Etude de la réflexion (111) Cu du secteur ȥ = 75°

Dans cette partie, une analyse du pic de diffraction (111)Cu est effectuée pour le secteur de

direction ȥ = 75°. On s’intéresse donc à l’évolution en fonction de la température des grains présentant une désorientation comprise entre 7.5° et 22.5° par rapport à la texture axiale <111>. Cette désorientation correspond entre autres à des grains texturés <112> et <122> dans l’axe. Cette étude renseigne donc sur le maclage de grains <001> en grains <122> ou sur l’éventuelle croissance exagérée de grains d’orientation proche de <111>. L’analyse a été effectuée sur les échantillons présentant les microstructures extrêmes, à savoir, l’échantillon A et l’échantillon C.

La figure 3.26 présente les évolutions des principaux paramètres du pic (111)Cu de

l’échantillon A pour le secteur ȥ = 75° comparées à celles obtenues pour les secteurs axiaux déjà présentées au paragraphe 3.3.2.1 (p. 156). L’évolution de la distance inter-réticulaire d111(Cu) pour les deux directions est similaire pour des températures inférieures à 200°C (Fig. 3.26(a)). Entre 200°C et T* = 310°C, on observe une légère relaxation des macro-contraintes pour ȥ = 75° qui se poursuit au régime 1 (de T* à T1) aboutissant à leur relâchement complet. La relaxation dans les grains désorientés d’environ 15° (ȥ = 75° ±7.5°) par rapport à <111> débute donc à plus faible température que celle des grains <111> (ȥ = 90° et 270° ±7.5°) qui se déroule intégralement lors du régime 1. Un comportement similaire est observé pour l’évolution de la FWHM : la diminution de la FWHM débute vers 250°C pour le secteur ȥ = 75° contre 355°C pour les secteurs axiaux (ȥ = 90° et 270°), puis la FWHM reste constante après la fin du régime 1 (T > T1 = T2 = 280°C) : les grains désorientés de 15° par rapport à <111> sont donc complètement relaxés des macro- et micro-contraintes lors du régime suivant (régime 3). La figure 3.26(c) montre qu’une augmentation de la fraction volumique des grains désorientés de 15° par rapport à <111> se déroule simultanément à la diminution de la fraction volumique des grains <111> lors de la recristallisation. L’intensité intégrée du pic (111)Cu pour le secteur ȥ = 75° n’évolue plus au régime suivant (T > T1 = T2). D’après ces informations, l’hypothèse émise au § 3.3.1.1 (p. 149) est confirmée: les modifications de texture de l’échantillon A au cours du recuit sont

principalement expliquées par la recristallisation et le maclage thermique de grains orientés <001> en grains orientés <122>, ces deux phénomènes se déroulant simultanément.

Fig. 3.26. Evolution au cours du traitement thermique (chauffe uniquement) des paramètres du pic

axial (111)Cu de l’échantillon A à ȥ = 90° et 270° et à ȥ = 75°: (a) distance inter-réticulaire, (b)

FWHM et (c) intensité intégrée.

La figure 3.27 présente les évolutions des principaux paramètres du pic (111)Cu de

l’échantillon C pour le secteur ȥ = 75° comparées à celles obtenues pour les secteurs axiaux (ȥ = 90° et 270°) déjà présentées au paragraphe 3.3.2.2 (p.164). Contrairement au pic des secteurs axiaux, l’évolution de la distance inter-réticulaire (Fig. 3.27(a)) ainsi que de la FWHM (Fig. 3.27(b)) du pic

(111)Cu du secteur ȥ = 75° ne révèlent pas la présence d’une frustration des mécanismes de

restauration et de recristallisation : on observe, tout comme dans le cas de l’échantillon A, le relâchement complet des macro-contraintes et des micro-contraintes à la fin du régime 1. L’évolution de la FWHM est également précisée sur la figure 3.27(b) lors du refroidissement : à la différence du pic correspondant aux grains texturés <111>, aucune augmentation de la FWHM n’est observée dans

Fig. 3.27. Evolution au cours du traitement thermique des paramètres du pic axial (111)Cu de

l’échantillon C à ȥ = 90° et 270° et à ȥ = 75° : (a) distance inter-réticulaires (chauffe), (b) FWHM (chauffe + plateau + refroidissement) et (c) intensité intégrée (chauffe).

L’absence de frustration de la relaxation et du comportement bimodal signifie que les grains présentant une désorientation de 15° par rapport à <111> ne sont pas situés dans les nano-canaux mais dans les canaux plus larges (Cu-2 et Cu-3). Ceci montre bien la faible probabilité pour les grains des nano-canaux à macler thermiquement ou à croître, et confirme leur stabilité thermique. La figure 3.27(c) présente l’évolution de l’intensité intégrée des pics (111)Cu pour les deux directions (axiale et ȥ = 75°). Pour le secteur ȥ = 75°, aucune évolution n’est remarquée au début du traitement (T < T*) ni lors de la recristallisation partielle de la matrice de cuivre (régime 1) à l’inverse des observations dans le cas de l’échantillon A (Fig. 3.26(c)). Une augmentation de l’intensité intégrée est ensuite observée lors du régime 2 (T1 < T < T2), puis l’intensité reste à nouveau constante au cours du régime 3 (T > T2). Notons que, contrairement à l’échantillon A, cette augmentation reste très limitée : la

<111>

composante de texture correspondant aux grains désorientés de 15° par rapport à <111> est toujours bien plus faible que la composante <111> après traitement thermique. Ce résultat est cohérent avec les résultats obtenus au chapitre 2 et au § 3.3.1, où la composante <111> est de plus en plus conservée avec l’affinement de la microstructure, et la croissance et/ou le maclage de grains proches de l’orientation <111> sont de plus en plus limités. Pour l’échantillon C, et contrairement à l’échantillon A (Fig. 3.26), l’augmentation de l’intensité intégrée se déroule après la recristallisation : la croissance de grains recristallisés joue donc un plus grand rôle que le maclage dans la contribution à la composante désorientée par rapport à <111>.

