Essai sur les charges initiales

Bien que les mesures de la résistance à la compression des résidus de combustion soient bien corrélées à la résistance de la couche barrière, elles ont été effectuées après l’essai au feu, et donc après une éventuelle transformation thermique des charges retardatrices de flamme. Afin de prédire les performances au feu de composites EVA, la résistance à la compression a été mesurée sur les charges initiales et comparée aux valeurs obtenues dans le cas des résidus.

Il existe une différence systématique d’environ 15 daN entre les pentes des résidus et celles des charges initiales correspondantes. Une relation linéaire a été mise en évidence entre les valeurs des pentes de compression (Figure C-31). Toutes les valeurs des pentes mesurées par compression œdométrique sont regroupées dans le Tableau C-16.

Figure C-31: Relation entre les pentes de compression œdométrique des résidus de combustion et des charges correspondantes 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 60 80 100 120 140 160 P ent es de c om pres si on de s cha rg es ( da N )

Pentes de compression des résidus (daN)

60%SH100 12%SH20/48%SH100 60%SH30N 45%Diat 50%SH20/10%DiatCal 60%OL-104 LEO 54%SH20/6%SH100 60%SH20 60%SH15 50%SH20/10%Diat 45%SH20/15%Diat 55%SH20/5%Diat 30%SH20/30%SH100 50%SH20/10%Si

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Tableau C-16: Résultats des mesures de pentes par compression œdométrique

Échantillon Mesures sur résidus (daN) Mesure sur charges seules (daN) 60%SH100 70,4±1,2 55,4±2,3 60%SH20 131,7±3,4 117,1±5,6 12%SH20/48%SH100 99,1±2,9 99,1±2,9 30%SH20/30%SH100 111,07±3,3 97,4±1,8 54%SH20/6%SH100 125,37±2,5 110,6±1,5 60%SH15 141,29±4,1 126,7±2,9 60%SH30N 148,05±3,6 132,0±3,0 60%OL-104 LEO 123,0±1,7 107,8±2,1 50%SH20/10%Si 116,5±2,2 101,6±3,7 50%SH20/10%DiatCal 113,6±1,8 98,3±1,1 55%SH20/5%Diat 107,3±0,9 92,8±2,3 50%SH20/10%Diat 99,1±1,2 84,7±2,0 45%SH20/15%Diat 105,2±3,3 89,2±1,7 45%Diat 145,4±1,6 130,0±2,8

IV. Conclusion

L’organisation des particules, dans une couche compacte, dépend grandement des paramètres géométriques tels que la taille, le facteur de forme et l’indice de polydispersité. La simulation d’empilement par le logiciel MacroPac, a permis de représenter des échantillons réels, afin d’estimer leur compacité maximale. Les paramètres de simulation ont été testés afin d’être en mesure de représenter la distribution granulométrique d’un échantillon. Le logiciel prend en compte des formes pleines, pour les particules, d’où un écart trouvé avec les valeurs expérimentales, prenant en compte une porosité des charges. La simulation a permis de réaliser des estimations d’empilement granulaire de mélanges de charges, afin de déterminer les proportions permettant l’obtention de compacités variées. L’influence de la compacité de la couche barrière sur le comportement au feu du matériau a été étudiée. Il a été montré qu’une couche plus compacte, à la surface du polymère en décomposition, s’avère plus cohésive et assure une meilleure protection thermique. Lors des simulations, il a été proposé que la valeur de compacité obtenue en fin d’essai représente la capacité d’organisation des particules les unes par rapport aux autres. Un échantillon conduisant à une compacité élevée par simulation présente une tendance plus forte à former une couche compacte lors d’un essai au feu, les paramètres géométriques des charges facilitant la mise en place d’une couche plus homogène.

Par la suite, des charges, ainsi que des mélanges de charges, ont été sélectionnés et introduits dans des formulations à base d’EVA. Les mélanges ont été choisis suite à des simulations, présentant des compacités simulées différentes. Les essais effectués au cône calorimètre ont montré que la taille des particules est un des paramètres majeurs lié à l’efficacité de l’effet barrière. En effet, l’introduction des particules de plus grande taille (environ 10 µm) dégrade de façon significative les propriétés retardatrices de flamme, en comparaison avec l’utilisation d’un échantillon de particules d’environ 2 µm. Pour un même taux de charge, la compacité de la couche de particules atteinte, après ablation du polymère, sera plus grande dans le cas de particules plus petites. La résistance de la couche barrière peut également être liée à la taille des interstices entre les particules, dépendant aussi de la taille des éléments. Cependant, dans le cas de l’introduction de mélanges bimodaux, l’efficacité de l’effet barrière est en accord avec les simulations de compacités effectuées par le logiciel MacroPac.

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Un mélange qui est en mesure de former une couche plus compacte conduit à un effet barrière plus efficace. Ce phénomène semble être lié à la facilité d’organisation des charges lors de la décomposition thermique, permettant de former une couche plus compacte. Une méthode d’estimation de l’empilement granulaire a donc été mise en œuvre, utilisant le principe de la compression œdométrique.

L’intérêt de cette méthode est de prédire la fissuration de la couche minérale formée lors d’essais au cône calorimètre, pour des composites à base d’EVA/ATH. Considérant que l’organisation des particules permet de créer une couche barrière plus ou moins compacte, les propriétés mécaniques liées à cette dernière s’avèrent être un bon indicateur de sa résistance.

L’effet barrière a été estimé au cône calorimètre, par rapport à l’apparition d’un second pHRR, lié à la fissuration de la couche. Une relation a été trouvée entre l’intensité de ce second pic et son délai d’apparition. L’efficacité de l’effet barrière peut donc être estimée à partir de l’écart entre le pic de débit calorifique principal (pHRR1) et celui apparaissant lors de la fissuration de la couche (pHRR2). La méthode de compression œdométrique, adaptée à l’analyse de poudres, a permis de mesurer la résistance à la compression d’échantillons de charges, et des résidus de combustion correspondants. La pente mesurée lors de la seconde étape de compression est directement liée à la résistance opposée par la couche de poudre à la force appliquée. Il a également été montré qu’il existe une relation linéaire entre les pentes mesurées pour les résidus de cône calorimètre et les charges initialement introduites dans les composites en fonction de la nature de celles-ci et notamment dans le cas où un processus intumescent a lieu lors de la combustion. Cela signifie que la mesure de la résistance à la compression d’un échantillon de charges permet de prédire l’apparition et l’intensité du second pic de débit calorifique, et donc d’estimer l’efficacité de l’effet barrière.

Cette méthode ouvre des perspectives pour d’autres études, comme la détermination de l’influence du facteur de forme des particules ou sur une optimisation des mélanges de charges utilisés. Dans le cadre de cette méthode, seuls des composites à base EVA/ATH ont été étudiés. Il serait donc intéressant de tester d’autres composites afin d’étendre la prédiction de l’effet barrière.

Chapitre D : Utilisation de

diatomite en tant qu’agent de

synergie dans un composite

EVA/ATH

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D. Utilisation de la diatomite en tant qu’agent de