Formulation des enrobés à échelle intermédiaire

Les deux formules F1 (100 % de granulats neufs, 5,2 % de liant résiduel, 5,7 % d’eau totale) et F2 (75 % d’agrégats d’enrobés, 4,3 % de liant résiduel, 4,8 % d’eau totale) ont été produites sur le malaxeur grande capacité (cf. II.4.2.4.1). L’émulsion utilisée a été formulée en usine (cf. II.4.2.1.2) avec les paramètres de composition de l’émulsion Em5. L’émulsion d’usine a été caractérisée en termes de teneur en eau, de viscosité, de pH, de taille des gouttelettes de liant, de distribution granulométrique des gouttelettes (d84/d16), de stabilité à la rupture via l’essai IREC. Les résultats sont regroupés dans le Tableau II.11.

Tableau II.11 – Caractéristiques de l’émulsion formulée en usine.

Propriétés de l’émulsion Valeurs

Résidu sur tamis à 500 µm (%) 0,01 ± 0,00 Résidu sur tamis à 160 µm (%) 0,01 ± 0,02

pH 1,4 ± 0,0

Teneur en eau (%) 35,4 ± 0,4

Viscosité STV 2 mm (s) 50 ± 0

d50 (µm) 3,7 ± 0,2

d84/d16 3,75 ± 0,45

Indice de rupture IREC 132 ± 2

L’émulsion formulée est caractéristique des émulsions cationiques à rupture lente, comme le montre la valeur de l’indice IREC.

La formule F1 a été caractérisée après fabrication en termes d’aspect hydrique, de cohésion et d’enrobage, puis en termes de pourcentages de vides, de tenue à l’eau, et sa rigidité a été évaluée après 30 jours de mûrissement. L’aspect de la formule F1 en sortie de malaxage est représenté en Figure II.25, tandis que toutes ses caractéristiques sont regroupées dans le Tableau II.12.

de formulation – Application aux Bétons Bitumineux à l’Emulsion

Tableau II.12 – Caractéristiques visuelles et mécaniques (pourcentage de vides, tenue à l’eau, rigidité) de la formule F1 (échelle intermédiaire).

Caractéristiques Valeurs

Propriétés « visuelles » A1, C3, E3

Pourcentage de vides (%) 10 girations 22,3 ± 0,6 60 girations 15,6 ± 0,3 100 girations 14,0 ± 0,3 200 girations 12,0 ± 0,2

Nombre de girations au début de la forte extrudation d’eau

30 ± 2

Tenue à l’eau Masse volumique apparente (g/cm³)

2,18 ± 0,02

Résistance en compression à sec R (MPa)

3,78 ± 0,27

Résistance en immersion r (MPa) 3,64 ± 0,07

r/R 0,96 ± 0,09

Rigidité Pourcentage de vides géométriques des barreaux (%)

21,1 ± 0,6

Module complexe |E*| à 15 °C-10 Hz (MPa)

1098 ± 132

Le mélange était de couleur noire, signe que l’émulsion avait rompu dès la fin du malaxage. La fraction 6/10 a été encore la moins enrobée. Le pourcentage d’enrobage trouvé par Image J® est estimé à 83 %, valeur moins élevée que lors des essais à petite échelle. Le mélange était raide et moyennement maniable en sortie de malaxage. La rupture de l’émulsion s’était donc produite rapidement. Le pourcentage de vides est de 15,6 % à 60 girations, et de 12,0 % à 200 girations. Globalement, les pourcentages de vides sont satisfaisants, même s’ils sont supérieurs à ceux préconisés par la norme NF P98-139 sur les Bétons Bitumineux à Froid [85]. Cependant, il a déjà été souligné que les pourcentages de vides de la norme ne sont pas représentatifs des valeurs trouvées en pratique en laboratoire et sur site (cf. II.1.1). L’eau commence à être évacuée rapidement du mélange (à 10 girations). La formule F1 présente des valeurs de résistance et un rapport r/R tout à fait satisfaisants vis-à-vis de la norme NF P 98-139. F1 présente donc une très bonne tenue à l’eau. Le module à 15 °C-10 Hz est de 1098 MPa, ce qui est une valeur plutôt satisfaisante pour un enrobé à l’émulsion pour couche de roulement.

Après mûrissement de la formule F1, le liant a été extrait et caractérisé en termes de pénétrabilité, de TBA et de caractéristiques spectroscopiques de vieillissement (I_CO et I_SO). L’ensemble des résultats est rassemble dans le Tableau II.13.

de formulation – Application aux Bétons Bitumineux à l’Emulsion

Tableau II.13 – Caractéristiques du liant extrait de la formule F1 après mûrissement.

Liant extrait de la formule F1 Valeurs

Pénétrabilité (1/10^ème mm) 95 ± 1 TBA (°C) 45,2 ± 0,1 Teneur en asphaltènes (%) 10,5 ± 0,2 ICO 0,0 ± 0,4 ISO 7,3 ± 0,3 Module à 15 °C-10 Hz (MPa) 30 ± 5

Les caractéristiques du liant récupéré sont différentes de celles du liant utilisé pour fabriquer l’enrobé (cf. Tableau II.3). En effet, le liant, de classe initiale 160/220, est passé à une classe 70/100, d’après les résultats de pénétrabilité et de TBA. Le liant récupéré est donc légèrement plus dur. La teneur en asphaltènes a augmenté faiblement de 8,6 à 10,5 après extraction. L’indice carbonyle trouvé en spectroscopie infrarouge est nul, tandis que l’indice sulfoxyde est moyen. Le vieillissement du liant récupéré est donc faible. Enfin, la rigidité du liant a peu augmenté : le module est passé de 24 MPa à 15 °C-10 Hz à 30 MPa à la même température et à la même fréquence. En conclusion, le vieillissement du liant récupéré de la formule F1 est faible.

