c Mesure de la rugosité de surface

Les profils de hauteur des films témoins ont été mesurés au profilomètre Dektak. Des lignes d’un millimètre de long ont été enregistrées. Les résolutions instrumentales longitudinale et verticale sont respectivement de 8 nm et de 0.1 nm. Ces mesures sont tracées sur la Figure 100 pour les deux films témoins 1 et 3 réalisés à partir des solutions stables et non-stables. Les deux échantillons semblent très rugueux sur ces mesures. Néanmoins, nous voyons une réduction de l’amplitude de la rugosité avec la déstabilisation de la solution.

Figure 100: Profils des surfaces des films témoins 1 (haut) et 3 (bas). Pour rappel, les images des dépôts des gouttes correspondantes sont indiquées à droite.

En calculant l’écart-type de ces données, les valeurs obtenues sont 800 nm pour le premier film témoin et 400 nm pour le numéro 3. Ces valeurs sont trop élevées pour pouvoir utiliser le modèle précédent (car  ). De plus, elles donneraient lieu à une diffusion beaucoup plus importante que ce que nous observons.

Pour un échantillon donné, ces calculs d’écart-types donnent des valeurs différentes selon la longueur de la mesure prise en compte (sur une fenêtre glissante de 3 µm, = 115 et 60 nm pour ces deux mêmes films). Il existe donc des rugosités à plusieurs échelles. Afin de réaliser une approche globale de ces échelles, l’analyse par transformée de Fourier rapide (FFT) est de rigueur. Les transformées de Fourier discrètes des profils tracées sur la Figure 101 confirment que l’échantillon témoin n°1 est plus rugueux que le n°3. Pour les basse-fréquences, la différence

entre ces deux échantillons est faible. En revanche, l’écart est très important pour des fréquences supérieures à 1 µm-1, c’est-à-dire pour des distances inférieures au micron. Ce sont ces variations hautes fréquences du profil qui semblent intervenir majoritairement dans la différence de diffusion entre nos films. Cet écart peut être expliqué à partir des dépôts de gouttes uniques. A grande échelle, la statistique va induire une rugosité : pour chaque position, le nombre de gouttes tombées est différent. Celle-ci aura plutôt un effet de réfraction pour les deux films. A plus petite échelle, c’est la forme du dépôt des gouttes séchées qui va importer (anneau ou pas anneau). On parle de rugosités multi-gouttes (grandes distances) et intra- gouttes (courtes distances) (Figure 102).

Figure 101 : Module de la FFT des profils de rugosité |h(σ)| des deux films témoins.

Figure 102 : Décomposition de la rugosité en composantes basses-fréquences (grandes distances) et hautes-fréquences (courtes distances).

Afin de séparer ces contributions de grande et petite périodes, un filtre fréquentiel passe-haut est utilisé (Figure 102). Celui-ci permet de récupérer uniquement les contributions variant à courtes distances. Ces dernières sont les seules que l’ont peut analyser avec notre modèle. Il est réalisé dans l’espace direct en convoluant le signal par une fonction de moyenne nulle et de

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Fréquence spatiale (µm-1)

|h

(



)|

1-Stable

3-Non-stable

largeur variable. Pour des largeurs allant de 1 à 5 µm, les nouveaux écart-types calculés sur les profils filtrés vont de 15 à 109 nm pour le film n°1 et de 8 à 58 nm pour le film n°3. L’origine des valeurs initiales élevées obtenues au début de l’étude est la rugosité basse fréquence. Il est possible de le vérifier en calculant l’écart-type du résidu du filtrage. Selon la largeur du filtre, celui-ci vaut entre 404 et 390 nm pour le film 3 et entre 782 et 811 nm pour le film 1. Ces valeurs sont bien comparables aux valeurs initiales calculées directement sur le signal brut (405 et 805 nm)

Selon le filtre utilisé, plusieurs valeurs de rugosité RMS (écart-type) sont obtenues. Il faut donc savoir comment choisir la bonne largeur de coupure. Pour modéliser la diffusion de cette interface rugueuse, nous utilisons une équation basée sur les déphasages à la réflexion et à la transmission (équation (20)). Celle-ci permet de relier la mesure de la rugosité et la mesure de transmission diffuse. Par conséquent, la gamme de taille utile sera directement limitée par la longueur de cohérence de la source utilisée lors des mesures optiques. Dans le cas d’une lampe xénon, elle est de l’ordre du micron.94 Cette longueur critique définit la largeur du filtre à utiliser et limite la gamme sur laquelle la condition de faible pente, inhérente au modèle, doit être vérifiée ( ⁄ petit devant 1).

L’analyse de la rugosité de surface des films nous a menés à séparer les contributions de larges échelles de celles de petites échelles. Celles-ci ont été attribuées respectivement à la statistique du dépôt de gouttes et à la forme du dépôt unique. Les premières vont vraisemblablement introduire un effet de réfraction. Or ce sont plutôt les secondes, de hautes fréquences spatiales, qui sont mises en cause dans la variabilité des propriétés de diffusion de nos films. Finalement, plus la rugosité au sein d’une même goutte est importante (i.e. plus les pentes sont importantes), plus le film va diffuser. C’est pour cela que, bien que le profil de la goutte intermédiaire soit en forme de plateau (Figure 83d), le dépôt de ce type de solution ne mène pas aux films les moins diffusants.

Après filtrage des mesures des profils, nous avons pu obtenir les valeurs de l’écart-type de rugosité pour chacun des dépôts. Dans le but de vérifier que la différence de diffusion entre ces films est due à la rugosité de surface, les mesures de transmission et les calculs d’écart-types de rugosité seront comparées par le biais du rapport de rugosité (RR) introduit précédemment (équation (21)).