Cartographies EBSD fines

Les résultats présentés en Figure 4-8 sont issus d’un nouveau scan, réalisé sur le même grain que celui de la Figure 4-7 (plus son voisin de gauche), mais à un pas bien plus faible. En effet, un pas de 50 nm a été retenu ici, soit approximativement la taille des bandes dénuées de précipités. À la lecture de la cartographie IQ+GB, les joints de grains de faible désorientation sont toujours présents. Étant donné que le pas d’acquisition a été diminué à l’échelle d’une bande, il peut donc être conclu que la désorientation de part et d’autre des bandes dénuées de précipités est importante. Elle est en effet régulièrement comprise entre 2 et 5°, et peut même dépasser les 5° par endroits.

Pour aller plus loin, comme évoqué à la fin du paragraphe 1.4.3.3, des critères caractérisant la désorientation peuvent également être employés en complément de ceux déjà présentés. Le premier utilisé dans le manuscrit utilise une approche de type noyau. Appelé KAM (pour Kernel Average Misorientation), il calcule la moyenne des désorientations Δθpk entre

un pixel p et ses N voisins selon la formule de l’Équation 9. Le critère KAM, dont les valeurs calculées sont représentées sous forme d’un dégradé de couleurs, peut être directement corrélé à la densité de dislocations géométriquement nécessaires (GND) et caractérise donc les gradients de déformation à courte distance [M. Kamaya, 2009].

Figure 4-8 : Cartographies IPF (axe longitudinal) et IQ+GB de deux grains d’une éprouvette en alliage NS5 rompue à Δεt = 1,5 % présentant des bandes dénuées de

précipités (pas d’acquisition : 50 nm)

Équation 9 : Définition du critère KAM au pixel p ayant N voisins

𝐾𝐴𝑀_𝑝 = 1

𝑁 ∑ ∆𝜃𝑝𝑘

𝑁 𝑘=1

, 𝑝𝑜𝑢𝑟 ∆𝜃_𝑝𝑘< ∆𝜃_𝑚𝑎𝑥

Dans le cadre des résultats présentés dans la cartographie en Figure 4-9, Δθmax a été fixée

à 3° pour améliorer la lisibilité de la cartographie et pour se focaliser sur les LAGB de plus faible désorientation [M. Jedrychowski, 2013]. Surtout, seuls les premiers voisins, c’est-à- dire les pixels partageant avec le pixel de référence un côté ou un sommet au sein du même grain, ont été pris en compte dans le calcul.

Figure 4-9 : Cartographie KAM de deux grains d’une éprouvette en alliage NS5 rompue à Δεt = 1,5 % présentant des bandes dénuées de précipités (pas d’acquisition : 50 nm)

Grâce au faible pas d’acquisition et à la bonne résolution angulaire au cours des acquisitions (0,08° avec les conditions expérimentales retenues), les bandes sont également bien visibles sur la cartographie KAM. Ces dernières étant majoritairement représentées en vert, il peut être conclu que le critère KAM moyen se situe autour de 1° au niveau des bandes, bien qu’il atteigne très localement près de 3°. De plus, la cartographie KAM permet de mettre en évidence la présence des zones désorientées entre les bandes, jusqu’ici uniquement observées en électrons rétrodiffusés ou sur les cartographies IPF. En effet, des segments perpendiculaires aux bandes sont également visibles, ayant également une désorientation de l’ordre de 1°.

Après une approche très locale des critères de désorientation (KAM), il est possible d’étendre l’étude des désorientations à l’échelle du grain à l’aide d’un second critère. En effet, le critère GROD (pour Grain Reference Orientation Deviation) permet de comparer chaque pixel à une référence choisie au sein du grain, comme décrit dans l’Équation 10. Le but du critère GROD est de comparer au sein d’un grain les zones les plus déformées par rapport aux zones les moins déformées. Pour cela, le pixel de référence est habituellement sélectionné pour correspondre au minimum de KAM de ce grain.

Équation 10 : Définition du critère GROD au pixel p

𝐺𝑅𝑂𝐷_𝑝 = ∆𝜃_𝑝𝑟 = 𝜃_𝑝− 𝜃_𝑟, 𝑜ù 𝜃_𝑟 = 𝐾𝐴𝑀_{𝑚𝑖𝑛𝑖}

De ce fait, le critère GROD, dont les valeurs calculées sont représentées sous forme d’un dégradé de couleurs, permet de quantifier les gradients de désorientation à longue distance, ce qui traduit la variation de densité de GND à cette échelle [S.I. Wright, 2011]. Le GROD correspond donc à la caractérisation de la localisation de la déformation à l’échelle du grain. L’application du critère GROD aux données issues du même scan EBSD que pour la précédente cartographie est ainsi représentée en Figure 4-10.

Figure 4-10 : Cartographie GROD de grains d’une éprouvette en alliage NS5 rompue à Δεt = 1,5 % présentant des bandes dénuées de précipités (pas d’acquisition : 50 nm)

Ici, les bandes ne sont plus clairement visibles. En revanche, le critère GROD permet de mettre en avant la déformation présente au niveau des surfaces situées entre les bandes dénuées de précipités. En effet, au sein d’un même espace inter-bandes, le critère GROD peut varier ici de 0 à 10°. Ce critère a ainsi permis de mettre en évidence la déformation au sein de la matrice de cuivre. De plus, ce critère apparaît qualitativement comme le plus marquant, puisque la signature visuelle est facilement reconnaissable et qu’elle permet d’identifier aisément les grains affectés par la présence de bandes dénuées de précipités.

En conclusion, à l’aide des critères EBSD, la caractérisation de la déformation au sein d’un grain présentant des bandes dénuées de précipités peut être effectuée à deux échelles, se révélant être complémentaires.

Il est possible d’adopter d’une part une démarche très locale. Pour cela, la mesure des LAGB (selon la méthode LSM) permet de mettre en évidence une désorientation assez forte de part et d’autre des bandes, allant généralement de 2 à 5° mais pouvant également aller au-delà. En complément, l’utilisation du critère KAM permet de mieux visualiser l’étendue des bandes. Dans ce cas, la déformation moyenne autour de celles-ci s’établit à une valeur moyenne de 1° et pouvant aller très localement jusque 3°. De plus, le critère KAM permet de commencer à visualiser des zones déformées perpendiculairement aux bandes dénuées de précipités. Toutefois, ces deux critères, comparant les pixels directement voisins, sont logiquement affectés par le pas d’acquisition de la cartographie EBSD [M. Kamaya, 2006]. Même si les deux cartographies LAGB semblent visuellement semblables, la quantification de la somme des LAGB varie en fonction du pas retenu. D’autre part, la visualisation des déformations peut s’opérer à une échelle plus importante. En effet, les cartographies IPF mettent déjà en évidence des variations d’orientation étendues. Toutefois, cette approche est purement qualitative. Pour améliorer la compréhension, il est alors possible d’appliquer ici le critère GROD, permettant de quantifier la déformation de la matrice de cuivre située entre les bandes. Les phénomènes mis en évidence s’étendant sur de plus longues distances, ce critère sera donc logiquement moins affecté par le changement de pas d’acquisition.

Maintenant que l’étude à l’échelle du grain est terminée, il est dorénavant possible de passer à l’échelle supérieure, c’est-à-dire à l’échelle de la microstructure, pour essayer de quantifier mésoscopiquement les phénomènes de plasticité de l’alliage NS5 en fatigue oligocyclique. Pour cela, les critères EBSD seront appliqués sur des éprouvettes rompues à différents niveaux de déformation.

4.3. Échelle mésoscopique au MEB