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2.5 Techniques de caractérisation

2.5.2 L’indentation instrumentée

L’essai d’indentation instrumentée est de plus en plus utilisé ces dernières années en vue de l’identi- fication du comportement mécanique des matériaux. Dans cette section, nous allons présenter le principe de cet essai ainsi que le protocole expérimental adopté pour le réaliser.

3. Carte électronique open source, composée principalement d’un microcontrôleur, d’un port USB et des connecteurs d’en- trée/sorte.

2.5.2.1 Principe général

Le principe de l’essai d’indentation est, d’enfoncer dans un matériau, un indenteur ou un pénétrateur sous l’action d’une charge donnée. L’indenteur doit être plus dur que le matériau à tester, sans quoi, il ne pourrait pas le pénétrer. Durant le déroulement de l’essai, le déplacement de l’indenteur et/ou l’effort appliqué est mesuré en temps réel.

La dureté du matériau, H est exprimée par le rapport de la charge maximale appliquée F à l’aire représentative A de l’empreinte résiduelle laissée par l’indenteur après son retrait :

H= F

A (2.1)

L’aire représentative A est souvent mesurée à l’aide d’un microscope.

Pendant l’indentation, il est nécessaire que l’indenteur se déforme le moins possible et ce, de fa- çon élastique uniquement. Le matériau de l’indenteur doit donc posséder de grandes dureté et limite d’élasticité.

Sur la figure 2.8, sont représentées les différentes formes d’indenteur couramment utilisées dans le cadre de la caractérisation des matériaux par indentation. On distingue des pointes sphérique, plate, conique et pyramidale (Vickers et Berkovich).

(a) Indenteur sphérique (b) Indenteur plat

(c) Indenteur conique (d) Indenteur pyramidal FIGURE2.8 – Les différents types d’indenteurs [146]

Très souvent, d’après la littérature, les essais d’indentation sont présentés sous forme de courbe effort-déplacement. La variation de l’effort et du déplacement du pénétrateur sont mesurés instantané- ment lors de l’essai. Ces essais sont appelés essais d’indentation instrumentés. Les données issues de l’essai permettent donc de remonter aux propriétés mécaniques ainsi qu’à la loi de comportement du matériau, par analyse de la courbe d’indentation. Sur la figure 2.9, sont représentées les étapes d’un essai d’indentation ainsi que sa courbe classique. Cette figure présentes deux différentes phases. Une première

phase de charge, traduite par l’enfoncement de l’indenteur jusqu’à un déplacement maximal hmax. Une

seconde partie de décharge, correspondant au retrait de l’indenteur laissant une empreinte résiduelle de profondeur rémanente hf après suppression de la charge.

La profondeur hscorrespond au déplacement de l’indenteur au travers de la surface du matériau lors de

l’indentation. Sa valeur correspond au point d’intersection entre l’axe des abscisses h (axe des profon- deurs) et la tangente à la courbe de décharge à la force maximale Fmax. hscorrespond au retour élastique

du matériau. En ce qui concerne hc, c’est la profondeur de contact qui représente la profondeur pour

laquelle la pointe de l’indenteur et le matériau sont à la surface de contact maximale. Le paramètre S est la raideur de contact qui n’est rien d’autre que la pente en début de décharge (S= dPdh ).

Avant charge Pendant charge Après décharge

(a) (b)

FIGURE2.9 – Indentation instrumentée : (a) phase d’indentation et (b) courbe charge-décharge [146]

2.5.2.2 Objectif de l’essai

Le but de cet essai est de caractériser les stratifiés en évaluant leurs propriétés mécaniques que sont le module d’indentation et la dureté. Nous allons également étudier l’influence de la séquence d’empilement des couches sur les propriétés des composites hybrides.

2.5.2.3 Type d’éprouvette

Les essais d’indentation ne nécessitent pas une forme d’éprouvette particulière. Cependant, il faut s’assurer d’avoir deux surfaces planes et parallèles. Il est également important que la face sur laquelle l’essai va être réalisé soit en bon état de surface. Étant donné que les dommages occasionnés n’engagent qu’un faible volume de l’éprouvette, plusieurs mesures peuvent être faites sur la même éprouvette ; ce qui a d’ailleurs été notre cas. Nous avons donc effectué nos essais d’indentation sur des morceaux de plaques composites, après en avoir extrait les éprouvettes nécessaires aux autres essais (essais de flexion, essais de résilience, essais de vibrations), qui requièrent des normes spécifiques.

2.5.2.4 Protocole expérimental

L’essai d’indentation a la particularité d’être simple à mettre en œuvre.

Support éprouvette

Éprouvette Indenteur

Capteur d’effort

Mors mobile

Le type d’indentation utilisé est l’indentation sphérique. Un indenteur doté d’une bille en acier, de 10 mm diamètre, est monté sur la machine de traction universelle MTS présentée antérieurement. L’in- denteur, supporté par une pièce intermédiaire, est monté sur la machine au travers de son mors supérieur mobile.