L’aspect final de la formule F2 en sortie de malaxage est donné dans la Figure II.26, tandis que ses caractéristiques (propriétés « visuelles », propriétés mécaniques) sont regroupées dans le Tableau II.14.

de formulation – Application aux Bétons Bitumineux à l’Emulsion

Tableau II.14 – Caractéristiques visuelles et mécaniques (pourcentage de vides, tenue à l’eau, rigidité) de la formule F2 (échelle intermédiaire).

Caractéristiques Valeurs

Propriétés « visuelles » A0, C4, E4

Pourcentage de vides (%) 10 girations 26,1 ± 0,4 60 girations 18,9 ± 0,5 100 girations 16,9 ± 0,4 200 girations 14,4 ± 0,5

Nombre de girations au début de la forte extrudation d’eau

60 ± 20

Tenue à l’eau Masse volumique apparente (g/cm³)

2,20 ± 0,01

Résistance en compression à sec R (MPa)

5,07 ± 0,10

Résistance en immersion r (MPa) 4,16 ± 0,35

r/R 0,82 ± 0,08

Rigidité Pourcentage de vides géométriques des barreaux (%)

26,7 ± 0,2

Module complexe |E*| à 15 °C-10 Hz (MPa)

1324 ± 46

Le mélange en sortie de malaxage était d’une noirceur plus prononcée que pour la formule F1. L’intensité de la couleur est due à la présence en grande proportion des agrégats d’enrobés, déjà noircis de bitume vieilli. La formule était globalement bien enrobée (E4). Cependant, elle était encore plus raide que F1 (C4). Cette prise en masse très rapide a rendu difficile le prélèvement d’échantillons pour les essais. Les pourcentages de vides trouvés aux différentes girations sont supérieurs à ceux trouvés dans la formule F1. Une explication plausible est l’écart entre la courbe granulométrique de la formule F2 et celle de la courbe théorique (cf. Figure II.13). En effet, la présence d’une forte proportion en agrégats d’enrobés laisse moins de liberté sur les autres fractions de granulats neufs à choisir. De plus, la courbe granulométrique des agrégats avant désenrobage (cf. Figure II.10) montre la faible présence d’éléments fins. Ce sont justement ces éléments fins qui doivent combler les vides intergranulaires et permettre une bonne compacité des mélanges bitumineux. Les valeurs de R et de r/R respectent celles voulues par la norme. Il est noté que les valeurs de R et r considérées individuellement sont supérieures à celles obtenues pour F1. Enfin, la valeur de module est satisfaisante. Elle est supérieure à celle trouvée dans la formule F1. Ceci est probablement dû à la présence d’agrégats dans la formule F2. Plus particulièrement, l’apport de liant vieilli améliore le module de l’enrobé [109].

de formulation – Application aux Bétons Bitumineux à l’Emulsion

Tableau II.15 – Caractéristiques du liant extrait de la formule F1 après mûrissement.

Liant extrait de la formule F1 Valeurs

Pénétrabilité (1/10^ème mm) 30 ± 1 TBA (°C) 56,0 ± 0,1 Teneur en asphaltènes (%) 16,0 ± 0,3 ICO 3,6 ± 0,3 ISO 10,2 ± 0,6 Module à 15 °C-10 Hz (MPa) 75 ± 20

Le liant récupéré de F2 est dur, à en juger les valeurs de pénétrabilité et de TBA trouvées. Il est également remarqué que la teneur en asphaltènes, les indices carbonyle et sulfoxyde sont élevés. Enfin, le module de rigidité est plutôt élevé. Il en est conclu que le liant extrait de F2 est un liant vieilli. Il est constaté que les propriétés du liant récupéré sont plus proches de celle du liant des agrégats (cf. Tableau II.2) que de celles du liant de l’émulsion (cf. Tableau II.3). Cela est en rapport avec la quantité élevée d’agrégats contenue dans la formule F2 (75 %).

En conclusion, en passant d’un malaxeur de type BBMAX 25 à un malaxeur de grande capacité, il a été constaté que l’aspect des formules obtenues était différent. En effet, en sortie du malaxeur grande capacité, les mélanges F1 et F2 étaient raides et noirs, preuve que l’émulsion a rompu rapidement au contact des granulats. Les différences observées à petite échelle et échelle intermédiaire sont probablement expliquées par l’effet du malaxeur. L’émulsion, rompant rapidement, provoque la montée en cohésion rapide de l’enrobé. Le mélange devient « figé », d’où la difficulté de prélèvement observée pour la formule F2. Les pourcentages de vides de la formule F1 sont satisfaisants, tandis qu’ils sont plus élevés pour la formule F2. Ceci est dû à la recomposition granulométrique de la formule et de la présence en grande quantité d’agrégats d’enrobés. Les résultats en essais Duriez montrent que les formules F1 et F2 présentaient une bonne tenue à l’eau. Enfin, les valeurs de module trouvées pour les deux formules sont satisfaisantes.