associées à chaque zone de l’extrudeuse sont précisées dans le Tableau B-5. Ces températures sont adaptées à la fois à l’extrusion de l’EVA et de l’EMA.

Tableau B-5: Profil de température de l'extrudeuse bi-vis

Zone 1 Zone 2 Zone 3 Zone 4 Zone 5 Zone 6 Zone 7 Zone 8 Zone 9 Zone 10 Zone 11 Zone 12 60°C 120°C 140°C 150°C 155°C 160°C 160°C 160°C 160°C 160°C 160°C 160°C

Les granulés de polymère vierge sont introduits en zone 1, puis fondus progressivement. Les charges sont introduites en zone 6 afin d’être mélangées. En sortie d’extrudeuse, un jonc de composite est obtenu et traverse un bac d’eau froide dans le but de rigidifier l’ensemble avant l’entrée dans le granulateur. Pour toutes les formulations, la vitesse de rotation des vis est fixée à 250 rpm, et le débit de l’extrudeuse à 4 kg/h. Pour une formulation chargée à 60 % massique, le débit de la matrice est donc de 1,6 kg/h, tandis que le débit de la charge est de 2,4 kg/h.

1.2 Micro-compounder

Le micro-compounder s’apparente à une extrudeuse à petite échelle. La matrice et la charge sont introduites au même point d’alimentation, et le système bi-vis permet le mélange et la mise en œuvre du composite (Figure B-10). La température est fixée à 170 °C dans l’ensemble de la chambre.

Le micro-compunder utilisé permet de réaliser environ 15 cm3 de matière par cycle, ce qui en fait une

technique plus adaptée lorsque les quantités de matières disponibles sont limitées. Le dispositif utilisé est un Xplore MC15.

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Figure B-10: Schéma du micro-compounder

2. Mise en forme

2.1 Presse à injecter

La presse à injecter permet de mettre en forme les échantillons sous formes d’éprouvettes normalisées (plaques, haltères…). Il s’agit d’une presse à injecter Krauss-Maffei, avec une force de fermeture de 50 tonnes. Les granulés de composite sont introduits dans la trémie d’alimentation, puis fondu afin de remplir une vis chauffée. Le mélange est ensuite injecté dans un moule, puis maintenu par la force de fermeture, jusqu’au durcissement de l’éprouvette. Le profil de température appliqué est présenté dans le Tableau B-6, il est le même pour l’EVA et l’EMA.

Tableau B-6: Profil de température de la presse à injecter

Zone 1 Zone 2 Zone 3 Zone 4 Zone 5 Moule 40°C 130°C 140°C 150°C 150°C 30°C

Des éprouvettes en forme d’haltère ont été réalisées, selon la norme ISO 527-2 type A1, pour les essais mécaniques. Pour ce qui est des tests de caractérisation au feu, des plaques de 100x100x40

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2.2 Micro-presse à injecter

Selon le même principe que la presse à injecter, une micro-presse a été utilisée pour mettre en forme de petites quantités de matière. La force de fermeture permet de réaliser des éprouvettes de quelques grammes, sous forme de pastilles ou d’haltères à l’échelle ½. La température de la chambre d’injection est réglée à 170 °C, tandis que la température du moule est fixée à 80 °C. Le modèle utilisé est de la marque Zamak Mercator.

2.3 Thermo-compression

La thermo-compression est une technique de mise en forme faisant intervenir un système de presse hydraulique afin de réaliser des éprouvettes. Il s’agit d’une technique intermédiaire, nécessitant moins de matière que la presse à injecter. Le principe est de remplir des moules avec des granulés de composite, puis de les faire fondre afin d’occuper l’espace délimité, correspondant à des formes d’éprouvettes. Le montage est constitué d’une plaque en acier servant de moule, possédant quatre emplacements carrés de 100x100 mm², disposée entre deux plaques en acier pleines. Des feuilles de téflon sont disposées entre chaque plaque, afin de permettre le démoulage des pièces. La presse de thermo-compression utilisée lors des essais est de la marque Darragon.

En ce qui concerne l’épaisseur des moules, plusieurs plaques ont été utilisées, séparément ou en superposition. Un moule de 4 mm permet de réaliser des plaques normalisées pour des essais au cône calorimètre, et une plaque de 1,5 mm a été utilisée pour réaliser des systèmes multicouches. Un schéma du dispositif de thermo-compression est présenté dans la Figure B-11.

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Pour l’ensemble des formulations réalisées, les plateaux de compression ont été chauffés à 170 °C. Pour chaque emplacement du moule, une masse de granulés de composite extrudé est placée, dépendant de l’épaisseur à atteindre. Les différentes masses nécessaires en fonction du taux de charge et de l’épaisseur du moule sont présentées dans le Tableau B-7.

Tableau B-7: Masses de composite pour la thermo-compression

Épaisseur Polymère vierge (EVA/EMA) Chargé à 60 % Chargé à 30 % 4 mm 40 g 50 g 45 g

1,5 mm 15 g 20 g 18 g

Après remplissage des espaces afin de former les pièces, le montage est placé entre les plateaux de thermo-compression. La partie supérieure de la presse est ensuite approchée de l’empilement des plaques. Le plateau supérieur est laissé à une distance d’1 ou 2 mm pendant 3 minutes afin de faire fondre les granulés. Après ça, une pression d’environ 120 bars est appliquée sur le montage durant 5 min afin de remplir les espaces des moules et de réaliser les éprouvettes. L’empilement de plaques est ensuite retiré de la presse et laissé à refroidir avant de démouler les pièces.

Pour la réalisation de films, à partir des composite extrudés, 10 g de matière sont placés entre les plaques d’acier pleines, sans moule, et séparées par des feuilles de téflon. Le mode opératoire reste cependant le même et permet d’obtenir des films d’une épaisseur inférieure à 0,2 mm.