Etude des temps de relaxation de monocristaux de même

L’étude des temps de relaxation que nous présentons est une étude préliminaire à une future étude plus complète de la dynamique de relaxation dans ces monocris-taux⁴He de différentes qualités. Nous avons pu observer que les effets de relaxation dans ces cristaux étaient complexes et qu’ils mettaient en jeu plusieurs temps ca-ractéristiques.

Nous avons étudié l’évolution temporelle de l’état rigide du cristal de bonne qualité X5a à 22 mK et nous n’avons pas observé de variation de fréquence de résonance supérieure à 0.1 % pendant près de 15 h. L’état rigide ne relaxe pas sur cette échelle de temps. Nous obtenons des résultats similaires pour les cristaux de basse qualité X5c et X5d, leur état rigide ne relaxe pas sur cette échelle de temps (15-20 h). L’état rigide est métastable du point de vue de l’équilibre thermodynamique de la concentration en ³He sur les lignes de dislocations, dans le solide massif et dans le liquide. On observe cependant que le temps de vie de cet état rigide est relativement long à 22 mK. Les résultats obtenus pour le cristal de bonne qualité X5b sont différents. On présente Fig. 3.55 deux courbes de relaxation d’un état rigide du cristal X5b vers un état plus mou, d’après des mesures de l’évolution temporelle de la fréquence de résonance à une température fixée.

15500

160 162 164 166 168

FREQUENCE(temps)_mono#DA87F

208 210 212 214 216 218

TOUT_monoX5b

X5b 22 mK

Fréquence (Hz)

Temps (heure)

(b)

Figure 3.53 – Relaxation temporelle de la fréquence de résonance du cristal X5b, depuis des états rigides vers des états plus mou. En (a) la température est fixée à 23±0.1 mK et en (b) la température est fixée à 22±0.1 mK

On montre Fig. 3.53(a) qu’à 23 mK, l’état rigide du cristal X5b relaxe vers un

état plus mou. Nous avons observé que la fréquence de résonance baissait de ∼3.3

% en ∼4 h, en absence de vibrations mécaniques générées par le pot 1K (µvanne fermée). La fréquence de résonance chute davantage (7% au total) lorsque les vibra-tions mécaniques du pot 1K sont présentes. On présente Fig. 3.53(b) une relaxation d’un état encore plus rigide vers un état mou en présence de vibrations mécaniques (en∼10 h). Ces résultats montrent que l’état rigide du cristal X5b relaxe très facile-ment vers l’état mou en présence de faibles vibrations mécaniques. Cela signifie que la contrainte critique pour décrocher les dislocations des impuretés³He piégées doit être très faible dans ce cristal. Nous montrerons à la section suivante 3.4.6 que l’on observe effectivement à cette température (23 mK) une très faible contrainte critique (∼0.1µbar) qui est à la limite de notre résolution. Ces observations ont contribué à notre interprétation sur l’effet du cycle en température à 0.97 K. Nous pensons que ce cycle en température a provoqué la réorganisation du réseau de dislocations en les déplaçant depuis le solide massif vers les joints de grains faibles de la structure mo-saïque. Une telle réorganisation du réseau de dislocations augmente la distance L_N entre les noeuds du réseau car les dislocations des joints de grains faible sont paral-lèles. Les résultats obtenus sur ce cristal ne permettent pas réellement de définir un temps de relaxation étant donnée l’extrême sensibilité du cristal aux perturbations extérieures et le caractère aléatoire de l’évolution temporelle de la fréquence. À la fin de ces expériences nous avons amélioré la thermalisation du capillaire de remplissage du pot 1K (voir chapitre 2) pour diminuer le niveau de vibrations mécaniques en remplissage, ce qui sera certainement utile dans une prochaine expérience.

Nous avons étudié ces temps de relaxation dans les cristaux de basse qualité X5c et X5d à différentes températures. Nous présentons Fig. 3.54 les résultats d’une étude de la relaxation temporelle de la fréquence dans le cristal X5d à 40 et 60 mK (graphiques de droite). Nous avons ajouté, à gauche, l’hystérésis en température de la fréquence de résonance présentée à la section 3.4.4.4.

Nous décrivons l’évolution temporelle de la fréquence de résonance lors de la mon-tée en température à 40 mK (figure en haut à droite). Dans un premier temps nous nous sommes placés dans l’état rigide du cristal à 22 mK (1), à cette température la fréquence de résonance n’évolue pas. Puis nous avons augmenté la température progressivement jusqu’à 40 mK (2). Lors de la montée en température, on observe une première baisse de la fréquence à partir de 25 mK (entre les points (1) et (2)) puis une seconde plus importante se déclenche à partir de 35 mK. Au point (2) la température est régulée à 40 mK, la fréquence de résonance entame alors une dé-croissance quasi-linéaire jusqu’au point (3) où nous avons arrêté les mesures. Pour la seconde étude de la fréquence de résonance en fonction du temps (figure en bas à droite), nous avons suivi un protocole similaire en régulant la température à 60 mK au lieu de 40 mK, à partir du point (2’) jusqu’au point (3’).

