Influence des paramètres matériaux sur les phénomènes thermiques

Le paragraphe précédent s’est intéressé à l’influence des paramètres procédé sur la consolidation interpli, uniquement dans le cas du matériau A. D’après la Figure 3-2, les deux pré-imprégnés ont un comportement thermique similaire. Dans ce paragraphe, on cherche donc à déterminer si les phénomènes thermiques sont bien identiques quelque soit la nature du matériau.

C.1) Influence de la rugosité de surface

La Figure 3-2 montre que l’allure du gradient thermique est semblable pour les deux matériaux. Seule l’amplitude des phénomènes diffère entre les deux pré-imprégnés. Une étude plus précise de la valeur maximale du gradient thermique à Tg pour de mêmes conditions de chauffe (v=5 K/min) est réalisée sur les deux matériaux. Ainsi la valeur moyenne du gradient thermique pour les deux pré-imprégnés est présentée au Tableau 3-1. La moyenne du phénomène est relativement proche pour les deux matériaux. En revanche, la dispersion des résultats est plus importante dans le cas du pré-imprégné B. D’après l’étude comparative des deux matériaux (Chapitre 2), la principale différence entre les pré-imprégnés est leur rugosité de surface. La hauteur moyenne des aspérités est plus de deux fois plus grande pour le matériau B que pour le matériau A.

Gradient thermique à Tg Matériau A Matériau B

Valeur moyenne (°C/min) 21,8 17,3

Ecart-Type (°C/min) 3,6 9,4

Tableau 3- 1 : Comparaison de l'amplitude du phénomène thermique à Tg pour les deux matériaux

Or cette rugosité de surface influe sur le phénomène de mise en contact des plis notamment par l’agencement initial des plis lors du drapage. En effet, plus le matériau est rugueux, plus la géométrie d’imbrication des plis varie d’un drapage à l’autre. C’est cette dispersion d’agencement des plis qui est traduit par le fort écart-type estimé dans le cas du matériau B. Ainsi, on en déduit que plus la rugosité du pré-imprégné est faible, plus les valeurs du gradient thermiques sont reproductibles d’une élaboration à l’autre.

C.2) Influence du degré initial de cristallinité

Une étude de l’impact de la cristallinité initiale sur les phénomènes thermiques de consolidation est ici proposée. Comme les deux pré-imprégnés ont un degré de cristallinité initial proche (aux environs de 13 %), on effectue des traitements thermiques sur le pré-imprégné B afin d’obtenir trois niveaux de cristallinité : quasi-amorphe, niveau initial (semi-cristallin) et très cristallin. Le matériau très cristallin est obtenu en maintenant les plis à 215 °C pendant 60 min. Pour le matériau amorphe, les plis sont chauffés à 360 °C durant 15 min afin de faire fondre tous les cristaux initiaux et d’effacer l’historique thermique, puis sont trempés. Le taux de cristallinité des lots ainsi obtenus est évalué par essais DSC et est estimé respectivement à 3, 13 et 31 %

Approche thermique des phénomènes de consolidation

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respectivement pour le matériau quasi-amorphe, le matériau initial et le matériau très cristallin. Le degré de cristallinité obtenu pour le matériau très cristallin est en accord avec les données de la littérature qui estime que le degré maximal de cristallinité du PEKK est de 35 % [8]. Des suivis de consolidation identiques à ceux présentés précédemment sont menés pour les trois lots de pré-imprégnés. Les évolutions du gradient thermique pour ces trois matériaux sont présentées en Figure 3-11. On constate que l’allure du gradient thermique est très différente dans le cas du matériau très cristallin. En effet, le gradient thermique ne décroit pas à Tg. Un très important décalage en temps est observable et on peut considérer que le gradient thermique ne diminue véritablement qu’à Tm. Enfin, les trois gradients thermiques sont similaires lors du palier et de la phase de refroidissement. L’écart observable à la fusion entre le matériau amorphe et le matériau brut peut s’expliquer par la légère déformation géométrique des plis amorphes lors de la trempe. Ils sont alors plus difficiles à agencer lors la phase de drapage. Le phénomène d’écoulement peut donc être potentiellement plus important afin de compenser un contact légèrement moins bien établi.

Figure 3-11 : Influence du degré initial de cristallinité sur les phénomènes thermiques (Matériau B)

L’absence de diminution du gradient thermique à Tg dans le cas du matériau très cristallin témoigne du fait que la conductivité thermique aux interfaces n’est pas améliorée au passage de Tg, et donc que le phénomène de mise en contact des plis n’a pas lieu. Cependant comme observé lors de l’étude de l’influence de l’orientation des plis (Figure 3-10), l’amplitude du phénomène de fusion est d’autant plus grande lorsque celle à Tg est faible. La diminution du gradient est due à l’écoulement de l’ensemble fibres/matrice qui compense l’absence d’adhésion entre les plis à ce stade de la consolidation. L’écoulement est notamment rendu possible par la fusion des cristaux existants.

L’absence de mise en contact des plis à la Tg dans le cas du matériau très cristallin témoigne du fait que seules les molécules en phase amorphe sont responsables de ce phénomène de consolidation. C’est le mouvement de ces molécules amorphes qui permet la mise en contact des plis adjacents. Grâce à cette compréhension du phénomène, il est possible de jouer sur le degré de cristallinité afin d’activer plus ou moins tardivement la mise en contact des plis. Ainsi dans le cas d’un matériau très cristallin, le contact entre les plis est retardé ce qui permet de

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maintenir des espaces interplis ouverts plus longtemps, qui peuvent, par exemple, être utilisés afin d’évacuer les porosités.

C.3) Conclusion

Les mêmes phénomènes thermiques de consolidation ont lieu pour les deux types de pré-imprégnés. Cependant, l’amplitude de ces phénomènes mais surtout leur répétabilité varie d’un matériau à l’autre. En effet, la rugosité du matériau influe directement sur la mise en contact des plis. Plus le matériau est rugueux, plus le contact interpli s’établit difficilement. Par ailleurs, la cristallinité du matériau apparaît comme un élément prépondérant pour le phénomène de mise en contact. Seules les molécules en phase amorphe interviennent dans ce phénomène. Ainsi, plus le matériau est cristallin, plus le phénomène de mise en contact sera retardé vers des températures supérieures.