Les essais se sont déroulés en température ambiante et, ont été pilotés en déplacement avec une vitesse de 1 mm/min aussi bien pour la phase de charge que pour la phase de décharge. La rigidité du support de l’éprouvette et du bâti de la machine permet l’application de l’effort sans vibration ni choc pouvant perturber la mesure. La charge maximale marquant la fin de la première phase de l’essai (charge) et le début de la deuxième (décharge) a été programmée à 5 kN. Par matériau, cinq essais ont été réalisés. L’effort d’indentation F et le déplacement de l’indenteur h sont mesurés en temps réel par la machine d’essai reliée à un ordinateur permettant l’acquisition des données. Ce déplacement représente la profondeur de l’enfoncement généré par l’indenteur dans le matériau. Les paramètres F et h, accessibles en fin d’essai, permettent de remonter aux propriétés mécaniques des matériaux.

2.5.3 La résilience

L’essai de résilience ou essai Charpy ou encore essai de choc est très utilisé dans le monde industriel pour caractériser la fragilité des matériaux. Son développement provient de sa facilité et sa rapidité d’exé- cution et du fait qu’il nécessite peu de matière. L’inconvénient de cet essai est qu’il donne des indications qui ne peuvent être rigoureusement transposées aux structures réelles car celles-ci sont généralement de dimensions plus grandes que celles de l’éprouvette [147].

Le principe de l’essai de résilience consiste à mesurer l’énergie absorbée par la rupture lors du choc d’une éprouvette sollicitée en flexion 3 points (voir 2.11 pour la géométrie) ; c’est pour cela que cet essai porte aussi le nom d’essai de choc par flexion. En effet, cet essai permet de déterminer de façon précise l’énergie nécessaire à la rupture d’une éprouvette suite à un choc calibré généralement produit par un marteau situé à une hauteur donnée de l’éprouvette. Cette mesure est réalisée à l’aide d’un mouton pendule qui est également normalisé.

On définit la résilience du matériau comme l’énergie absorbée par l’éprouvette pendant le choc rap- portée à la surface de la section. La résilience caractérise la résistance au choc.

2.5.3.1 Objectif

Le but de cette expérience dans le cas de notre étude, est de trois ordres : — déterminer la résilience de chacun des matériaux composites de notre étude ; — identifier le mode de rupture ;

— étudier l’influence de la séquence d’empilement sur la résistance des stratifiés hybrides. 2.5.3.2 Géométrie des éprouvettes

La géométrie et les dimensions des éprouvettes de résilience pour les polymères renforcés sont dé- finies par la norme ISO 179-1. Comme on peut le voir sur la figure 2.11, les éprouvettes sont de forme parallélépipédique. Elles sont de longueur 80 mm et de largeur 10 mm. Les épaisseurs varient suivant les séquences. Contrairement aux éprouvettes métalliques qui sont souvent entaillées (pour favoriser une concentration de contrainte), nos éprouvettes composites ont été testées dans une configuration lisse. 2.5.3.3 Protocole expérimental

La figure 2.12 montre le dispositif utilisé dans le cadre des essais de résilience. Ce dispositif expé- rimental est composé d’un bras oscillant sur lequel est fixé un marteau. Ce marteau de capacité 5J vient

Appuis Éprouvette

FIGURE2.11 – Éprouvette de résilience posée sur deux appuis (sollicitée en flexion 3 points lors du choc

avec marteau)

taper en son milieu l’éprouvette en butée sur deux appuis distants de 62 mm. Selon la géométrie du pendule, au moment du choc, la vitesse du marteau tourne autour de 5 m/s.

La ténacité des composites, définie comme la résistance à la propagation de fissure, peut être déduite à partir des mesures effectuées lors des essais Charpy et de la section de l’éprouvette.

Quatre éprouvettes ont été testées par séquence d’empilement et tous les essais ont été réalisés à température ambiante.

Une analyse des éprouvettes rompues permet de qualifier le type de rupture subi par l’éprouvette (rupture complète, rupture partielle, délaminage . . . ). Suivant la résistance du matériau, l’éprouvette se déforme et se rompt, complètement ou non. Après choc, entraînée par le manteau, l’éprouvette quitte donc les appuis. L’énergie qu’elle absorbe pendant le choc est donnée par la différence d’énergie poten- tielle entre la position initiale (hi) du marteau et la positon finale (hf) qu’il a atteinte.

K=mg(hi− hf) (2.2)

avec m la masse du marteau et g l’accélération de la pesanteur.

Cette différence d’énergie potentielle est déterminée à l’aide d’un cadran permettant de mesurer l’angle de rotation du pendule.