AFM Dimension ICON Bruker®

La mesure AFM permet d'obtenir une représentation de la topographie d'une surface dans les trois directions de l'espace. Elle repose sur la mesure des forces d'interaction et de contact entre une sonde de petite taille, une pointe fixée à l'extrémité d'un levier, et la surface d'un échantillon balayée par cette sonde en X et Y. Selon la distance entre la sonde et la surface, la nature des forces d'interaction entre les atomes de la sonde et les atomes de la surface varie, peut être répulsive ou attractive, voire à l'équilibre (Figure 86).

Figure 86 : Nature des forces d'interaction en fonction de la distance pointe - surface. Bruker®

Les mesures AFM sont réalisées avec un AFM Dimension ICON de la société Bruker® (Figure 87) dans lequel la sonde se déplace suivant l'axe vertical et l'échantillon est fixe suivant cet axe.

Lorsque la sonde parcourt la surface de l'échantillon en X et Y, le suivi des forces d'interaction se fait grâce à l'enregistrement des déplacements du levier qui supporte la pointe qui elle-même va entrer en contact avec la surface de l'échantillon. Les déplacements du levier sont maîtrisés par un scanner (tube piézoélectrique en céramique), mesurés par un système optique et contrôlés par un système d'asservissement (rétro-action) (Figure 88).

Figure 88 : Schéma de principe du système de contrôle de l'AFM. Bruker®

Ce système d'asservissement assure un suivi stable de la surface par la sonde. Les composants principaux de l'AFM sont la sonde, le scanner, le détecteur optique et la boucle d'asservissement. Ces éléments sont détaillés en Annexe I.

6.1.1 Conditions de mesure des analyses AFM sur les surfaces cimentaires à 24 heures

Les surfaces cimentaires analysées par AFM représentent une aire de 1 µm x 1 µm. Chaque ligne (axe X) et colonne (axe Y) de cette aire est divisée en 256 pixels. La taille de chacun des pixels est de 4 nm x 4 nm. Le système pointe/levier utilisé est de type NM-RC-C, modèle Bruker®. La raideur du levier est de 202.9 N/m, le rayon de courbure de la pointe est évalué à 7,4 nm, et l'ouverture de l'angle est de 93,4 °. Ces propriétés sont calibrées individuellement pour chaque pointe lors de leur fabrication. La pointe est en diamant et le levier présente un dépôt d'or sur sa face détectable par le faisceau laser.

6.1.2 Résolution

La résolution de l'appareil est définie suivant la résolution latérale suivant les axes X et Y, et la résolution verticale suivant l'axe Z. Pour définir une valeur de résolution suivant ces axes, différents aspects sont à considérer :

- la forme de la pointe (sonde), mise en parallèle avec la topographie, rugosité de la surface (Figure 89).

- la pixellisation, définie par la dimension de chaque pixel d'une image (dans notre cas : image de 1 x 1 µm et 256 pixels suivant X et Y, la taille d'un pixel est de 4 nm). Le détail des images ne peut être inférieur à 4 nm: les éléments de surface de dimension inférieure à cette pixellisation qui peuvent exister ne sont pas traduits sur l'image.

Figure 89 : Influence des caractéristiques de forme et des dimensions de la pointe dans la description de l'état de surface d'un échantillon. a) Dimensions relatives pointe-surface échantillon. Bruker®. b) b) Défauts de pointe induisant des artefacts de mesure²⁸²

La résolution verticale est contrôlée en priorité par le mouvement du tube piézoélectrique (supportant le levier) qui est inférieur à 0,1 nm. Elle peut en partie dépendre de la forme de la pointe également.

Les mouvements verticaux et latéraux peuvent être perturbés par différents facteurs : électronique, mécanique et relatifs au matériau piézoélectrique¹⁴¹.

D'un point de vue électronique, les bruits dus au système de commande de tension peuvent impacter la position du tube piézoélectrique. Pour atténuer l'effet des facteurs mécaniques qui agissent sur la stabilité de système de mesure AFM, ce dernier est installé sur un système d'amortissement (table en marbre dans notre cas). Enfin, les propriétés du matériau piézoélectrique, comme la non linéarité de leur comportement suivant le type de tension appliquée, peuvent conduire à une perturbation du mouvement du tube.

6.1.3 Calibration

Le principe de l'appareil repose sur le suivi de la modification de la déflexion du levier et sur la nature du contact entre la surface et la pointe. La raideur du levier, sa sensibilité de déflexion et le rayon de courbure de la pointe doivent être connus afin d'établir une analyse mécanique des mesures AFM.

Calibration de la raideur du levier

Les principales méthodes employées pour la calibration de la raideur d'un levier reposent sur des modèles dimensionnels, ou des mesures de la déflexion statique ou dynamique (Annexe I). La calibration par mesures de la déflexion dynamique comprend notamment la méthode de Sader et la méthode du Thermal Tune (bruit thermique). Ces méthodes de calibration sont basées sur l'exploitation des spectres de fréquence d'oscillation du levier. Elles sont appliquées en fonction du type de levier.

Calibration du rayon de contact

Le rayon de courbure de la pointe peut être calibré à partir d'un échantillon de référence composé de titane. La topographie particulière, pics extrêmement nets, permet d'épouser de manière fine l'extrémité de la pointe.

Une autre méthode de calibration du rayon de contact dite relative peut être mise en œuvre pour l'évaluation des propriétés mécaniques d'un échantillon. Celle-ci consiste à scanner un échantillon de module connu, avec le système levier/pointe qui est employé pour tester l'échantillon inconnu. La déformation de l'échantillon de référence doit être proche de 2 nm par contrôle du chargement (Peak Force Setpoint). Le module de l'échantillon de référence étant connu, la dimension du rayon de contact est définie lorsque le module de référence est atteint. Avec ces valeurs de rayon et de force préalablement déterminées, la surface de l'échantillon inconnu est scannée avec pour objectif d'atteindre une déformation identique à celle obtenue pour l'échantillon de référence.

Calibration de la sensibilité de déflexion

La sensibilité de déflexion permet d'évaluer l'écart entre la déflexion du levier en mode libre et lorsqu'il est en contact avec un échantillon. Elle constitue le coefficient de conversion d'une déflexion exprimée en volts (repérage du mouvement du levier par laser) à une déflexion exprimée en nm. Le positionnement du levier au niveau de la tête de l'AFM influence la sensibilité de déflexion. Pour déterminer celle-ci, un échantillon dur (qui ne se déforme pas sous l'action du levier) est utilisé.

Pour les mesures sur pâte cimentaire, la calibration de la sensibilité de déflexion du levier est réalisée avec un échantillon de saphir.