3.3 Dispositif expérimental : cellule acoustique n˚2
3.4.6 Etude en amplitude de monocristaux de même orientation et
Nous avons réalisé des études en amplitude dans les cristaux X5a, b, c, d, en me-surant la fréquence de résonance des cristaux en fonction de la tension appliquée sur la céramiqueU0= 2 à 100 mV rms. Cette tension appliquée produit un déplacement de la face avant du transducteur dans la direction z, δz ≃ 1.6.10−3 à 0.08 Å rms.
Nous avons réalisé des cycles en amplitude, en augmentant progressivement l’am-plitude de la tension sinusoïdale de 2 à 100 mV rms puis en descendant l’aml’am-plitude à nouveau jusqu’à 2 mV rms. Ces cycles en amplitude ont été réalisés de la même façon pour tous les cristaux étudiés. Les mesures sont faites aux mêmes tensions d’excitation et le temps total de chaque cycle est d’environ 1 h. Nous présentons Fig.3.56 les résultats obtenus pour le cristal X5c à trois températures différentes (23 mK, 60 mK et 200 mK). Nous avons obtenu ces données en suivant la courbe supérieure de l’hystérésis du cristal X5c (voir Fig. 3.45). Nous avons réalisé un cycle à 23 mK dans l’état rigide du cristal, trois cycles successifs à 60 mK dans la tran-sition puis un cycle à 200 mK dans l’état mou du cristal. La valeur du coefficient c44, en ordonnée, est obtenue à partir de la fréquence de résonance du cristal et la contrainte maximale est obtenue à partir de l’amplitude de la résonance Umes(ω0).
On rappelle que la contrainte maximale à la résonance est donnée par :
|σmax|= Umes(ω0)
ω0Apzt d33 G (3.101)
On observe Fig.3.56 que dans l’état rigide du cristal, à 23 mK, le coefficient c44
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Figure3.56 – c44 en fonction de la contrainte maximum à la résonance pour diffé-rentes températures
est pratiquement constant en fonction de la contrainte maximale appliquée. D’après Iwasa [42], la force critique qui permet de décrocher un3He d’une ligne de dislocation est : où W0(x) représente le potentiel de liaison de l’atome 3He sur la dislocation. En prenant pour simplifier un puits de potentiel quadratique de largeur 3 Å et de profondeur 0.7 K, on trouve une force critiqueFc :
Fc ≃10−13 N (3.103)
Supposons qu’on applique une contrainte σ sur une dislocation, la force F qui s’exerce sur les impuretés piégées sur la ligne dépend de la distance moyenne entre impuretés Li, la formule de Granato-Lücke donne :
F = 8bσ
π Li (3.104)
On trouve ainsi la contrainte critique σc de décrochement des impuretés 3He de la dislocation :
σc = πFc 8bLi
(3.105)
La longueur Li est inversement proportionnelle à la concentration en impuretés3He sur les dislocations laquelle dépend de la température. Cette concentration dépend aussi de l’équilibre des concentration en3He dans le liquide et le solide. En fonction de la vitesse de refroidissement pour atteindre 23 mK et du niveau de vibrations mécaniques lors de la descente en température, la quantité d’hélium 3 qui se piège sur les dislocations est différente. Le fait de trouver un état rigide à 23 mK signifie que les dislocations sont saturées en 3He. La distance Li est donc très faible et la contrainte critique inversement proportionnelle àLi est grande. La rigidité du cristal est conservé à 23 mK même aux plus fortes contraintes utilisées, c’est le signe que la contrainte critique n’est pas atteinte dans nos mesures qui vont jusqu’à ∼ 2 Pa (20 µbar).
En revanche à 60 mK, les fluctuations thermiques sont plus importantes, la dis-tance entre impuretés 3He est plus grande et la contrainte critique plus faible. En réalisant 3 cycles en amplitude (durée totale∼3 h) à cette température, on observe que la valeur du coefficient c44 atteint ∼ 80 bar (ou f=17.75 kHz). Cette valeur de la rigidité avait été atteinte en 20 h lors de l’étude des relaxations temporelles dans le cristal X5d de la section précédente (voir Fig.3.54). On constate que les cycles successifs en amplitude à 60 mK accélérent le dépiégeage des dislocations. Pour les mesures de relaxations temporelles précédentes, nous avions utilisé une faible tension d’excitation (2 mV) et l’amplitude de la contrainte à résonance était de l’ordre de 0.1 µbar. Il s’agit de la plus petite apmplitude de contrainte que nous ayons utilisé dans toutes nos mesures. Nous observons Fig. 3.56 que la tension utilisée dans les expériences précédentes était manifestement suffisante pour décrocher des impuretés
3He à 60 mK. Les monocristaux que nous avons étudié ont une contrainte critique très faible aux températures situées dans le milieu de la transition. Ces résultats montrent qu’une amélioration de notre système de mesure doit être apportée afin de pouvoir mesurer de plus faibles contraintes.
