Etude en température de polycristaux (300 et 0.4 ppb)

Dans un premier temps nous avons essayé de retrouver les résultats obtenus par le groupe de Beamish [123] sur les polycristaux. Pour cela nous avons fait croître des polycristaux dans notre cellule acoustique n˚1 et étudié leur fréquence de résonance en fonction de la température. La tension appliquée (U0=0.9 mV pk-pk) sur le trans-ducteur émetteur était dans le régime linéaire du résonateur. Le polycristal PolyX3 a été fait à volume constant en partant du fluide normal, la cristallisation a commencé avec une pression initiale Pini=62 bar et une température initiale Tini=2.58 K. La cristallisation a duré 30 min et s’est terminée à une température finale Tf in= 1.95 K, soit une pression finale Pf in= 36 bar d’après Grilly et al. [124]. Le polycristal PolyX4 a été préparé par injection rapide de masse dans la cellule. La pression dans le piège était de 62 bar avant d’ouvrir la vanne qui isolait la quantité de matière contenue dans le piège de la cellule acoustique. Ces méthodes de croissance sont détaillées dans le chapitre 2.

On présente Fig. 3.18 l’écart en fréquence de résonance normalisé des cristaux

PolyX3 et PolyX4 en fonction de la température :

∆fnorm(T) = f(T)−f300mK

fmax−f300mK

(3.54) Afin de comparer nos échantillons polycristallins avec ceux du groupe de Beamish, nous avons aussi représenté sur ce graphique la dépendance en température de l’écart en fréquence normalisé du signal à résonance (∼8 kHz) d’un polycristal réalisé dans le groupe de Beamish et nommé pour l’occasion "PolyX". Ce cristal a été fait à volume constant et sa pression de fin de croissance a été de 33.3 bar. Cette croissance est similaire à celle du cristal PolyX3. Tous ces échantillons ont été préparé à partir d’une concentration naturelle en ³He (300 ppb).

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

0 50 100 150 200 250 300

PolyX3_ENS (descente) PolyX3_ENS (montée) PolyX Beamish (~8 kHz) PolyX4_ENS

Ecart en fréquence normalisé

Température (mK) 0.5

Figure 3.18 – Variation en température de l’écart de fréquence de résonance nor-malisé en fonction de la température pour différents polycristaux (voir texte).

Nous avons étudié l’écart de la fréquence de résonance normalisé du polycris-tal PolyX3 pour des montées et descentes en température. Nous n’observons pas Fig. 3.18 d’hysteresis entre la montée et la descente en température. On définit la température T50comme la température de transition à laquelle l’écart en fréquence normalisé atteint 50% de sa variation totale en température. On observe Fig. 3.18 que tous ces polycristaux ont la même température de transition T50∼110 mK. Les mesures de Syshchenko et al. [68] montrent que la température de transition T50

dépend de la fréquence f de la contrainte appliquée, de façon logarithmique : T = −∆

log(f) +K (3.55)

où ∆ ≃ 0.73 K est une énergie d’activation thermique qui correspond à l’énergie caractéristique du piégeage d’une impureté ³He sur une ligne de dislocation. K est un "offset" qui peut-être différent d’un cristal à l’autre. En extrapolant cette loi à la fréquence utilisée dans nos mesures (∼25kHz), on trouve que la température de transition devrait être différente d’environ 20 mK de celle mesurée par Syshchenkoet al.dans leur polycristaux. Cependant l’offset K peut également contrebalancer cette différence de 20 mK. Les mesures que nous présentons sont donc cohérentes avec les résultats de mesure du groupe de Beamish dans des polycristaux faits à volume constant. Nous montrons également que les polycristaux faits à volume constant ou par injection rapide de masse ont la même température de transition T50∼110 mK.

Par ailleurs, nous présentons Fig. 3.19 la variation totale de la fréquence de résonance des polycristaux PolyX3 et PolyX4.

