Adhésion lors de la cristallisation froide

Les essais de suivi de consolidation par variations du débit ont notamment montré une instabilité de ce dernier lors de la cristallisation froide de la matrice. Aucune étude de morphologie cristalline aux interfaces n’a pu être menée durant cette thèse. Cependant des études antérieures ont souligné le rôle majeur de la cristallisation froide dans l’adhésion interpli de polymères semi-cristallins. Ainsi Gent et al. [10] ont mis en avant la possibilité d’avoir une cohésion interpli à des températures inférieures à la température de fusion. Cet état est, selon eux, rendu possible par la co-cristallisation entre les deux pré-imprégnés adjacents lors de la cristallisation froide. De même Jarrousse [11] émet l’hypothèse d’une adhésion rendue possible dans le cas de polymères semi-cristallins dès la cristallisation froide grâce à la fois, à une réorganisation cristalline, et à une co-cristallisation. L’observation, qu’il fait, de lamelles cristallines situées perpendiculairement à l’interface et la traversant permet de conforter cette

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hypothèse. De plus, Jarrousse démontre que plus le matériau est cristallin, plus la température permettant l’adhésion interpli est élevée. Dans le cas de matériau très cristallin, il devient effectivement nécessaire de fondre les cristaux les plus petits afin de permettre la co-cristallisation. Ainsi, un matériau trop cristallin en surface empêchera l’adhésion interpli à de faibles températures. De même, les études de Smith et al. [12] indiquent que l’adhésion interpli est d’autant plus élevée quand l’une des deux surfaces à une température supérieure à la température de fusion. Ainsi l’un des deux plis a un état quasi-amorphe permettant à ses molécules de participer davantage à la co-cristallisation et améliorant ainsi le contact interpli. Enfin Martineau et al. [13] se sont notamment intéressés à l’influence des paramètres procédés de contact (pression, temps et température) sur les phénomènes de co-cristallisation à l’interface entre deux PEKK amorphes. Ils ont ainsi montré le rôle majeur de la température dans la compétition entre les deux phénomènes de diffusion moléculaire et de cristallisation. Les résultats des essais menés au cours de cette thèse sont en accord avec l’ensemble de ces études. Une chute de débit est observable à la cristallisation froide de la matrice témoignant de la fermeture des canaux interplis. Cette fermeture de canaux peut donc être la conséquence de la réorganisation cristalline et d’une co-cristallisation entre les interplis. De plus, la faible qualité de l’adhésion interpli et la faible diminution d’épaisseur obtenues pour des imprégnés pré-cristallisés peuvent s’expliquer par l’impossibilité d’obtenir une co-cristallisation aux interfaces.

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D) Conclusion

Deux méthodes de suivi de consolidation de stratifiés thermoplastiques ont été présentées dans ce chapitre : une méthode de suivi d’épaisseur du stratifié et une méthode de suivi des pertes de charge. La première instrumentation permet d’avoir une approche globale de la variation d’épaisseur et permet d’obtenir des résultats reproductibles d’un essai à l’autre. La seconde instrumentation offre la possibilité de suivre plus précisément les phénomènes interplis. Elle est cependant très dépendante des conditions d’élaboration et nécessite d’être améliorée. Par ailleurs, les résultats obtenus par ces deux techniques sont en accord avec ceux observés lors du suivi de gradient thermique. Ils mettent en avant l’existence d’un phénomène de consolidation à Tg et à Tm. Mais ces méthodes améliorent également la compréhension de ces phénomènes. Tout d’abord le suivi d’épaisseur révèle une différence de comportement entre les deux préimprégnés à la Tg, non visible par suivi du gradient thermique. On associe cet écart de comportement aux différences des profils surfaciques de ces deux matériaux. Les hauteurs d’aspérités plus importante du pré-imprégné B explique notamment sa plus grande déformation d’épaisseur à Tg. Par ailleurs, le suivi d’épaisseur permet également de confirmer la forte influence du degré initial de cristallinité sur les phénomènes de consolidation interpli, en montrant que plus le matériau est cristallin, plus les phénomènes de consolidation sont difficiles à initier pour des températures inférieures à Tm. Par ailleurs, le suivi de consolidation par évolution des pertes de charge permet de collecter des informations sur les moments clés de la fermeture des canaux interplis. Cette étude met en avant une instabilité des pertes de charges lors de la cristallisation froide, traduisant un changement de profil des canaux interplis à ce moment. Or cette étape de la consolidation n’avait pas pu être identifiée par les précédentes méthodes de suivi de consolidation. De plus, les phénomènes de consolidation observés par suivi des pertes de charges sont, comme lors du suivi d’épaisseur, de plus grandes amplitudes dans le cas du matériau B. Cet écart de comportement se justifie à la fois par des hauteurs de rugosités plus élevées et la présence d’une couche de matrice en surface. Enfin ce chapitre comprend une partie modélisation 2D de la déformation des aspérités de surface à la Tg. Ce scénario valide la forte influence du degré de cristallinité sur la mise en contact des plis à Tg. Par ailleurs, d’autres phénomènes entrent en jeu à cette température. Tout d’abord, la co- cristallisation interpli, débutant à Tg, participe à l’amélioration du degré de contact. De plus, l’évacuation des porosités interplis peut également participer à la diminution d’épaisseur. Les phénomènes de consolidation se déroulant à Tg ont donc été étudiés suivant différentes approches. Mais une étude du phénomène se déroulant à Tm est également nécessaire pour comprendre la consolidation interpli de stratifiés en basse pression. Le prochain chapitre de cette thèse sera donc dédié à l’étude de cette étape de la consolidation.

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Pistes d’amélioration de l’élaboration en basse pression

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