On constate également Fig.3.56(a) que la diminution de c44et donc le dépiégeage des dislocations se fait essentiellement lors de l’augmentation de l’amplitude, ce qui se voit particulièrement entre les flèches 1 et 2 d’une part et les flèches 3 et 4 d’autre part. Pour expliquer cet effet nous proposons le scénario suivant (les points 1,2,3 et 4 correspondent aux points de Fig. 3.56) :
1. Le champ de contrainte étant inhomogène dans la cavité, lorsqu’on augmente la contrainte maximale, les atomes 3He des lignes de dislocation se dépiègent préférentiellement là où l’amplitude du champ de contrainte est la plus im-portante, c’est-à-dire près des bords de la cellule. On présente Fig. 3.57 un calcul numérique par éléments finis du champ de contrainte du premier mode de résonance.
Les dislocations peuvent vibrer en partie seulement et le coefficient c44diminue.
2. Lorsqu’on commence à diminuer la contrainte maximale, les fluctuations ther-miques à cette température empêchent le repiégage des atomes 3He et le coef-ficient c44 reste pratiquement constant.
3. À suffisamment basse contrainte, les atomes3He migrent le long des lignes de dislocation et repeuplent les régions du cristal de forte amplitude de champ
(a)σzz (b) σyz (c) σxz
Figure 3.57 – Calcul numérique par éléments finis du champ de contrainte du premier mode de résonance. On présente les composantes σzz,σxz etσyz du tenseur des contraintes où x, y et z sont les axes de la cellule acoustique.
de contrainte. Le nombre d’atomes 3He étant constant sur tout le réseau de dislocations, c44 ne varie pratiquement pas.
4. La migration des atomes3He permet, lorsqu’on augmente à nouveau la contrainte maximale, le dépiégage des régions où l’amplitude du champ de contrainte est importante. c44 diminue avec une pente plus grande.
Nous interprétons ce changement de pente entre les situations (3) et (4) comme une indication que les impuretés3He peuvent migrer le long des lignes de dislocations à 60 mK. Ain de vérifier l’hypothèse de migration des atomes 3He le long des lignes de dislocation, nous avons répété ces cycles en amplitude dans les cristaux de bonne qualité : X5a et X5b. Ces cristaux sont plus sensibles aux contraintes, nous avons vu section 3.4.4.3 que le bruit mécanique du pot 1K suffisait à ramollir le cristal X5b.
Nous avons réalisé deux cycles en amplitude à 23 mK et nous pouvons observer Fig. 3.58 que c44 diminue lorsque la contrainte maximale augmente, ce qui montre le dépiégeage des atomes 3He des dislocations à 23 mK. Cependant, nous n’observons pas de différence de pente entre la fin du premier cycle en amplitude et le début du deuxième dans les cristaux X5a et X5b ce qui est différent du résultat obtenu à 60 mK dans le cristal X5c. Apparemment la migration ne se fait pas le long des lignes de dislocations dans les cristaux X5a et X5b à 23 mK. Cette migration pourrait donc être un mouvement thermiquement activé par dessus des barrières d’énergie le long des dislocations. L’existence de ces barrières d’énergie est cohérente avec celle d’une distribution d’énergie de liaison d’un atome 3He sur une dislocation qui apparait dans l’article de Syshchenkoet al. [68].
Par ailleurs, on observe pour tous ces cristaux qu’à 200 mK, le coefficient c44 ne varie pas avec l’amplitude de l’excitation, ce que nous expliquons par le fait qu’à cette température il n’y a plus d’hélium 3 décrochable sur les lignes. Les lignes sont donc relativement libres de bouger et le cristal est déjà dans son état mou.
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Figure 3.58 – c44 en fonction de la contrainte maximum à la résonance pour diffé-rentes température dans les cristaux X5a et X5b.