Interprétation et traitement des essais de suivi de débit

A.4.1) Identification des phénomènes de consolidation

Les mesures de débit effectuées reposent sur une loi de Poiseuille. Cette dernière exprime effectivement l’évolution du débit à travers un tube cylindrique ou entre deux plateaux soumis à un gradient de pression. Elle est définie dans le cas d’un tube cylindrique par l’Equation 4-1 et dans le cas de deux plateaux parallèles par l’Equation 4-2. Un écart à cette loi est cependant attendu en raison de la variation d’épaisseur des canaux le long de l’axe tuyau de pompage - débitmètre. 𝑄𝑣 = 𝜋𝑟4 8𝜇𝑎𝑖𝑟 ∆𝑃 𝐿 Equation 4-1 𝑄𝑣 = ℎ3. 𝑤 12𝜇𝑎𝑖𝑟 ∆𝑃 𝐿 Equation 4-2 Qv : débit volumique (m3/s)

r : rayon du tube cylindrique (m) ∆P : différence de pression (Pa) h : distance entre deux plateaux (m)

µ : viscosité du fluide (Pa.s)

L : longueur du tube ou des plateaux (m) w : largeur des plateaux (m)

Par ailleurs, on considère une évolution de la viscosité de l’air avec la température selon la loi semi-empirique de Sutherland présentée à l’Equation 4-3 [5]. L’évolution de la viscosité de l’air en fonction de la température suivant cette équation est définie en Figure 4-16. En revanche, on néglige l’influence de la pression sur la viscosité de l’air.

𝜇_𝑎𝑖𝑟(𝑇) = 𝐵√𝑇

1 +_𝑇𝑐 Equation 4-3

B = constante semi-empirique = 1,48.10-6 Pa.K-1/2_{.s pour l’air}

c= constante semi-empirique =119,4 K pour l’air

Figure 4-16 : Evolution de la viscosité de l'air avec la température suivant la loi semi-empirique de Sutherland

La Figure 4-17 présente une comparaison entre les pertes de charge observées expérimentalement en bleu et celles associées à une évolution de viscosité de l’air avec la

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température en orange. On observe que, jusqu’à Tg et lors de la phase de refroidissement, les évolutions de débit sont similaires. On peut donc en déduire que les pertes de charges mesurées avant Tg et lors de la phase de refroidissement sont dues à une évolution de la viscosité de l’air présent dans les canaux interplis et sur les bords du stratifié. Par ailleurs, l’écart entre ces courbes, observé après Tg, nous permet d’affirmer que les événements observés à Tg, durant la cristallisation froide et à Tm sont dus à la fermeture des canaux interplis, et donc à des phénomènes de consolidation. Lors de la cristallisation froide, on observe une seconde chute de débit qui peut être associée à la déformation de la rugosité de surface et à un phénomène de transcristallisation, qui sera discuté plus amplement dans le paragraphe C.2). Enfin à la fusion, l’écoulement de l’ensemble fibres/matrice réduit les porosités encore présentes aux interplis et provoque donc la chute de débit observée. De plus la différence observée, lors de la phase de refroidissement, entre l’évolution due aux variations de viscosité de l’air et celle observée expérimentalement, témoigne d’une diminution des zones de transport d’air jusqu’ à 250 °C. D’après l’étude DSC de ce matériau (cf. Chapitre 2), 250°C correspond, pour ces mêmes rampes de refroidissement, à la fin de la cristallisation chaude de la matrice. Cet écart de débit observé témoigne donc du retrait de cristallisation de la matrice.

Figure 4-17 : Comparaison des pertes de charge observées expérimentalement et prévues par loi de Sutherland

Par la suite, les résultats d’évolution du débit présentés comprendront déjà la soustraction des phénomènes liés au changement de viscosité de l’air comme sur la Figure 4-18, afin de mettre en avant les phénomènes liés à la consolidation du stratifié.

Approche mécanique de la mise en contact des plis

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Figure 4-18 : Diminution du débit lors de la phase de chauffe associée aux phénomènes de consolidation

A.4.2) Etude comparative entre les deux matériaux

Dans le cas du pré-imprégné B, le débit initial imposé doit être plus élevé que celui appliqué dans le cas du pré-imprégné A car la hauteur moyenne des aspérités de ce second pré-imprégné est plus importante (7,5 μm contre 3,5 μm pour le matériau A, d’après l’étude profilométrique menée au Chapitre 2). À partir de l’Equation 4-2, on peut estimer que cet écart de rugosité implique d’utiliser un débit de l’ordre de 1450 sccm pour le stratifié B. Ainsi un débit initial de 1500 sccm est imposé, nous permettant de suivre une évolution de débit dès les premiers instants de la consolidation. Les pertes de charge observées au cours de cette consolidation sont présentées en Figure 4-19. On constate que comme pour le matériau A, le débit diminue fortement à Tg et à Tm. Ces résultats sont en accord avec ceux obtenus lors du suivi des phénomènes thermiques : des phénomènes similaires de consolidation sont observables pour les deux pré-imprégnés. De plus, on observe que la variation de débit est plus importante pour ce matériau que pour le matériau A, et tout particulièrement pour les températures comprises entre la Tg et la fin de la cristallisation froide. Cette différence d’amplitude est en accord avec les résultats obtenus lors du suivi d’épaisseur. De plus, cette forte diminution du débit à Tg nous permet de confirmer que la diminution d’épaisseur observée dès la Tg dans le cas du matériau B s’explique principalement par une réduction des canaux interplis. Par ailleurs, l’étude de ce matériau permet de souligner une modification importante du débit lors de la cristallisation froide de la matrice, alors que ce phénomène n’est que très peu marqué dans le cas du matériau A. L’amorce de la cristallisation froide provoque effectivement une instabilité du débit avec une très vive augmentation de ce débit, sitôt suivie d’une importante perte de charges. On peut donc supposer que les canaux interplis sont soumis à de nombreuses perturbations de géométrie lors de la cristallisation froide de la matrice. Ce phénomène peut être d’autant plus marqué dans le cas du matériau B, en raison de la couche de matrice présente en surface du pré- imprégné. Enfin le débit reste quasiment stable pour les températures comprises entre la fin de la cristallisation froide et la fusion de la matrice.

Cristallisation froide

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Figure 4-19 : Mesures d'évolution du débit lors de la consolidation d’un stratifié de pré-imprégnés B

A.5) Conclusion

Les résultats de ces essais soulignent la possibilité de suivre les phénomènes d’adhésion interpli par une méthode encore différente de celle présentée au chapitre précédent. Cette technique permet dans certaines conditions de suivre les pertes de charge entre deux extrémités d’un stratifié. Il est cependant nécessaire d’adapter le débit imposé à la perméabilité à l’air des interplis et de travailler sur des stratifiés avec un faible nombre de plis. De plus, l’une des difficultés de cette méthode est de s’affranchir des questions de fuites sur les bords et de distinguer leurs effets de ceux traduisant la consolidation du stratifié.

Ce suivi de consolidation permet de valider de premières hypothèses issues de l’observation des phénomènes thermiques lors de l’élaboration de stratifiés. Ainsi, une première étape de consolidation apparaît dès le passage de la transition vitreuse et une amélioration du contact interpli se déroule lors de la fusion du matériau. En outre, cette méthode révèle également la présence d’un phénomène interpli lors de la cristallisation froide de la matrice, associée à une instabilité du débit durant cette phase du cycle d’élaboration.