3.4. Bilan

L’étude des traitements thermiques in-situ sous rayonnement synchrotron a permis une compréhension approfondie de la stabilité thermique des conducteurs co-cylindriques Cu/Nb/Cu et la caractérisation fine des mécanismes élémentaires de relaxation de la micro/nanostructure. Un des principaux résultats de cette étude concerne la mise en évidence de l’effet de taille de la microstructure sur la réponse thermique des conducteurs. Tout d’abord, il est clairement démontré que la

température, T*, de début de relaxation des micro/nanostructures écrouies est fortement réduite avec l’affinement des dimensions microstructurales et l’augmentation de la déformation totale des matériaux. Mais les faibles températures de relaxation obtenues ne signifient pas une plus faible résistance thermique des conducteurs composites nanostructurés. En effet, trois régimes

successifs de relaxation des contraintes internes du niobium sont observés lorsque les échantillons présentent des canaux de cuivre de dimension nanométrique (cas de l’échantillon B et C) :

- (1) Pour des températures modérées (au dessus de T*), le régime 1 est associé à une importante modification de la texture du cuivre lors de la recristallisation d’une partie de la matrice dans le cas des échantillons B et C et, vraisemblablement, de l’ensemble de la matrice dans le cas de l’échantillon A. L’interaction entre les deux phases (effet de proximité) permet le relâchement des macro-contraintes internes des tubes de Nb lors du changement de texture du cuivre. Les faibles températures de relaxation T* observées pour le Nb (variant de 0.18Tf à 0.21Tf) s’expliquent donc par la restauration et la recristallisation de la matrice de cuivre qui s’effectuent à d’autant plus basse température que la dimension de ses canaux diminue.

- (2) Pour des températures intermédiaires, un régime 2 est observé : il est spécifique aux

conducteurs nanostructurés. Il correspond à la frustration des phénomènes de restauration et de

Cu-Nb. Ces nano-canaux présentent, par conséquent, une grande résistance en température, retardant ainsi les phénomènes de relâchement des micro- et macro-contraintes dans les deux phases. Ce régime devient plus étendu en température avec l’affinement de la microstructure, prouvant une plus forte stabilité thermique des conducteurs nanostructurés.

- (3) Pour les températures élevées, un régime 3 est observé indépendamment des dimensions microstructurales et correspond à la reprise de la restauration et de la recristallisation dans les deux phases qui n’interagissent plus entre elles. Ce régime est observé à plus haute température pour les microstructures les plus fines.

Du point de vue des modifications de la texture du cuivre, l’étude a apporté quelques précisions aux résultats du chapitre 2. Il est vérifié que la texture de recristallisation est due à la germination préférentielle puis à la croissance des grains <001> aux dépens des grains <111>. Cette recristallisation se déroule principalement au cours du régime 1 et s’accompagne du maclage thermique des grains <001> en <122>, expliquant ainsi l’étalement de la distribution autour de l’orientation <111>. La croissance de grains s’effectue lors des régimes suivants, diminuant légèrement les composantes de déformation (<111> et <001>). Mais les modifications de texture

deviennent de plus en plus limitées avec la diminution de la taille de la microstructure et il est montré que la recristallisation est rendue difficile au niveau de nano-canaux et que le maclage thermique ne semble pas s’y produire.

L’ensemble de ces observations suggère que l’effet de taille ne concerne pas uniquement les propriétés physiques des nanostructures et des nanocomposites, mais que le comportement en température de ces matériaux est fortement dépendant des dimensions microstructurales : si le début des phénomènes de relaxation est déplacé vers de plus faibles températures pour les microstructures fines, les mécanismes traditionnels de rétablissement microstructural sont modifiés. Dans le cas des conducteurs co-cylindriques Cu/Nb/Cu, l’étude a montré que, malgré un traitement à 800°C, les nano- canaux de cuivre de l’échantillon C conservent en grande partie leur texture et leurs propriétés mécaniques (étude du refroidissement). Ces résultats complètent ainsi l’étude bibliographique du chapitre 1 sur la stabilité thermique des matériaux nanostructurés, démontrant que, malgré une faible

température de début de relaxation, les composites nanostructurés présentent une forte résistance thermique.

Le dernier point à aborder concerne l’optimisation des paramètres d’élaboration. L’étude du chapitre 2 n’a pas exposé de différence de texture suffisamment significative après les recuits de 600°C, 700°C et 800°C pour justifier une modification de la température de l’extrusion. En revanche, l’étude que nous venons de présenter a clairement révélé que les principales modifications structurales

(texture dans le cas du cuivre, contraintes internes des deux phases) sont observées pour des températures modérées (à la fin du régime 1 < 400°C). Il a ainsi été décidé de porter la température de dégazage à 400°C au lieu de 200°C. Cette température devrait permettre une meilleure relaxation des contraintes internes macroscopiques avant la mise en température pour l’extrusion et la déformation à chaud qui y est associée.

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