On observe sur le graphique montrant l’hystérésis en température (figure de gauche) que les points (3) et (3’) sont situés entre les deux branches descente et montée en température. Les temps mis en jeux étant très longs, nous n’avons pas pu attendre la relaxation complète du système. On ne sait donc pas où les points (3) et (3’) sont sensés terminer leur chute en fréquence. On peut cependant affirmer que ces résultats indiquent qu’au moins une partie de l’hystérésis observée dans les cristaux

17000

Fréquence de résonance (Hz) Température (mK)

Temps (heure)

Fréquence de résonance (Hz) Température (mK)

Temps (heure)

Figure3.54 – Etude de la relaxation temporelle de la fréquence dans le cristal X5c à 40 et 60 mK (voir texte).

X5c et X5d est due à au fait que le cycle en température (4h pour la montée et 4h pour la descente) ne laisse pas le temps au système d’atteindre son état d’équilibre.

On présente Fig. 3.53(a) l’ajustement de la relaxation démarrant à∼ 25 mK et Fig. 3.53(b) et de celle démarrant à ∼ 35 mK pour la mesure où l’on a augmenté la température jusqu’à 60 mK. Nous ajustons la première relaxation démarrant à 25 mK (voir (Fig. 3.53(a)))par une exponentielle avec un temps de relaxation τ1 ≃32min, nous n’avons pas suffisamment de points pour analyser plus en détails cette relaxation. En revanche pour la deuxième relaxation démarrant à 35 mK (voir Fig. 3.53(b)) nous avons pris des mesures pendant près de 20 h. Nous observons ainsi que la relaxation temporelle est différente d’une exponentielle décroissante seulement. Nous observons que cette courbe peut être ajustée par une somme de deux fonctions exponentielles ayant des temps de relaxation très différents (τ1=92 min et τ2=27 h). Nous obtenons cet ajustement en supposant connue, la fréquence finale de la relaxation (ici 17.4 kHz). Cependant nous ne savons pas où cette relaxation est sensée se finir et nous ne pouvons donc pas espérer être très précis sur ces différents temps de relaxation. Il est tout de même possible de dire que 2 temps de relaxations très différents apparaissent, un de l’ordre de 1 heure et l’autre de l’ordre de la dizaine

18600

Figure3.55 – Relaxations temporelles de la fréquence de résonance du cristal X5b, depuis des états rigides vers des états plus mou (voir texte).

d’heures. Nous avons obtenu qualitativement les mêmes résultats pour l’ajustement des données de la courbe où la température avait été régulée à 40 mK. Nous obtenons en ajustant ces données par une somme de deux exponentielles les tempsτ1=22 min etτ2=34 h.

Nous avons essayé de trouver quelle pouvait être l’origine de ces temps de relaxa-tion extrêmement longs. On calcule l’ordre de grandeur du temps typiqueτs→d que met un atome ³He en mouvement balistique à trouver une dislocation. On suppose pour cela que les atomes ³He se déplacent dans le solide ⁴He à la vitesse v^s₃ ≃ 0.4 etVd= Λ(3a)² le volume de dislocations. En prenant une densité de dislocationsΛ de l’ordre de 10³, ce qui est un ordre de grandeur raisonnable pour des cristaux de basse qualité, on trouve :

τ_s→d ≃2.2×10³ s (3.98)

soit un temps caractéristique de l’ordre de 37 min. Il s’agit d’un calcul très simple où l’on considère que les dislocations sont uniformément réparties dans le cristal. Ce temps pourrait être plus long, par exemple, avec une structure mosaïque du cristal et donc une majorité de dislocations non uniformément réparties dans le cristal.

Les temps caractéristiques de l’ordre de la dizaine d’heures n’ont pas été observés dans des polycristaux n’étant pas en contact avec du liquide. Nous avons pensé que ce temps long pouvait provenir du ralentissement induit par la mise à l’équilibre de la concentration en ³He dans le liquide et le solide. Les régions liquides se trouvant dans de petites fentes de la cellule, les impuretés ³He doivent mettre un certain temps pour les trouver. On calcule le temps caractéristique que met un atome ³He

en mouvement balistique à la vitessev^s₃dans le solide pour trouver une région liquide.

τs→l= 4V_s

Alsv₃^s (3.99)

où Als = 6 mm² est l’aire de l’interface liquide-solide dans la cellule (voir sec-tion 3.3.1.1), d’où :

τs→l ≃3.9×10³ s (3.100)

soit un temps caractéristique inférieur au temps observés de 20 à 30 h. À partir de ces calculs d’ordre de grandeur il est difficile de déterminer quel phénomène physique ralentit la dynamique du système.

Une autre possibilité pour expliquer cette lente dérive de la fréquence à 40 et 60 mK serait que l’amplitude du champ acoustique dans la cellule était trop important et qu’à chaque passage par la résonance le champ de contrainte dans la cellule soit suffisant pour décrocher des impuretés³He des dislocations. Cette dernière possibilité corroborée par les mesures en amplitude à différentes températures réalisées sur ces cristaux dans la section suivante 3.4.6. Ces mesures montrent qu’à 60 mK, la plus petite amplitude de contrainte utilisée est déjà supérieure à la contrainte seuil. Pour pouvoir trancher, sur une hystérésis dynamique ou intrinsèque à la physique du piégeage, il faudrait refaire ces mesures à plus faible amplitude.

3.4.6 Etude en amplitude de monocristaux de même