Interféromètrie

5.1 Interféromètre Contour GT-K Bruker®

L'analyse de la morphologie des surfaces cimentaires et coffrantes est réalisée par microscopie interférométrique. L'interférométrie repose sur l'étude du parcours d'un faisceau lumineux unique divisé en deux faisceaux identiques dont l'un impacte une surface à analyser. La différence de chemins optiques entre les deux faisceaux, qui sont recombinés, crée une différence de phase - repérée par des franges d'interférences - entre les ondes. Ces interférences permettent de reconstruire la topographie d'une surface étudiée.

Les franges d'interférence sont obtenues lorsque les deux faisceaux sont recombinés. L'amplitude de deux ondes avec la même fréquence s'additionne lorsqu'elles sont en phase. L'intensité lumineuse est maximale, les ondes sont dites constructives et les franges observées sont claires. Lorsque ces ondes sont déphasées, d'un angle de 180° correspondant à une opposition totale de phase, la somme des amplitudes est nulle. L'intensité lumineuse est nulle, les ondes sont appelées destructives et les franges d'interférences sont sombres.

A l'intérieur de l'objectif interférométrique, un faisceau lumineux est séparé en deux par l'intermédiaire d'une lame séparatrice (beam splitter) créant un faisceau de référence et un faisceau de mesure. Le faisceau de référence est réfléchi par un miroir (reference surface) à l'intérieur de l'objectif (le chemin optique est donc connu) pendant que le faisceau de mesure atteint la surface à analyser (test surface) (Figure 82).

Figure 82 : Schéma de principe d'un interféromètre. Leach et al., 2008²⁷⁷

Les deux faisceaux sont ensuite recombinés et transmis au détecteur. La différence de chemins optiques entre les deux faisceaux réfléchis crée des franges d’interférence. Le nombre de franges et leur espacement dépendent de la topographie de l'échantillon et de l’inclinaison relative entre l'échantillon et le miroir. Si l'échantillon est plat, les franges sont droites. Lorsque l’inclinaison est réduite entre le miroir et l’échantillon, le nombre de franges est également réduit jusqu’à ce que l’échantillon et le miroir soient parallèles.

L'appareil employé est un interféromètre Contour GT-K de marque Bruker®. Il comporte trois objectifs : deux objectifs interférométriques, grossissements 5 X et 50 X et un objectif optique, grossissement 10 X. L'objectif 5 X repose sur le principe de l'interféromètre de Michelson (Figure 83 a) tandis que l'objectif 50 X est basé sur celui de Mirau (Figure 83 b). La configuration de ces deux systèmes interférométriques diffère au niveau de l'emplacement du miroir/surface de référence et de la lame séparatrice. Elle conserve néanmoins le principe du suivi de trajet optique d'un faisceau référence et d'un faisceau de mesure. Pour chaque objectif, trois grossissements peuvent être appliqués par le biais des lentilles du système : 0.55 X, 1.0 X et 2.0 X.

Figure 83 : Schéma de principe des interféromètres installés sur l'appareil Contour GT-K : a) Interféromètre de Michelson, b) Interféromètre de Mirau. Leach et al., 2008²⁷⁷

Les systèmes interférométriques permettent de travailler en lumière polychromatique monochromatique (lumière blanche ou verte respectivement pour le Contour GT-K de Bruker®). En lumière monochromatique, le système utilise des ondes qui sont spatialement et temporellement cohérentes. Le déphasage entre les chemins optiques de référence et de l'échantillon se repère aisément. Cependant le système peut perdre en performance du fait de la cohérence forte de la source qui peut engendrer du bruit optique ou des sauts de phase lors des mesures²⁷⁸. La lumière polychromatique, et en particulier la lumière blanche est faiblement cohérente. La différence de trajets optiques entre la référence et la surface analysée est nettement réduite relativement à la lumière monochromatique²⁷⁹. Composée de différentes ondes spectrales, les interférences en lumière blanche sont plus complexes à analyser. La lumière blanche, peu cohérente, s'applique particulièrement bien lorsque les éléments à analyser présentent de faibles aspérités : le déphasage entre le faisceau référence et le faisceau échantillon étant faible, il est plus facilement accessible pour des lumières faiblement cohérentes.

Ainsi, l'utilisation de la lumière monochromatique (verte) est adaptée pour les surfaces rugueuses. Elle est retenue pour l'examen topographique des surfaces à étudier : coffrage métallique et pâtes de ciment.

5.2 Procédure de détermination des échelles de référence

La caractérisation de la rugosité des surfaces dépend de l'échelle d'observation et de l'appareil employé^53,234,280. La valeur des paramètres d'état de surface dépend des dimensions du maillage choisi par le manipulateur en fonction de l'appareil de mesure. Il faut donc déterminer ces paramètres en fonction des hétérogénéités de surface de façon à obtenir une homogénéité des résultats pour les mêmes états de surfaces, celles-ci étant de dimensions plus ou moins grandes. C'est pourquoi une procédure non normalisée de détermination d'une échelle d’observation de référence est proposée. Elle a pour objectif de déterminer une échelle d'observation pour laquelle une homogénéité des valeurs des paramètres de rugosité est obtenue.

