Electron BackScattered Diffraction (EBSD)

1.4.3.1. Principe général

La technique EBSD (Electron BackScattered Diffraction) reprend les principes de diffraction électronique évoqués dans le paragraphe précédent, mais ici dans un MEB. Une famille de plans diffracte selon deux cônes, dits de Kossel. L’intersection de ces cônes avec un écran phosphore génère des bandes pratiquement droites appelées lignes de Kikuchi, représentées en Figure 1-59.

Ce cliché de diffraction est alors traité informatiquement selon la transformée de Hough, afin de convertir ces bandes en points plus facilement identifiables. En les comparant à une base de données de référence (comprenant les structures cristallines pressenties), il est possible de remonter à l’orientation cristallographique du plan diffractant. En répétant l’opération en balayant une surface selon un maillage choisi au départ, il est alors possible de cartographier l’orientation cristalline d’un échantillon [A.J. Wilkinson, 2012].

Figure 1-59 : Représentation schématique de la formation des bandes de Kikuchi lors de la diffraction des électrons rétrodiffusés [C. Maurice, 2008]

1.4.3.2. Qualité d’image

La première exploitation possible de l’EBSD est appelée qualité d’image (IQ pour Image Quality). Dans ce cas, chaque pixel des cartographies permet de représenter la netteté du cliché de diffraction enregistré, traduisant la finesse des lignes de Kikuchi. De ce fait, le critère IQ est fortement influencé par les zones non indexables, comme les défauts ou les joints de grains. De plus, la déformation des cristaux, qu’elle soit issue de SSD (Statistically Stored Dislocations, au vecteur de Burgers globalement nul) ou de GND (Geometrically Necessary Dislocations, au vecteur de Burgers non nul), affecte également la qualité des clichés de diffraction. Schématisées en Figure 1-60, l’impact des SSD et des GND sur les bandes de Kikuchi est représenté en Figure 1-61.

Figure 1-60 : Représentation schématique des SSD (Statistically Stored Dislocations) et des GND (Geometrically Necessary Dislocations), d’après [S.I. Wright, 2011]

Figure 1-61 : Schématisation de l'impact des déformations cristallines sur les clichés de diffraction électronique, d’après [S.I. Wright, 2011]

1.4.3.3. Orientation Imaging Microscopy (OIM)

La seconde exploitation possible de l’EBSD résulte du résultat de l’indexation des clichés de diffraction, qui permet de remonter à l’orientation cristallographique de l’échantillon. Cette dernière peut être représentée par la valeur des trois angles d’Euler, comme schématisé en Figure 1-62. De cette méthode découle l’ensemble des cartographies réalisées en OIM (Orientation Imaging Microscopy), qui permet de représenter graphiquement l’orientation cristallographique des surfaces balayées. C’est sous cet angle que l’EBSD a été majoritairement employé pour les travaux présentés dans ce manuscrit.

Figure 1-62 : Représentation des différents angles d'Euler (φ1,Φ, φ2) selon la convention

de Bunge [T. Maitland, 2006]

Tout d’abord, l’EBSD permet de distinguer les différentes phases d’un échantillon, lorsque leurs mailles cristallographiques diffèrent grandement, comme illustré pour le titane α+β en Figure 1-63. Dans ce cas, la différence entre les clichés de diffraction est facilement détectée, chaque type de maille ayant une signature caractéristique.

Figure 1-63 : Cartographie EBSD des phases d’un alliage Ti – 15% Mo (α hexagonal compact (HCP) et β cubique centré (BCC)) et clichés de diffraction électronique

correspondants [A.J. Wilkinson, 2012]

L’approche de base permet aussi de caractériser l’orientation des plans cristallographiques. Appelée cartographie de Figure de pole inverse (IPF pour Inverse Pole Figure), la cartographie représente, à l’aide d’un code couleur, les normales aux plans hkl colinéaires à une direction choisie, comme l’axe de laminage ou la normale à la surface. L’exemple en Figure 1-64 illustre l’aspect des cartographies résultantes.

Figure 1-64 : Exemple de cartographie IPF d’un alliage Cu-Ni-Si (gauche), accompagnée du triangle standard (droite)

Une approche complémentaire, appelée LSM (Line Segment Method, [M. Jedrychowski, 2013]), permet de matérialiser les joints de grains. Comme illustré en Figure 1-65, chaque pixel du schéma symbolise un point résultant de l’indexation des bandes de Kikuchi de la zone balayée en EBSD. Ainsi, les joints de grains sont représentés sous forme d’un cumul de segments séparant deux pixels voisins dont la désorientation dépasse une valeur limite selon le critère sélectionné. De ce fait, il est possible de distinguer les joints de grains fortement désorientés (ou HABG pour High Angle Grain Boundary), traditionnellement visualisés en métallographie, des joints de grains de faible désorientation (ou LAGB pour Low Angle Grain Boundary), généralement associés aux sous-joints de grains.

Figure 1-65 : Représentation schématique du résultat d’un scan EBSD sous l’angle de l’approche LSM [J. Bouquerel, 2015]

Enfin, en complément de la méthode LSM, il est également possible d’étendre la comparaison de la désorientation des pixels à plusieurs pixels voisins d’un même grain, qu’ils soient proches ou éloignés [S.I. Wright, 2011]. Les critères utilisés, comme le KAM, le GROD ou le GOS qui permettent alors d’étudier la désorientation locale, seront détaillés au moment de leur utilisation pour être plus explicite.

1.4.3.1. Équipements utilisés

En fonction du microscope, deux types de caméras CCD (fournies par Oxford Instrument) ont été utilisées pour les scans EBSD. Le Jeol 7800 est en effet équipé d’une caméra rapide (faible résolution) tandis que le Quanta 400 est pourvu d’une caméra lente (résolution plus importante). Toutefois, le regroupement de pixels (binning) retenu dans les deux cas permet d’obtenir une même résolution angulaire. Le pilotage et l’indexation ont été réalisés à l’aide du logiciel Aztec de chez Oxford Instruments, le tout permettant alors d’atteindre une résolution angulaire de 0,08°.

1.5. Conclusions

L’historique de l’utilisation du cuivre est étendu et son emploi sous formes d’alliages, notamment à durcissement structural par précipitation, justifie qu’il garde un avantage sur ses concurrents dans de nombreux domaines. Ces derniers comprennent les usages où les pièces sont soumises aux sollicitations cycliques et sont donc sujettes à la rupture par fatigue.

La famille des alliages Cu-Ni-Si, dont la littérature scientifique s’étoffe grandement ces dernières années, est l’une des plus prometteuses à la vue du bon compromis entre ses propriétés mécaniques et électriques. La grande variabilité de compositions chimiques et de procédés de fabrication permet d’atteindre un éventail de propriétés très large.

La microscopie électronique, à balayage et en transmission, permet d’étudier au mieux ces alliages, notamment pour identifier les précipités issus du traitement thermique de durcissement structural.

L’étude bibliographique étant désormais terminée, il est maintenant possible de s’intéresser à l’étude de l’alliage employé pour la fabrication des griffes de jonction dédiées à la maintenance caténaire. Pour commencer, la caractérisation de la résistance en fatigue oligocyclique est présentée au chapitre suivant, après une identification des précipités en présence et d’une étude en traction monotone.

Chapitre 2 :

Fatigue oligocyclique