Apport d’un essai interrompu à la compréhension des phénomènes

Pour répondre à l’interrogation précédente, un essai interrompu a été mis en place. Réalisé à Δεt = 1,5 %, le chargement cyclique, dont l’évolution de l’amplitude de contrainte est

- à 30 cycles pour correspondre au pic de durcissement de l’alliage NS5, - à 100 cycles pour se placer au début de l’adoucissement cyclique,

- à 200 cycles pour correspondre à la baisse de l’intensité de l’adoucissement, - et finalement à 700 cycles pour se placer à 50 % de la durée de vie de l’éprouvette.

400 450 500 550 600 650 700 1 10 100 1000 104 Am p li tu d e d e c o n tr a in te ( M P a ) Nombre de cycles N 30 100 200 700 Rupture

Figure 4-16 : Amplitude de contrainte en fonction du nombre de cycles au cours d’un essai interrompu réalisé à Δεt = 1,5 %

Après chaque arrêt, les éprouvettes ont été étudiées à l’aide des critères EBSD précédemment présentés. Une sélection des données récoltées est ainsi présentée en Figure 4-17. Les résultats obtenus ont été confrontés à ceux obtenus pour une autre éprouvette rompue à Δεt = 1,5 %, dont les données ont déjà été présentées au paragraphe

4.3.2.

L’éprouvette utilisée, dont les surfaces ont été initialement préparées de la même façon que celle décrite au paragraphe 2.2.1, n’a pas été polie à nouveau après les interruptions à 30 et 100 cycles, la faible topologie en surface ne perturbant pas les résultats des scans EBSD. En revanche, la surface a été préparée à nouveau avant les observations à 200 et 700 cycles. Enfin, le cumul des surfaces analysées a été regroupé au sein du Tableau 4-2.

Tableau 4-2 : Cumul des surfaces analysées en EBSD au cours de l’essai interrompu

Nombre de cycles 30 100 200 700 Rupture

Plasticité cumulée (%) 12 40 90 380 820

Surface (mm²) 1,09 0,845 0,879 0,658 0,822

Pour compléter l’analyse des cartographies, en analogie avec la Figure 4-11, l’évolution du GOS surfacique en fonction du nombre de cycle est représentée en Figure 4-18.

Figure 4-17 : Cartographies IPF (axe normal), GROD et GOS d’éprouvettes en alliage NS5 en fonction du nombre de cycles de fatigue effectués à Δεt = 1,5 % (30 cycles = pic

de durcissement / 700 cycles = 50 % de la durée de vie / Rupture à 1375 cycles) (pas d’acquisition : 400 nm)

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 1 10 100 1000 G O S m o y e n s u rf a c iq u e ( °) Nombre de cycles

Figure 4-18 : Évolution du GOS moyen surfacique d’une éprouvette en alliage NS5 en fonction du nombre de cycles pour un essai conduit à Δεt = 1,5 %

Pour débuter l’exploitation des cartographies de la Figure 4-17, aucun grain ne semble arborer la signature visuelle GROD des bandes dénuées de précipités après la première interruption à 30 cycles. En revanche, il apparaît très clairement que certains grains présentent un niveau de GROD très élevé. En conséquence, le niveau de GOS de ces grains est alors également important (de 3 à 10°). De plus, la signature visuelle GROD de ces grains ressemble à celle des grains des éprouvettes rompues à Δεt = 1,0 % ou 1,2 %, c’est-

à-dire les grains présentant des cellules (cf. Figure 4-12 et Figure 4-13).

En supplément, le niveau de GOS moyen mesuré à 30 cycles semble également indiquer que l’accommodation cyclique de la déformation ne passe pas ici par la présence de bandes dénuées de précipités. La valeur du GOS moyen est logiquement plus élevée du fait de la présence de grains fortement déformés. Mais c’est surtout l’écart-type important, représenté par les barres d’erreur, qui tend à montrer que des cellules se sont formées dans les grains balayés au cours des scans EBSD.

