Caractérisation des pré-imprégnés

Pour rappel, les pré-imprégnés utilisés au cours de cette thèse sont des pré-imprégnés unidirectionnels PEKK/fibres longues de carbone. D’après les fiches techniques de ces produits, les fibres de carbone sont identiques et correspondent à des fibres de carbone AS4D développées pour le secteur aéronautique. Par ailleurs, ces deux pré-imprégnés ont un grammage identique et égal à 145g/m² et une même fraction massique et volumique de fibres respectivement de 66% et 45%. Une différence d’épaisseur est mesurée entre les deux pré-imprégnés : le premier a une épaisseur régulière de 0,15 mm alors que l’épaisseur du second est plus irrégulière et est proche de 0,18 mm.

A.3.1) Etudes microscopiques des pré-imprégnés

Une observation microscopique de la coupe transversale des pré-imprégnés, pré-séchés en étuve afin de s’affranchir des questions d’humidité, est réalisée. Les deux matériaux présentent de nombreuses différences (cf. Figure 2-12). Tout d’abord, la répartition des fibres dans la matrice est homogène dans le cas du matériau A (pas de toron visible), alors que le matériau B comprend des paquets de fibres et des zones riches en matrice. On constate notamment qu’une couche de matrice pure est présente en surface du pré-imprégné B, alors que dans le cas du pré-imprégné

Propriétés matériaux et méthodes expérimentales

63

A, les fibres affleurent à la surface du matériau. De plus, le pré-imprégné A a une épaisseur régulière, contrairement au pré-imprégné B qui présente de nombreuses irrégularités de surface. Cette différence d’état de surface entre les deux matériaux est plus largement étudiée en A.3.2) et peut avoir des conséquences sur les phénomènes de consolidation tels que la mise en contact des plis, l’évacuation des porosités ou encore l’écoulement de la matrice fondue

Enfin, le taux de porosité initiale diffère entre les deux matériaux. On n’observe effectivement aucune porosité dans le pré-imprégné A contrairement au pré-imprégné B (taux égal à 7,0 ± 3,2 %). L’une des difficultés éventuelles liée à cette propriété du matériau B est la réduction des porosités au cours du cycle d’élaboration, afin d’avoir un stratifié final le plus sain possible. Une étude de l’influence des porosités en fonction de leur taille et de leur position pourrait également être menée.

a) Pré-imprégné A b) Pré-imprégné B

Figure 2-12: Observations microscopiques de la section transversale des pré-imprégnés

A.3.2) Etude profilométrique des pré-imprégnés

A.3.2.a) Rappel bibliographique

L’aspect de surface du pré-imprégné régit les phénomènes de consolidation des stratifiés, et notamment le phénomène de mise en contact des plis. Lee et Springer et Yang et Pitchumani caractérisent cette surface de manière géométrique [11], [12]. Ainsi Springer et Lee représentent la surface du pré-imprégné par des créneaux rectangulaires de taille identique. Yang et

Pitchumani utilisent eux des fractales de Cantor pour en décrire la surface. Dans ces deux

approches le degré de contact intime évolue comme une fonction des paramètres géométriques de surface. Pour ces raisons une étude de la rugosité de surface des deux matériaux est menée.

A.3.2.b) Conditions d’étude

Une étude de l’état de surface des pré-imprégnés est réalisée l’aide d’un profilomètre à contact

Mahr MarSurf M 400. Le profilomètre est constitué d’une pointe en diamant qui est placée au

contact de la surface et qui mesure l’altitude en chaque point. Les mesures sont faites sur les deux faces de chaque pré-imprégné perpendiculairement et parallèlement aux fibres et à différentes échelles (cf. Figure 2-13-a-b).

Fibre Résine

Porosité _{50 µm}

Résine _{50 µm}

64

La vitesse de déplacement du palpeur imposée est de 0,50mm/s avec un intervalle de mesure de 4μm pour les deux matériaux. Dans le cas du matériau A, on effectue en plus, des mesures à 0,10mm/s avec un intervalle de mesure de 0,4μm.

