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3.3.1 Tests mis en œuvre et conditions expérimentales

Après l’optimisation d’un test BMP adapté aux L

DMA

(paragraphe 3.2), le potentiel

bio-méthanogène d’un L

DMA

ainsi que l’impact du caractère hydrophobe de la MO sur son BMP sont

déterminés à travers 3 types de tests BMP : (i) le test BMP du L

DMA

brut (T-L) ; (ii) les tests BMP

des fractions HPO* et TPH* extraites du L

DMA

(T-HPO* et T-TPH*) ; (iii) les tests BMP du L

DMA

dopé avec ses fractions organiques extraites (T-L_HPO* et T-L_TPH*) (Figure 34).

Figure 34 : Composition des tests BMP

Les conditions expérimentales présentées paragraphe 3.2.4 sont appliquées pour ces tests. Suite

au plan d’expériences, la combinaison optimale de niveaux des facteurs de contrôle est

déterminée et appliquée (paragraphe 2.1.1, Partie Résultats et discussion).

Afin d’observer un effet significatif sur la production de biogaz, un ratio d’enrichissement en

matière organique de 0,5 gCOD

fraction organique

.gCOD

lixiviat-1

est adopté pour les tests L_HPO* et

T-L_TPH*. Les résultats de l’analyse élémentaire des fractions HPO* et TPH* montrent que ces

molécules organiques sont constituées d’environ 50% de carbone (Tableau 34, paragraphe 1.2.1,

Partie Résultats et discussion). Le ratio de dopage est alors de 1 g

fraction

.gCOD

lixiviat-1

. Les tests

138

BMP T-HPO* et T-TPH* sont préparés avec les mêmes quantités de fraction et les mêmes

volumes de boue que les tests T-L_HPO* et T-L_TPH* respectivement.

Dès lors que la production quotidienne de biogaz est inférieure à 1% de la production cumulée,

les tests sont sacrifiés (The Association of German Engineers ; VDI 4630). La fermentation dure

ainsi 120 jours pour le test positif et 275 jours pour les tests avec les fractions organiques et le

lixiviat.

3.3.2 Substrats et inoculum

Le L

DMA

est prélevé sur le site d’enfouissement de Noth

35

(Evolis 23 ; Creuse, France, Figure 33)

où 30 tonnes de déchets générés par 60 000 ménages sont quotidiennement enfouies sans

aucun prétraitement. Le L

DMA

est âgé de 4 ans. Ses caractéristiques sont présentées Tableau 28.

Tableau 28 : Caractéristiques principales du L

DMA

et des boues digérées utilisés pour les

tests BMP

L

DMA

Boues digérées

Paramètres

physico-chimiques

et chimiques

pH 7,35 ± 0,09 7,23 ± 0,05

Conductivité (mS.cm

-1

) 10,31 ± 0,05 -

DCO (mgO

2

.L

-1

) 1289 ± 64 26 000 ± 3000

DBO

5

(mgO

2

.L

-1

) 213 ± 46 -

COD (mgC.L

-1

) 475 ± 10 135 ± 7

AGV (mgCH

3

COOH.L

-1

) 400 ± 40 460 ± 40

MVS (mg.L

-1

) 28 ± 3 -

MV (g.L

-1

) - 24,5 ± 0,2

Caractérisation

spécifique de la

matière organique

Indice SUVA

(L.cm

-1

.gC

-1

)

21 ± 1 -

Fractionnement

selon caractère

hydrophobe

%AH* 10 ± 1

-

%HPO* 45 ± 2

%TPH* 23 ± 1

%HPI* 22 ± 1

Le L

DMA

présente les caractéristiques d’un lixiviat biodégradable : un pH neutre, un rapport

DBO

5

/DCO entre 0,1 et 0,3, une concentration en AGV inférieure à 10 g.L

-1

, une faible teneur en

MVS et un indice SUVA inférieur à 30 L.cm.

-1

gC

-1

. Le fractionnement de la matière organique

selon le caractère hydrophobe met en évidence une forte proportion en composés solubles de

type transphilique et hydrophobe (TPH* + HPO* = 68,3%), caractéristiques des L

DMA

intermédiaires.