25600 25800 26000 26200 26400 26600 26800

0 50 100 150 200 250 300 350

polycristal3-Tdown-03_04_09 16:22:59 1/08/11

PolyX3 (d) PolyX3 (m) PolyX4

Fréquence (Hz)

Température (mK)

Figure3.19 – Variation de la fréquence de résonance en température, des cristaux PolyX3 et PolyX4

On observe Fig. 3.19 que la variation totale de fréquence est assez différente entre PolyX3 (0.7 %) et PolyX4 (2.3 %). D’après le calcul numérique aux différences finies réalisé par H. J. Maris pour cette cellule acoustique, on a une relation entre la fréquence de résonancef et le module de cisaillementµ du polycristal qui s’écrit :

δf

f ≃αδµ

µ (3.56)

avecα≃0.3 un paramètre calculé numériquement. La variation totale de fréquence mesurée correspond à une variation du module de cisaillement de 2.3 % pour le polycristal PolyX3 et de 7.7 % pour le polycristal PolyX4. Ce qui est aussi en

accord avec les variations observées dans le groupe de Beamish [44], comprises entre 1 et 20 %.

Nous avons également réalisé des échantillons polycristallins à partir d’une bou-teille d’hélium 4 gazeux de concentration en ³He de 0.4 ppb. Pour utiliser cette bouteille d’hélium 4 (0.4 ppb) après avoir utilisé une bouteille de pureté naturelle (300 ppb) des précautions s’imposent. Il faut réchauffer le cryostat à dilution à tem-pérature ambiante et rincer plusieurs fois le capillaire de remplissage et la cellule afin d’enlever les éventuelles traces d’hélium 3 restantes. Dans notre cryostat nous avons utilisé deux capillaires différents dédiés à chaque concentration en ³He, un pour la bouteille à 300 ppb et un autre pour la bouteille à 0.4 ppb. Nous présentons sur le même graphique Fig. 3.20, les résultats de l’écart de la fréquence de réso-nance normalisé en fonction de la température des polycristaux préparés à partir d’une concentration à 300 ppb et de ceux préparés à partir d’une concentration à 0.4 ppb. Nous avons également ajouté les mesures à résonance (∼8 kHz) du groupe de Beamish, de deux polycristaux, l’un fait à partir d’une concentration à 300 ppb et l’autre à partir d’une concentration à 1 ppb.

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

0 50 100 150 200 250 300

en hélium 3

PolyX3_ENS_300ppb (d) PolyX3_ENS_300ppb (m) PolyX Beamish_300ppb PolyX Beamish_1ppb PurPolyX1_ENS_0.4ppb

Ecart en fréquence normalisé

Température(mK)

Figure 3.20 – Dépendance en température de l’écart de fréquence de résonance normalisé de polycristaux fait à partir de différentes concentrations en ³He (300 et 0.4 ppb).

On observe Fig. 3.20 une température de transition plus basse dans les poly-cristaux préparés à partir d’une concentration en ³He faible (0.4 ppb et 1 ppb) que dans les polycristaux préparés à partir d’une concentration à 300 ppb où T50 ≃110 mK. La température de transition est un peu plus élevée T50 ≃ 60 mK dans nos polycristaux à 0.4 ppb que dans les polycristaux du groupe de Beamish à 0.1 ppb où

T50 ≃40mK. Cependant à cette époque la température mesurée par le thermomètre au carbone était certainement un peu plus élevée que la véritable température de la cellule car le thermomètre saturait à 35 mK (voir chapitre 2). Le tableau suivant récapitule les données sur les polycristaux que nous avons étudiés.

Cristal ³He T50 Croissance f300mK f35mK δµ/µ PolyX2 300 ppb 100 mK Vol. const.¹ 24.83 kHz 25.08 kHz 3.3 % PolyX3 300 ppb 98 mK Vol. const.² 26.40 kHz 26.59 kHz 2.4 % PolyX4 300 ppb 105 mK Inj. rapide 25.72 kHz 26.32 kHz 7.6 % PurPolyX1 0.4 ppb 60 mK Inj. rapide 29.55 kHz 29.79 kHz 2.7 %

On conclut que nous retrouvons les résultats similaires à ceux obtenus avant nous par Day et al. [44] et par Mukharsky et al. [47] : le même ordre de grandeur de la variation du module de cisaillement (entre 1 et 20 %) ainsi que la même dépendance en fonction de la concentration³He de la température de transition T50. Les résultats obtenus dans les polycristaux confirment que la méthode de mesure de la rigidité des cristaux d’hélium, dans notre cellule acoustique n˚1, fonctionne.