De ce fait, la formation de cellules de dislocations est également suspectée après 30 cycles à Δεt = 1,5 %. Pour compléter l’analyse, des images MEB-ECCI, dont font partie celles

présentées en Figure 4-19, permettent de s’assurer de leur présence. Il peut donc être conclu qu’elles sont effectivement à l’origine des fortes désorientations observées dans certains grains.

Les données collectées après les interruptions à 100 et 200 cycles n’ont pas étés ajoutées à la Figure 4-17. En effet, comme le montre le graphique en Figure 4-19, le GOS moyen et l’écart-type relevés diffèrent très peu de ceux de la première interruption. De plus, les cartographies GROD sont très semblables à celles réalisées après 30 cycles. L’observation en MEB-ECCI des surfaces tend à prouver que les cellules évoluent peu par rapport à la première interruption, comme en témoigne les micrographies en Figure 4-20.

Figure 4-19 : Micrographies MEB-ECCI d’une éprouvette en alliage NS5 présentant des cellules de dislocations après 30 cycles à Δεt = 1,5 %

Figure 4-20 : Micrographies MEB-ECCI d’une éprouvette en alliage NS5 présentant des cellules de dislocations après 100 cycles à Δεt = 1,5 %

Les arrêts effectués à 100 et 200 cycles apportent peu d’informations sur la compréhension des phénomènes de plasticité cyclique de l’alliage NS5. Il a donc été décidé de poursuivre l’essai interrompu jusqu’à la moitié de la durée de vie moyenne des éprouvettes déformées à Δεt = 1,5 %, soit 700 cycles.

L’aspect visuel des cartographies EBSD issues de cette dernière interruption (cf. Figure 4-17) est similaire à celui des cartographies pour l’éprouvette rompue à Δεt = 1,35

% (cf. Figure 4-13). Les bandes dénuées de précipités sont désormais présentes dans de nombreux grains. L’amplitude de la déformation entre les bandes reste toutefois plus faible que celle observée à rupture. De plus, dans le même temps, d’autres grains présentent des niveaux de GROD et de GOS importants, impliquant probablement la présence de cellules de dislocations. La dualité des deux phénomènes permet de justifier le plus faible niveau de GOS moyen en Figure 4-18. De même, la plus forte proportion visuelle de grains présentant des bandes (en comparaison de ceux présentant des cellules) explique la diminution marquée de l’écart-type sur la mesure de GOS moyen.

Pour suivre la même méthodologie, la vérification des phénomènes suspectés a été effectuée à l’aide de micrographies en MEB-ECCI. Comme présenté sur les clichés en Figure 4-21, la dualité bandes/cellules est validée, puisque certains grains présentent des bandes dénuées de précipités tandis que des cellules de dislocations sont visibles dans d’autres.

Figure 4-21 : Micrographies MEB-ECCI montrant des grains voisins présentant des cellules de dislocations ou des bandes dénuées de précipités

(éprouvette en alliage NS5 sollicitée pendant 700 cycles à Δεt = 1,5 %)

Un phénomène plus marquant a également été observé. En effet, comme illustrés en Figure 4-22, certains grains présentent à la fois des cellules et des bandes dénuées de précipités. Ceci permet donc de démontrer que les deux phénomènes ne sont pas distincts, mais bien interactifs. De plus, il semble que les cellules soient cisaillées par les bandes. Sachant que les cellules ne sont plus observées après la rupture, il peut donc être supposé que la formation des bandes induit une disparition des cellules.

Figure 4-22 : Micrographies MEB en ECCI montrant des grains présentant à la fois des bandes dénuées de précipités et des cellules de dislocations

En conclusion, à l’aide de l’essai interrompu à Δεt = 1,5 % analysé à l’aide des critères

EBSD et de l’image MEB-ECCI, il a été démontré que les cellules se forment à la suite de la sollicitation cyclique, et ce dès les premières dizaines de cycles. La poursuite de l’essai permet de former des bandes dénuées de précipités au sein même des grains présentant des cellules de dislocations. Ces dernières semblent alors cisaillées et tendent à disparaître. En effet, à rupture, les grains ne semblent plus présenter que des bandes dénuées de précipités. Il reste désormais à proposer un mécanisme permettant la formation des deux systèmes d’accommodation de la plasticité cyclique, mais également le passage de l’un à l’autre.