Fissuration des éprouvettes

Pour suivre la même méthodologie que celle appliquée pour les essais à l’air, les surfaces des éprouvettes rompues ont été observées à l’aide du microscope à balayage, dont une sélection de micrographies est présentée en Figure 3-14. En comparant à celles de la Figure 2-11, elles apparaissent très semblables. Les bandes de glissement ont une morphologie similaire, leur densité est semblable et augmente avec la déformation appliquée. Le mode de fissuration paraît également identique.

Figure 3-14 : Micrographies MEB de la surface d’éprouvettes en alliage NS5 rompues en milieu NaCl à 50 g.L-1 à Δεt = 0,8 % (a), Δεt = 1,0 % (b) et à Δεt = 1,5 % (c). La double

flèche indique l’axe de chargement.

La différence majeure réside dans l’apparition de la microstructure pour les essais de fatigue-corrosion. La préparation des éprouvettes étant identique et en faisant le parallèle avec les essais de corrosion aqueuse, il peut être logiquement conclu que la microstructure devient visible sous l’effet de la corrosion intergranulaire en milieu NaCl, comme en témoigne la Figure 3-5 et la Figure 3-6. De plus, la durée des essais augmentant avec le nombre de cycles à rupture, il est également cohérent de constater une augmentation de la dissolution des grains lorsque le niveau de déformation appliqué à l’éprouvette diminue. Cette différence est significative en comparant les micrographies (a) et (c) en Figure 3-14. En complément, il a été possible de tirer quelques informations du faciès de rupture d’éprouvettes rompues au cours des essais de fatigue-corrosion. Ainsi, malgré leur important matage, des stries fragiles sont visibles sur les surfaces rompues. Elles se situent majoritairement proche du bord où l’amorçage des fissures a eu lieu, comme illustré en Figure 3-15. En revanche, aucune information concernant l’amorçage n’a pu être retirée de l’observation des faciès de rupture.

Figure 3-15 : Micrographies MEB du faciès de rupture d’éprouvettes en alliage NS5 rompues en milieu NaCl à 50 g.L-1 à Δεt = 1,0 % (a) et à Δεt = 1,5 % (b)

3.2.5. Discussion

En mettant en parallèle les données des trois paragraphes précédents, l’influence du milieu corrosif NaCl 50 g.L-1 sur les propriétés en fatigue de l’alliage NS5 peut être séparée en deux. En effet, à la lecture du Tableau 3-2, il semble que l’impact sur la durée de vie diffère en fonction du niveau de déformation appliqué à l’éprouvette, et donc du niveau de déformation plastique induit.

D’une part, à haut niveau de variation de déformation totale (Δεt = 1,0 et 1,5 %), la

diminution de durée de vie des éprouvettes est importante. Or, en comparant l’aspect des surfaces des éprouvettes rompues, la densité de bandes de glissement n’apparaît pas différente que ce soit à l’air et en milieu corrosif. Ceci tend donc à montrer que l’amorçage des fissures suit le même mode dans les deux cas. Toutefois, la diminution de la durée de vie des éprouvettes est importante, indiquant une durée d’amorçage des fissures bien plus faible. De ce fait, il peut être supposé que la croissance des microfissures de type I générées par les phénomènes de plasticité cyclique est accélérée par la présence du milieu corrosif. De plus, les stries fragiles présentes sur les faciès de rupture ont un aspect similaire à celles pouvant être observées en corrosion sous contrainte (CSC). En effet, les micrographies en Figure 3-16 sont issues d’essais de CSC menés sur un autre alliage de cuivre à durcissement structural par précipitation [G.M. Sparkes, 1971]. Il peut donc être supposée que la propagation des fissures est alors différente lors des essais de fatigue-corrosion. Comme schématisé en Figure 3-17 (gauche), les microfissures de type I (cf. Figure 1-15) induisent donc des phénomènes de corrosion sous contrainte pendant la phase de traction, accélérant alors leur propagation. et diminuant de ce fait la durée de vie des éprouvettes.