Pour les deux matériaux, on ne constate pas de différence de rugosité entre les deux faces du pré-imprégné. L’étude du profil dans la direction des fibres ne permet pas de définir une rugosité dans cette direction. Elle dépend fortement de l’alignement des fibres et de celui du palpeur par rapport aux fibres (cf. Figure 2-13-c).

a) Etude perpendiculaire aux fibres

b) Etude parallèle aux fibres (Cas idéal)

c) Risque de désalignement lors de l’étude parallèle aux fibres Figure 2-13 : Schéma de l'étude profilométrique d'un préimprégné

A.3.2.c) Résultats et discussions

Dans la suite de ce paragraphe, on s’intéresse donc à la rugosité des matériaux dans la direction perpendiculaire aux fibres. On étudie la rugosité des pré-imprégnés à différentes échelles (0,5 mm, 5 mm et 40 mm). Les profils de surface obtenus sont présentés en Figure 2-14 et Figure 2- 15. Dans le cas du pré-imprégné A, la rugosité du matériau ne présente un profil pseudo- périodique qu’à la plus grande échelle (40 mm). Pour le pré-imprégné B, aucune périodicité n’est observable quel que soit l’échelle d’étude. Par ailleurs, la transformée de Fourier des profils de surface met en avant l’absence de périodicité pour les deux matériaux (cf. Figure 2- 16). Ainsi une représentation de la surface des pré-imprégnés suivant une forme de créneaux périodiques comme le proposent Springer et Lee n’est pas adaptée dans le cas de ces pré-imprégnés. L’une des difficultés de ce modèle est effectivement d’identifier les différents paramètres géométriques. De plus, pour identifier les paramètres du modèle de Yang et

Pitchumani, il est nécessaire d’identifier plus d’ordres de génération que les trois utilisées (0,5

5 et 40mm). Pour cette raison et pour des questions de simplification, le modèle de Yang et

Pitchumani n’est pas utilisé dans la suite de cette étude.

a) l=0.5 mm b) l=5 mm c) l=40mm

Figure 2-14 : Etude profilométrique du pré-imprégné A dans la direction perpendiculaire aux fibres Pointe en diamant Direction des fibres Ligne de mesure

Propriétés matériaux et méthodes expérimentales

65

a) l=0.5 mm b) l=5 mm c) l=40mm

Figure 2-15: Etude profilométrique du pré-imprégné B dans la direction perpendiculaire aux fibres

a) Matériau A b) Matériau B

Figure 2-16 : Etude FFT des profils de rugosité des pré-imprégnés

L’étude profilométrique nous permet d’avoir un ordre de grandeur de la taille des aspérités de surface pour les deux matériaux. Ce paramètre est estimé en écrêtant les rugosités. On trace ainsi une courbe d’Abbott-Firestone qui définit le taux de longueur portante en fonction du niveau de coupe (cf. Figure 2-17). La partie linéaire de cette courbe correspond à la zone écrêtée du profil. C’est l’amplitude de cette zone que l’on identifie comme la hauteur moyenne des aspérités. La hauteur des aspérités du pré-imprégné B est plus de deux fois plus importante que celle des aspérités du pré-imprégné A. De plus, l’ordre de grandeur des aspérités du matériau A (3,5 µm) correspond à celui du rayon d’une fibre de carbone (≈ 3,3 μm). On peut donc supposer à partir de ce résultat et des observations microscopiques (cf. A.3.1), que la rugosité dans le cas du pré-imprégné A est due aux fibres qui sont à la surface, contrairement à celle du pré-imprégné B qui est causée par la couche de matrice en surface. La hauteur de ces aspérités permettra par la suite de caractériser géométriquement les zones d’interplis. Elle permettra notamment de définir la résistance thermique de contact aux interfaces.

66

a) Pré-imprégné A b) Pré-imprégné B

Figure 2-17: Courbes d'Abbott-Firestone des profils de rugosité des deux matériaux

A.2.2) Etude de la dilatation thermique

L’objectif de cette partie est de définir les coefficients de dilatation thermique des matériaux. Les essais sont réalisés sur une station ATG-ATD Setsys Evolution 16/18. Les échantillons testés sont des échantillons unidirectionnels consolidés sous presse avec une épaisseur d’environ 4,3 mm. Ils sont séchés en étuve pendant 80 min à 110 °C avant l’essai afin de s’affranchir des problèmes d’humidité, de contraintes résiduelles et d’évolution de la structure cristalline.