Cette procédure est appliquée sur la surface de coffrage et la surface cimentaire en contact pendant 24 heures avec ce coffrage. Cette surface cimentaire est une surface de référence, c'est-à-dire qu'elle a été en contact avec un coffrage F17 non huilé, non poli, non revêtu.

Dans le but de déterminer l'échelle d'observation pour laquelle les paramètres de rugosité étudiés sont homogènes et représentent la morphologie de la surface, une procédure appelée procédure de recollement est appliquée sur les surfaces d'acier de référence F17.

Cette procédure de recollement exploite la fonctionnalité appelée « stitching » de l'interféromètre (Figure 84). La moyenne arithmétique des paramètres de surfaces ponctuels (Sa1, Sa2…) et la valeur du même paramètre (Sarecol) sont comparées. Ce dernier paramètre (Sarecol) est obtenu à partir des paramètres ponctuels obtenus (recollés) suivant la procédure de recollement pour laquelle une zone de recouvrement de 10 % est considérée.

Figure 84 : Procédure de recollement pour l'évaluation de la rugosité de surface des plaques de coffrage

Ceci est réalisé à six échelles d'analyse et pour différents diamètres de cercle de recollement. Trois diamètres sont définis : 1.5 mm, 2 mm et 5 mm. La dimension de ces diamètres est justifiée par le compromis entre les capacités techniques de l'appareil de mesure et la correspondance entre l'aire mesurée par interférométrie et l'aire de contact pâte de ciment/coffrage. Le Tableau 12 précise les rapports entre ces deux aires.

Tableau 12 : Rapports entre l'aire de contact ciment/coffrage et l'aire de recollement Diamètre cercle de recollement

(mm)

Aire de recollement (mm²)

Rapport Aire de contact / Aire de recollement

1.5 1.8 301

2 3.1 175

5 19.6 28

Le diamètre du moule utilisé pour la fabrication des échantillons est égal à 27.5 mm et l'aire de contact pâte/coffrage est de 541 mm². Six dimensions de maille (m1, m2…) sont utilisées : 2,3 x 1,7 mm² ; 1,3 x 0,9 mm² ; 0,6 x0,5 mm²; 0,2 x 0,2 mm² ; 0,1 x 0,1 mm² ; 0,06 x 0,05 mm². ². Les conditions de mesures des six échelles sont rapportées dans le Tableau 13.

Tableau 13 : Dimensions des mailles pour chaque échelle étudiée et échantillonnage spatial N°échelle Measurement area Spatial sampling (µm)

X (µm) Y (µm) 1 2282,3 1711,8 3,6 2 1264,4 948,3 2,0 3 636 477 1,0 4 228,5 171,4 0,36 5 126,6 94,6 0,20 6 63,7 47,8 0,10

Pour chaque échelle, la résolution verticale de l'appareil est de 8 nm. Chacune des mailles, pour toutes les échelles est composée de 307200 (640 x 480 pixels) valeurs d'altitude Z(x;y). L'échelle d'analyse offrant la dispersion la plus faible et la résolution latérale la plus fine est retenue comme échelle d'analyse d'homogénéité. La morphologie des surfaces est caractérisée alors par la valeur des paramètres de rugosité à cette échelle, appelée échelle de référence.

5.3 Procédures d'automatisation des relevés de topographie de surface

Pour évaluer la rugosité des plaques de coffrage et des surfaces cimentaires, un relevé de 100 mesures de topographie de surface est réalisé, à l'échelle de référence préalablement définie avec le microscope interférométrique Bruker Contour GT-K. Le relevé est automatisé : l'opérateur définit une distance d'écartement, notée e, entre chaque mesure de topographie consécutive et un parcours de déplacement de l'échantillon. Ce déplacement est contrôlé par l'interféromètre. Dans l'étude des surfaces coffrantes et cimentaires, le parcours est identique et illustré en Figure 85.

Figure 85 : Schéma de principe de la procédure d'automatisation des mesures de topographie de surface

Pour déterminer la rugosité des plaques de coffrage F17 de référence, neuf plaques d'un même lot fourni par l'entreprise Hussor ont été sélectionnées. Chaque mesure est distante de 5 mm. Dans l'étude de l'influence de la modification de la rugosité par polissage, la procédure d'automatisation est appliquée à chaque plaque polie. La distance d'espacement entre deux mesures consécutives est fixée à 5 mm.

L'analyse, à l'échelle micrométrique, de la morphologie des surfaces cimentaires dont l'hydratation est stoppée juste après décoffrage, soit à 24h, est conduite suivant la procédure d'automatisation. La distance d'espacement e entre deux mesures consécutives est égale à 1 mm.