Figure 3-16 : Micrographies MEB du faciès de rupture en corrosion sous contrainte d’éprouvettes en alliages cuivre-béryllium à durcissement structural par précipitation

[G.M. Sparkes, 1971]

Figure 3-17 : Schémas représentant les différents impacts supposés de la solution de NaCl à 50 g.L-1 _{sur les mécanismes de rupture par fatigue de l’alliage NS5 [S.P. Lynch, 2011]}

D’autre part, à bas niveau de variation de déformation totale (Δεt = 0,8 %), la diminution

de la durée de vie des éprouvettes est beaucoup plus faible. En effet, le niveau de déformation plastique étant moindre (quasi-nul au niveau macroscopique), l’apparition des bandes de glissement en surface est bien plus limitée car très localisée, comme en témoigne la Figure 3-14 (a). L’amorçage des fissures de type I est donc retardé. En parallèle, la durée d’immersion étant plus longue, la corrosion intergranulaire est donc plus importante. Comme le montre le schéma de droite de la Figure 3-17, les microfissures générées peuvent alors agir comme concentreur de contrainte et ainsi se propager également. Enfin, le niveau de déformation plastique étant moindre, la rupture du film résistif en fond de fissure est plus difficile, ce qui rend donc la propagation moins aisée qu’à haut niveau de déformation. Il peut donc être supposé qu’à bas niveau de déformation, la diminution de la durée de vie des éprouvettes en fatigue en milieu NaCl à 50 g.L-1 est liée à un nombre de

sites d’amorçage plus important, tout en ayant la même vitesse de propagation de fissures. Ceci explique donc la faible diminution du nombre de cycles à rupture.

3.3. Conclusions

À l’aide des essais de corrosion aqueuse en milieu NaCl à 50 g.L-1_{, l’alliage NS5 est apparu}

sensible à la corrosion intergranulaire, liée à une déplétion en nickel aux joints de grains. La spectroscopie d’impédance électrochimique laisse supposer la formation d’un film d’oxydes à la surface de l’alliage. Toutefois, celui-ci semble assez peu protecteur. En effet, le potentiel libre de la nuance n’est pas stabilisé au bout d’une heure. De plus, les courbes intensité/potentiel ne présentent pas de plateau de passivation. Enfin, le film résistif ne permet pas de freiner les phénomènes corrosifs au cours de l’essai potentiostatique. L’impact du milieu corrosif sur l’amorçage des fissures de fatigue est apparu assez limité à bas niveau de déformation, comme en témoigne le faible écart sur le diagramme de Manson-Coffin en Figure 3-13. Les micrographies réalisées sur les éprouvettes rompues ont permis de mettre en évidence une faible augmentation de l’amorçage des fissures, lorsque la corrosion intergranulaire est suffisamment importante pour jouer ce rôle. En revanche, la durée d’immersion diminue avec l’augmentation du niveau de déformation appliqué aux éprouvettes, ce qui ne permet pas aux zones corrodées d’agir comme des sites d’amorçage potentiels. Dans ce cas, l’alliage NS5 s’est révélé sensible à la propagation des microfissures en milieu corrosif, comme le prouve la présence de stries fragiles semblables à celles communément observées en corrosion sous contrainte. L’impact sur la durée de vie des éprouvettes est alors bien plus grand, le nombre de cycles à rupture se réduisant d’environ un tiers. Ici, il peut être supposé que le milieu corrosif ne génère pas un site d’amorçage (la durée d’immersion étant trop courte), mais contribue à la croissance des microfissures de type I générées en fatigue, réduisant de ce fait la durée de la phase d’amorçage.

Pour vérifier les hypothèses émises dans ce chapitre, il serait intéressant d’utiliser la microscopie à balayage couplée à l’EBSD pour vérifier que les phénomènes de plasticité se déroulant à cœur du matériau en fatigue-corrosion sont identiques à ceux observés pour les essais de fatigue oligocyclique à l’air (détaillés au chapitre 4).

Enfin, un point important sur le comportement mécanique de l’alliage NS5 en fatigue- corrosion n’a pas été évoqué jusqu’ici car n’apparaissant pas sur les différentes figures présentées. En effet, la rupture finale de l’alliage s’est avérée très brutale, se produisant en moins de dix cycles là où quelques dizaines de cycles étaient nécessaires à l’air. Ceci représente une preuve supplémentaire de la sensibilité de l’alliage à la corrosion sous contrainte (CSC). Ainsi, l’étude présentée ici pourrait être complétée par la mise en place d’essais de CSC, mais également de fatigue-propagation afin de mieux comprendre la variation des propriétés mécaniques de l’alliage NS5 en milieu NaCl à 50 g.L-1.

Chapitre 4 :

Phénomènes d’endommagement