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Chapitre 1 : Effet des traitements thermiques sur les métaux et nanocomposites

2.2. Description des techniques expérimentales

2.2.3. Calculs des FDOC

2.3. Effet des traitements thermiques sur les textures ... 99 2.3.1. Etudes des échantillons complets (EC) ... 100

2.3.1.1. Texture avant traitement thermique... 100 2.3.1.2. Texture après traitement de dégazage... 105 2.3.1.3. Recuits à température élevée ... 105 2.3.1.4. Discussion ... 111

2.3.2. Etude des zones composites (ZC) ... 114

2.3.2.1. Texture du niobium ... 114 2.3.2.2. Texture du cuivre... 116

2.3.3. Effet des recuits sur la texture du cuivre... 119 2.3.4. Bilan... 120 2.4. Evolution de la texture au cours de l’élaboration ... 120 2.4.1. Texture du niobium... 121 2.4.2. Texture du cuivre ... 123

2.4.2.1. Texture après étirage ... 123 2.4.2.2. Texture après extrusion ... 124 2.4.2.3. Evolution des fractions volumiques et largeur des distributions... 128

2.4.3. Discussion... 130 2.5. Bilan ... 132

2.1. Introduction

2.1.1.

Objectifs

Dans ce chapitre, nous nous attachons à caractériser et comprendre la formation de la texture des conducteurs nanocomposites à base Cu/Nb. La texture, ou l’orientation préférentielle des cristallites, est un paramètre structural fondamental à prendre en compte pour comprendre et prédire le comportement macroscopique et microscopique d’un matériau. Son importance provient du caractère anisotrope de la plupart des propriétés physiques des cristaux. Ainsi, si l’orientation des cristallites n’est pas aléatoire à l’échelle du matériau, ce dernier peut présenter des propriétés macroscopiques anisotropes, du point de vue mécanique, électrique ou magnétique, par exemple. Le contrôle de la texture d’un matériau, au même titre que le contrôle de ses dimensions microstructurales, peut donc permettre d’optimiser ses propriétés. C’est dans cette optique que s’inscrit cette étude.

La microstructure et la texture des conducteurs nanocomposites à base Cu/Nb se forment et évoluent au cours d’un procédé d’élaboration particulièrement complexe : en effet, ces matériaux subissent de nombreux cycles thermomécaniques, alternant des étapes de déformation à froid, de traitement thermique et de déformation à chaud (§ 2.1.2). Lors des étapes avancées de l’élaboration, c'est-à-dire lorsque les étapes mènent à la nanostructuration du matériau, des difficultés à poursuivre la déformation à froid apparaissent. En particulier, la formation de défauts internes en chevron ou « cup and cone » conduit à des ruptures et empêche, par conséquent, l’obtention de longueurs de conducteur suffisantes pour la réalisation de bobines [Vidal 2006a]. Lors des précédentes études sur les conducteurs nanostructurés continus Cu/Nb [Dupouy 1995, Thilly 2000, Vidal 2006b], plusieurs améliorations du procédé d’élaboration ont été réalisées pour remédier à ce problème. Ainsi, la géométrie initiale de la billette et les conditions d’étirages ont, par exemple, été optimisées, aboutissant à la fabrication des conducteurs co-cylindriques Cu/Nb/Cu qui sont étudiés dans ce chapitre.

Une autre optimisation possible du procédé d’élaboration concerne les étapes de traitements thermiques et de déformation à chaud. Ainsi, un des objectifs de cette étude est, dans un premier temps, d’étudier l’influence des paramètres des traitements thermiques sur la texture (température, durée), afin d’obtenir une texture pour laquelle l’orientation des grains serait la plus favorablement orientée pour permettre une plus grande ductilité lors de la poursuite de l’étirage. Dans un second temps, une étude systématique de la texture après chaque étape majeure de l’élaboration est proposée afin de comprendre, notamment, l’influence des dimensions microstructurales sur son évolution.

2.1.2.

Conducteurs co-cylindriques Cu/Nb/Cu

2.1.2.1. Procédé d’élaboration

Les conducteurs co-cylindriques Cu/Nb/Cu sont élaborés par une méthode de déformation plastique sévère, dite “accumulative drawing and bundling” (ADB). Le schéma de la figure 2.1 présente le principe de l’ADB. La billette initiale est constituée d’un corps de cuivre (Cu-0) à l’intérieur duquel est placé un tube de niobium (Nb-t) et un barreau de cuivre (Cu-f). Les matériaux utilisés sont du cuivre OFHC (oxygen free high conductivity) et du niobium de pureté commerciale (%Nb > 99.97%, oxygène < 67 ppm). Dans un premier temps, une première extrusion à chaud de la billette est réalisée de manière à assurer la cohésion de l’assemblage et obtenir un diamètre suffisamment faible pour être étiré. La barre extrudée est ensuite étirée à température ambiante au cours de nombreuses passes successives. Une mise en forme hexagonale est ensuite réalisée par étirage à froid également. Le fil hexagonal obtenu est alors coupé en 85 segments qui sont assemblés dans un nouveau corps de cuivre OHFC. Ce cycle d’extrusion à chaud, étirage à froid puis ré-empilement peut ainsi être renouvelé plusieurs fois. On aboutit alors à un conducteur constitué d’une matrice de cuivre

contenant N = 85n (nano)tubes de niobium continus et parallèles. L’exposant « n » désigne l’étage de

l’élaboration et il correspond au nombre de cycles complets réalisés (ou au nombre de ré- empilements). Dans notre étude, les matériaux étudiés sont à l’étage n = 0, 1, 2, 3 ou 4.

