La microscopie électronique à transmission (MET)

Knoll et Ernst Ruska en 1931. C’est une technique basée sur l’interaction

électron-matière utilisant le caractère ondulatoire des électrons en mouvement : un faisceau

électronique est une onde électromagnétique, donc on peut faire la diffraction

électro-nique.

Dans un microscope électronique à transmission, un échantillon suffisamment mince

est bombardé (éclairée) par un faisceau d’électrons générés par un canon, les électrons

sont ensuite accélérés sous une très forte tension (centaines de kV) afin d’augmenter

leurs vitesse. A laide des lentilles électromagnétiques, les électrons produits par le

ca-non sont focalisés sur l’échantillon. Le faisceau d’électrons interagit avec l’échantillon

et différents phénomènes physiques sont produits et mènent à différents signaux

récu-pérables par un écran fluorescent ou par une caméra numérique qui transforme l’image

électronique en une image optique.

Un microscope électronique à transmission est constitué de trois grandes parties :

canon à électrons, lentilles électromagnétiques et diaphragmes.

Pour le canon à électrons, il existe deux types, selon le principe d’extraction des

électrons: canon à émission thermo-ioniques et canon à effet de champ (FEG).

Canon à électrons en émission thermo-ioniques: Les électrons sont générés

par effet joule avec un filament d’un matériau réfractaire de tungstène (W) ou un

cris-tal d’hexaborure de lanthane LaB6. Ils sont générés au voisinage de la surface. Avec

une pièce métallique percée d’un trou (wehnelt), qui entoure le filament, et portée à un

potentiel négatif inférieur à celui du filament, les électrons sont focalisés en une section

minimale appelée cross-over qui constitue le point source des électrons pour tout le

reste du système de lentilles. Le diamètre du cross-over est fonction de la géométrie

du filament et des polarisations appliquées, il est de l’ordre de 30 à 100 µm pour un

filament de W et de 5 à 50 µm pour un filament de LaB6.

Canon à effet de champ: Les électrons sont produits à température ambiante

par effet tunnel, grâce à une pointe très fine de tungstène (W) (rayon de courbure de

quelques dizaines de nm) soumise à un champ électrique élevé (environ 1000 V). Ces

sources sont ponctuelles et très intenses, mais un ultra-vide est nécessaire pour assurer

un bon état de surface de la pointe.

Les lentilles électromagnétiques : Sous le canon se trouvent un ensemble de lentilles

électromagnétiques condenseurs, qui permettent d’ajuster la largeur du faisceau sur

l’échantillon. Selon les applications, les lentilles peuvent former des faisceaux parallèles

ou convergents.

L’échantillon : est placé dans un porte-objet situé sous les lentilles condenseurs.

Il doit être suffisamment mince pour que les électrons y soient peu absorbés. Cela

nécessite en général une préparation de l’échantillon : amincissement dans le cas de

matériaux massifs ou dépôt sur des membranes transparentes aux électrons (ex : grille

de cuivre recouvert d’un film de carbone amorphe de quelques nm d’épaisseur) dans

le cas de particules de taille nanométrique.

Les principaux modes de fonctionnement du microscope électronique en

transmis-sion sont: le mode image, le mode diffraction et la haute résolution, comme le montre

la Figure 2.6.

Le mode image: la formation des images résulte d’un contraste de diffusion,

c’est-à-dire de différences de pouvoirs diffusants entre les points de l’échantillon. Pour un

observateur situé à une certaine distance d’un écran transparent éclairé par l’arrière,

les points les plus diffusants sont ceux qui lui apparaissent comme les moins intenses.

Les choses se compliquent un peu si on rajoute une lentille (la lentille objectif) entre

l’écran (l’échantillon) et l’observateur puisque la lentille refocalise les rayons diffusés

par un point A d’échantillon en un même point A

du plan image. Si aucun faisceau

n’est perdu, il en résulte une intensité uniforme dans tout le plan image quelque soit le

pouvoir de diffusion du point de l’échantillon traversé et donc une image sans contraste.

Pour créer du contraste, il faut donc un élément supplémentaire permettant de

diffé-rencier les points selon leur pouvoir de diffusion. Pour cela, on place un diaphragme

dans le plan focal image de la lentille objectif (Figure 2.6 ) afin qu’il ne laisse

pas-ser que les faisceaux diffusés à un certain angle pour former l’image. Ce diaphragme

est conséquemment appelé diaphragme de contraste. Il sélectionne les faisceaux avec

lesquels on forme l’image : soit le faisceau transmis ou diffusé à petit angle en mode

champ clair, soit un faisceau diffracté à un angle particulier en mode champ sombre.

Selon l’épaisseur, la densité et la nature chimique de l’échantillon, les électrons qui

traversent l’échantillon sont plus ou moins absorbés. Si on place le détecteur dans le

plan image, on peut, observer une image de la zone irradiée.

Le mode diffraction : il est basé sur le comportement ondulatoire des électrons,

un électron se comporte comme une onde d’après DeBroglie. Lorsque les électrons

(ondes) rencontrent des cristaux, ils sont diffractés et déviés et leurs direction dépend

de la nature et de l’agencement des atomes dans les cristaux. Ce mode nous permet

d’associer aux clichés de microscopie électronique une analyse très locale de la

struc-ture cristalline d’échantillon.

Pour obtenir une meilleure qualité d’image par le MET, on utilise un diaphragme

de contraste.

Figure ^{2.6 – Photographe du microscope électronique à transmission INSA de}

L’échantillon à observer en TEM doit être très mince, de sorte que les électrons

incidents peuvent être transmis. Dans le cas des poudres, il suffit d’avoir des grains

de petit diamètre, dispersés sur une membrane de carbone. L’observation des films

minces est plus compliquée car ils sont déposés sur un substrat épais. La préparation

des couches minces pour l’observation en TEM a besoin d’une procédure minutieuse

et longue qui implique le polissage, et parfois, le bombardement ionique.

La morphologie et la taille des grains des nanoparticules de ZnO dopé Al préparées

dans ce travail de thèse par voie sol-gel suivi d’un séchage supercritique ont été observés

à l’aide d’un microscope électronique à transmission (MET) de type JEOL-200CX de

l’INSA de Toulouse fonctionnant sous une tension d’accélération de 100 kV. Pour ce

faire, les naoparticules de ZnO dopé Al ont été dispersées dans l’éthanol dans un bain

ultrasonique, puis à l’aide d’une micropipette, une goutte est déposée sur une grille de

cuivre recouverte d’une membrane en carbone. Ensuite, on fait sécher la grille avant

de la monter dans le porte échantillon du MET.