139

Les boues digérées utilisées comme inoculum sont échantillonnées au niveau du digesteur de

boues anaérobies de la STEP de Limoges. Ses caractéristiques principales sont présentées

Tableau 28. Les méthodes analytiques utilisées pour ces caractérisations sont synthétisées

Tableau 26.

3.3.3 Analyse du biogaz

Les analyses de biogaz sont réalisées dans l’espace de tête des fioles en accord avec la

cinétique de production de chaque test.

Le volume de biogaz produit est déterminé par méthode volumétrique en mesurant le

déplacement d’une eau acidifiée à pH 2 dans une éprouvette renversée. Une saturation préalable

de l’eau en CO

2

(acidification du pH) évite la dissolution du gaz carbonique produit.

La composition du biogaz est analysée par chromatographie gazeuse (CPG) (GC-2014,

Shimadzu) équipée de deux colonnes en série (tamis moléculaire 5Å et HayeSep Q) et d’un

détecteur à conductivité thermique. L’hélium sert de gaz vecteur et les températures du four, de

l’injecteur et du détecteur sont fixées à 40, 120 et 150°C respectivement. La CPG est calibrée

avec un mélange standard de gaz composé de O

2

, CH

4

, H

2

, CO

2

, et N

2

à un ratio de 0,005, 0,04,

0,04, 0,05 et 0,05 (mol/mol) respectivement. Suite à l’injection de 100 µL de biogaz avec une

seringue étanche aux gaz, les pics sont comparés à ceux obtenus lors de la calibration. La Figure

35 présente l’allure des chromatogrammes obtenus. La colonne HayeSep Q est spécifique à la

détection du CO

2

tandis que le tamis moléculaire permet l’identification des 4 autres gaz cibles.

Un artéfact est souvent constaté au moment du changement de colonne. Il est dû à une infime

entrée d’air au niveau de la vanne de commutation et n’a aucun impact sur les analyses.

Figure 35 : Chromatogramme typique du mélange standard de gaz servant d’étalon

Le volume cumulé de méthane produit est calculé avec le volume de biogaz produit

quotidiennement, la composition du biogaz et la loi des gaz parfaits à 1.013.10

5

pascal et 35°C.

O

2

N

2

CO

2

CH

4

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Temps de rétention (min)

In

te

n

s

it

é

d

u

s

ig

n

a

l

Artéfact de changement de colonne

Aires prises en compte

Tamis moléculaire 5Å

HayeSep Q

140

3.3.4 Analyses des digestats

Les digestats initiaux et finaux sont stockés dans les mêmes conditions que les lixiviats de l’étude

(paragraphe 3.2.5) et sont caractérisés selon les mêmes méthodes (Tableau 26). L’objectif

principal est de corréler la composition de la matière organique à l’état final et la production

cumulée de méthane au cours de la fermentation.

4 Valorisation matière de fractions organiques extraites

de LDMA

4.1 Démarche expérimentale

L’objectif des essais de valorisation matière est de simuler un amendement organique sur un sol

test (S

test

) originaire du Togo présentant un déficit en MO, et de le comparer à celui réalisé sur un

sol de référence (S

réf

) prélevé en France. Les fractions amendées correspondent aux fractions

HPO* et TPH* extraites du L

DMA

selon les protocoles décrits paragraphe 2.1.

Des tests en batch permettent d’estimer la part de composés carbonés potentiellement

mobilisables et adsorbables par chaque horizon de sol pris indépendamment afin d’étudier

l’impact d’un amendement sur les différents horizons. Des tests de percolation en colonne sont

menés en parallèle afin de simuler l’amendement sur un sol reconstitué

36

et d’évaluer leur impact

à l’échelle du profil du sol. Ces tests permettent d’intégrer des phénomènes de mobilisation et/ou

rétention des espèces par voie chimique et biologique. Finalement, le caractère phytotoxique des

fractions HPO* et TPH* est estimé par des tests de germination et de croissance de semences

de maïs et de tomate.