Fig. 2.1. Schéma de principe de l’élaboration des conducteurs co-cylindriques Cu/Nb/Cu :

Avant les étapes d’extrusion, les billettes sont dégazées pendant 2h à une température de 200°C. Elles sont ensuite portées à la température de l’extrusion (700°C) pendant une durée de 2h. Les différentes extrusions sont réalisées au Laboratoire des Technologies des Matériaux Extrêmes du CEA Saclay (LTMEx DEN/DANS/DMN/SRMA). Une presse d’extrusion directe d’une capacité

de 575 tonnes est utilisée. La filière est calibrée pour une réduction de section R égale à 88% (R = 100×(Si - Sf) / Si, avec Si section initiale et Sf section après extrusion) et un angle de filière de

90°. Les étirages sont réalisés au LNCMI-Toulouse sur un banc d’étirage de 16 mètres et de traction maximale de 10 tonnes. Les paramètres d’étirage utilisés correspondent aux paramètres optimisés lors de la thèse de V. Vidal [Vidal 2006].

2.1.2.2. Microstructure multi-échelle.

En raison du caractère cyclique du procédé d’élaboration, les conducteurs composites co- cylindriques présentent une microstructure multi-échelle (Fig. 2.2.). En effet, lors de chaque cycle, un nouveau corps de cuivre Cu-i est ajouté au matériau (avec i = n : l’étage de l’élaboration). Les micrographies, de grossissement progressif sur les zones contenant les renforts de niobium, présentées

sur la figure 2.2, correspondent au cas d’un conducteur étiré à l’étage n = 3 (853 nanotubes de

niobium). La section complète du conducteur présentée sur le cliché (a) met en évidence 85 zones grises entourées d’une gaine de cuivre extérieure (Cu-3). Ces zones correspondent à l’ancienne structure hexagonale de l’étage n = 2. La figure 2.2(b) montre un agrandissement de la structure hexagonale n = 2. Elle-même est entourée de cuivre (Cu-2) et est composée des 85 anciennes structures hexagonales de l’étage n = 1. Les anciennes structures hexagonales n = 1 sont entourées du cuivre Cu-1 et sont composées des 85 tubes de niobium (Nb-t) séparés par le cuivre Cu-0, à l’intérieur desquels, on observe le cuivre dit « filamentaire », Cu-f. On peut observer sur la figure 2.2(d) que, malgré les importantes déformations plastiques imposées tout au long de l’élaboration (déformation cumulée Ș > 20), la géométrie du motif co-cylindrique initial est bien conservée.

Les dimensions théoriques des différents canaux de cuivre et des tubes de niobium pour l’ensemble des échantillons étudiés par la suite sont indiquées dans le tableau 2.1. Les échantillons sont notés n = i – e après extrusion et n = i - h après étirage (h : hexagone), avec i le nombre de cycles ADB réalisés (étage). Les dimensions nanométriques sont atteintes pour l’échantillon n = 3 – h. Le taux d’écrouissage (défini d’après la réduction de section relative) et la déformation vraie totale sont

également précisés dans le tableau 2.1. Dans la suite, le taux d’écrouissage est définie par RA = 100×(Si - Sf) / Si, où Si correspond à la section du conducteur lors du précédent traitement

thermique de recristallisation et Sf correspond à la section du conducteur considéré. La déformation vraie totale est définie par Ș = ln (S0 / Sf), où S0 et Sf sont respectivement les sections du matériau au début de l’élaboration (assemblage n = 0) et au stade de l’élaboration considéré.

Fig. 2.2. Microstructure multi-échelle des conducteurs co-cylindriques Cu/Nb/Cu. (a), (b) et (c) :

observations MEB d’un conducteur à l’étage n = 3. (d) : observation par microscopie électronique en transmission à balayage (STEM) en mode HAADF (High Angle Annular Dark Field) d’un conducteur à l’étage n = 3 de diamètre extérieur 1,511mm.