Les essais sont réalisés sous gaz neutre (argon) afin de se rapprocher des conditions d’élaboration sous bâche, i.e. sans air. Le cycle thermique imposé lors de cet essai est une chauffe de 40 °C jusqu’à 300°C (environ 35°C en-dessous de Tm) à 5°C/min suivi d’un

refroidissement jusqu’à 40°C à -5°C/min. On mesure la dilatation thermique dans la direction de l’épaisseur, qui est la même que celle dans la direction transverse du matériau. Les résultats obtenus sont présentés en Figure 2-18. Les coefficients de dilatation thermique sont du même ordre de grandeur pour les deux matériaux. Le type de matrice et la fraction volumique de fibres sont effectivement les mêmes dans les deux pré-imprégnés. Le coefficient de dilatation est fortement modifié à la Tg. Au-dessus de cette température le coefficient vaut environ 100.10- 6_{/°C jusqu’ à 230 °C alors qu’avant la Tg, il est plus de quatre fois inférieur à cette valeur. Enfin}

entre 230 °C et 300 °C, le coefficient de dilatation thermique est, en moyenne sur les deux pré-imprégnés, d’environ 154.10-6_/°C.

Dans le cas du pré-imprégné A, une mesure de la dilatation dans la direction des fibres est également réalisée. Dans cette direction, le coefficient n’est pas dépendant de la température et vaut environ 3.10-6_{/°C. Pour de hautes températures (supérieures à 250 °C), la dilatation}

thermique dans la direction des fibres est donc plus de 50 fois inférieure à celle observée dans la direction transverse des fibres.

3,5 μm

Propriétés matériaux et méthodes expérimentales

67

a) Pré-imprégné A b) Pré-imprégné B

Figure 2-18 : Essais de dilatation des deux matériaux au cours du refroidissement de 300°C à 40°C

A.3.3) Etude de la conductivité thermique transverse des matériaux

Afin de suivre la consolidation de l’empilement, des mesures du gradient thermique transverse du stratifié sont effectuées tout au long de l’élaboration (cf. B.2.2.a). Pour cette raison, une évaluation de la conductivité thermique transverse du matériau est menée pour des températures comprises entre l’ambiante et la température de fusion. La conductivité thermique d’un matériau est définie suivant l’Equation 2-5. Ainsi pour évaluer cette propriété des composites dans la direction transverse, des mesures de diffusivité thermique à travers l’épaisseur sont réalisées sur des stratifiés 16 plis unidirectionnels dont l’épaisseur vaut environ 2,30 mm.

𝑘(𝑇) = 𝛿(𝑇). 𝜌(𝑇). 𝑐𝑝(𝑇) Equation 2-5

k(T) : conductivité thermique (W/m.K) δ(T) : diffusivité thermique (m2_/s)

ρ(T) : masse volumique (kg/m3₎

cp(T) : capacité thermique massique (J/K.kg) Lors des mesures, par méthode dite « flash face arrière », l’échantillon est placé au sein d’un four à température contrôlée. Une sollicitation énergétique est imposée via un laser sur une face du matériau. On mesure alors l’évolution de la température de la face opposée par une caméra IR. Des mesures sont effectuées tous les 50°C entre 50°C et 300°C. Les valeurs de diffusivité ainsi mesurées sont présentées en Figure 2-19a. On peut considérer que les deux matériaux ont la même diffusivité thermique transverse.

Pour estimer la conductivité thermique du matériau, on considère que la masse volumique des stratifiés ne dépend pas de la température et est égale à 1,46.103 _kg/m3_{. Les valeurs de chaleur}

massique utilisées sont celles du Figure 2-5. À partir de l’ensemble de ces données, on obtient l’évolution de la conductivité thermique en fonction de la température jusqu’à 300°C pour les deux matériaux. Les résultats sont présentés en Figure 2-19b. On constate que les deux matériaux ont des propriétés thermiques similaires. Ils sont effectivement constitués du même type de matrice et de fibres et une fraction volumique de fibres identique. La présence de porosités au sein du pré-imprégné B (taux d’environ 7%) n’entraine pas de différence significative de conductivité thermique entre les deux matériaux.

68

a) Diffusivité thermique transverse b) Conductivité thermique transverse Figure 2-19: Evolution des propriétés thermiques transverses des matériaux en fonction de la

température