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Evolution de la phase solide au terme de l’expérimentation CO 2

6 Résultats des interactions eau-roche-CO 2 en batch

6.4 ANALYSE DE LA PHASE SOLIDE

6.4.2 Evolution de la phase solide au terme de l’expérimentation CO 2

Le résidu solide, récupéré et conditionné après interaction eau-roche-CO2 durant 1 mois, est

observé au microscope électronique à balayage afin de mettre en évidence toute trace de dissolution ou de néoformation par rapport au matériel initial (cf. partie 5.1.4).

6.4.2.1 Le quartz

La pellicule orientée et ordonnée de la fraction initiale présente un aspect plus désordonné après interaction eau-roche-CO2 (Figure 6-5). La taille des microcristaux de silice formant la pellicule

à la surface des quartz est en moyenne plus petite (autour de 0,7 µm contre 1 µm initialement) et l’extrémité anguleuse observée dans la fraction initiale semble ici plus émoussée (clichés A, B, C et D) (cf. section 5.1.4 pour comparaison). Les différences de morphologie et d’arrangement des microcristaux de silice à la surface des grains de quartz ne sont que très faiblement perceptibles et ne permettent pas de faire de conclusions catégoriques quant aux traces de dissolution ou de néoformation induite par le CO2 sur ces minéraux détritiques.

Figure 6-5 : Surface des grains de quartz après interaction-eau-roche-CO2 ; résidu solide à 1 mois ; Clichés MEB

(sur grains) A)B)C)D) aspects désordonnés et émoussés des microcristaux siliceux C) cassure conchoïdale masquée par les phénomènes de précipitation dus aux propriétés de l’eau interstitielle et aux conditions de

6.4.2.2 La glauconite

Grâce au protocole de séparation magnétique (chapitre 4), il a été possible de séparer les fractions diamagnétiques et paramagnétiques sur le résidu d’interaction eau-roche-CO2 de 1 mois.

Cette partie se consacre à la recherche de trace de dissolution sur la fraction paramagnétique qui comprend la glauconite. En comparant grains par grains, et en faisant une rétroanalyse entre la fraction avant interaction avec CO2 et après interaction avec CO2, il a été possible de mettre en

évidence certains changements à la surface des grains de glauconite.

La première impression générale, lors de l’observation des échantillons en contact avec le CO2, est la présence d’une porosité de surface plus importante. La microstructure dans les creux de

certains grains de glauconite est composée majoritairement de microcristaux de silice et de quelques particules argileuses. La Figure 6-6 montre un couple d’échantillons avant et après traitement CO2. Le

cliché B1), détail de B2) de la Figure 6-6, correspond au résidu, après interaction eau-roche-CO2 de 1

mois. Il montre quelques traces éparses de glauconite (entourées) par rapport aux clichés A1 et A2 avant contact avec le CO2 où la glauconite est omniprésente. Il est difficile de se prononcer de façon

définitive sur la part du rôle joué par le CO2 de celui joué par les conditions initiales de subsurface.

Figure 6-6 : Trace de dissolution de glauconite. Clichés MEB (sur grains) A1) détail de A2) fraction glauconitique avant contact avec le CO2 ; qui montre les multiples feuillets de glauconite. Clichés B1) détail de B2) fraction

glauconitique du résidu solide d’interaction eau-roche-CO2 de 1mois ; quelques traces de feuillet restant.

La figure 6-7 illustre la population de glauconite rencontrée, avant et après interaction avec le CO2, durant l’observation des lames minces en MEB/BSE. Certains grains ne montrent aucun

impact, d’autres semblent plus altérés (résultat de l’exposition en surface de ces grains, cf 5.1.5). Après interaction avec le CO2, les micrographies mettent en évidence des figures d’attaque des

surfaces des glauconites qui sembleraient plus accentuées.

Figure 6-7 : Traces de dissolution/altération des glauconites Clichés MEB/BSE (lame mince).

La plus grande porosité constatée, lors de l’observation des glauconites soumises à l’interaction du CO2, pourrait ainsi résulter de la dissolution de feuillets argileux. Cette hypothèse est

confortée par l’observation de microcristaux de quartz entremêlés dans les feuillets de l’argile. Rappelons d’abord l’hypothèse dans le paragraphe 5.1.5 : la glauconite se serait formée dans le milieu riche en quartz qui aurait ainsi servi de support pour la glauconitisation. Suivant cette hypothèse, l’attaque de la glauconite, par les conditions acides liées à la présence de CO2, remettrait

à jour ces microcristaux de quartz support : ceci est compatible avec les observations des clichés B1 et B2 de la figure 6-6.

Ce phénomène est particulièrement visible sur la Figure 6-8 : un chemin progressif de dissolution a été mis en évidence sur un des grains glauconitiques issu du résidu solide d’interaction eau-roche-CO2. Comme il a été abordé précédemment, soit les conditions de surface, soit l’attaque

de CO2 (dont l’impact est modéré), entraînent une dégradation de surface (i.e. microstructure de

surface). L’observation d’une craquelure (zone B), présente sur la surface du grain A mamelonné, illustre ce processus. Elle met en évidence une accentuation du phénomène de dissolution de la droite vers la gauche de la zone. La zone la plus attaquée forme une dépression à la surface du grain et laisse apparaître des microcristaux de quartz en profondeur.

Figure 6-8 : Chemin de dissolution sur la surface glauconitique. Clichés MEB (sur grains) Attaque plus en profondeur le long de la craquelure du cliché C vers le cliché D.

6.4.2.3 Autres traces de dissolution

La Figure 6-9 montre des traces de dissolution sur une apatite.

Figure 6-9 : Traces de dissolution après interaction eau-roche-CO2 ; clichésMEB/BSE ; A) apatite B) oxy-hdroxyde

de fer.

L’inventaire des oxy-hydroxydes de fer observés au MEB montre systématiquement des figures bien cristallisées. Cependant, le cliché B illustre la présence de grains d’oxy-hydroxyde de fer à l’aspect mal cristallisé. Il pourrait s’agir d’une néoformation, laquelle serait en effet cohérente avec l’abaissement de la teneur en fer en solution au cours de l’interaction eau-roche-CO2. Une hypothèse

alternative est également plausible : ce grain pourrait avoir subi une dissolution partielle dans laquelle seules les zones les moins solubles ont résisté, ce qui lui aurait ainsi donné l’aspect d’un squelette.

Bien que ces observations permettent de faire des hypothèses sur les figures de dissolution/précipitation possibles, il en ressort que l’impact du CO2 sur la minéralogie (d’autant plus

que les cinétiques de dissolution sont lentes) reste très difficile à observer sur une aussi faible période d’interaction. L’observation est d’autant plus difficile en raison du rapport eau/roche utilisé dans le batch. Les résultats seraient très différents dans le cas d’expérimentation en colonne dans un système ouvert.

7 Inteprétation sur l’évolution de la chimie et formulation