Echantillons RA totale Ș Dimensions théoriques (en μm)

eNb-t dCu-f dCu-0 dCu-1 dCu-2 dCu-3 dCu-4

n = 0 - e 0% 2.15 3580 4770 1535 - - - - n = 0 - h 93.3% 4.86 926 123 397 - - - - n = 1 - e 0% 7.01 316 421 271 938 - - - n = 1 - h 93.3% 9.71 81.6 109 70.0 243 - - - n = 2 - e 0% 11.87 27.8 37.1 23.9 165 938 - - n = 2 - h 93.3% 14.57 7.20 9.60 6.17 42.8 243 - - n = 3 - e 0% 16.72 2.45 3.27 2.10 14.6 165 938 - n = 3 - h 94.5% 19.63 0.574 0.766 0.492 3.41 38.7 243 - n = 4 - e 0% 21.78 0.196 0.261 0.168 1.16 13.2 150 1535

Tab. 2.1. Taux d’écrouissage (RA), déformation vraie totale (Ș) et dimensions théoriques des tubes de

niobium et des différents canaux de cuivre. eNb-t désigne l’épaisseur des tubes de niobium, dCu-f , le

2.1.3.

Méthode d’analyse des textures

Un matériau polycristallin texturé est composé de cristallites dont les orientations par rapport à l’échantillon ne sont pas aléatoires d’un point de vue statistique. Caractériser la texture cristallographique consiste donc à déterminer la distribution d’orientation des cristallites du matériau. Ceci est réalisé en déterminant la fonction de distribution d’orientation cristalline (FDOC).

2.1.3.1. Orientation des cristallites

Une cristallite est un domaine à l’intérieur d’un grain possédant une orientation cristallographique unique dans tout son volume : l’orientation g. Pour définir la texture, il est alors nécessaire de spécifier l’orientation g de chaque cristallite du matériau au moins d’un point de vue statistique. L’orientation g peut être définie comme la rotation propre qui transforme un repère orthogonal associé à l’échantillon KA = (X, Y, Z) en repère orthogonal associé à la cristallite KB = (X’, Y’, Z’) (Fig.2.3). Les axes choisis pour le repère de l’échantillon sont relatifs à la géométrie de celui- ci. Les directions caractéristiques longitudinale, transverse et normale, sont généralement utilisées. Les axes du repère de la cristallite sont des directions cristallographiques simples. Pour une maille cubique, on choisit généralement la convention : X’ = [100], Y’ = [010] et Z’ = [001].

Fig. 2.3. Définition des repères de l’échantillon (KA) et de la cristallite (KB). La cristallite est orientée

Plusieurs définitions permettent de spécifier g. Nous utiliserons dans la suite les notations par les indices de Miller, g = (hkl) [uvw] et par les angles d’Euler, g = (ij1, ĭ, ij2). Dans le cas des indices de Miller, l’orientation (hkl) [uvw] signifie que la cristallite est orientée de manière à ce que son plan cristallographique (hkl) soit perpendiculaire à la normale de l’échantillon et que la direction cristalline [uvw] soit colinéaire à une direction particulière de l’échantillon appartenant au plan perpendiculaire à sa normale (Fig. 2.3). Typiquement, la direction utilisée est la direction longitudinale (direction de laminage le cas échéant). La définition des angles d’Euler selon la convention de Bunge (1982) est présentée en figure 2.4. Les angles d’Euler sont notamment utilisés pour le calcul et la représentation des FDOC. La texture est dite de fibre selon l’axe Z lorsque la densité d’orientation f(g) (valeur de la de la FDOC pour l’orientation g) est indépendante de l’angle ij1.

Fig. 2.4. Définition des angles d’Euler (ij1, ĭ, ij2) permettant de passer du repère KA de l’échantillon

au repère KB de la cristallite. Le changement de repère est réalisé par trois rotations successives

2.1.3.2. FDOC, figures de pôles et figures de pôles inverses.

La FDOC, parfois appelée fonction de texture, permet de caractériser complètement la texture d’un point de vue statistique. Elle correspond à la fonction de densité de probabilité des orientations g. En considérant le volume élémentaire dV(g) des cristallites présentant des orientations comprises dans l’intervalle [g, g + dg], et V, le volume total de l’ensemble des cristallites, la densité d’orientation f(g), est alors définie par la relation suivante :

f(g)dg 8ʌ 1 V dV(g) 2

= , avec

dg=sinĭdϕ

1

dĭdϕ

2 (angles d’Euler exprimés en radian)

Le facteur 1/8ʌ2 provient de la normalisation de la FDOC. Ainsi, si l’orientation des

cristallites est aléatoire dans l’ensemble du volume V, c'est-à-dire si chaque orientation g est équiprobable, la densité d’orientation f(g) est égale à 1 m.r.d quelle que soit g (il est d’usage d’utiliser comme unité le m.r.d. : multiple of a random distribution). Une densité égale à f(g) = 0 m.r.d. signifie, par conséquent, l’absence de cristallite d’orientation g dans le volume. La FDOC est représentée en trois dimensions dans un repère orthogonal d’axes ij1, ĭ et ij2. En raison des symétries cristallines, les domaines angulaires dans lesquels la FDOC est représentée varient. Dans le cas d’un cristal cubique O (notation de Schönflies), comme les métaux CFC et CC par exemple, ij1 ∈

[

0°,360°

]

, Φ∈

[

0°,90°

]

et ij2 ∈

[

0°,90°

]

.

Les FDOC peuvent être obtenues par deux méthodes différentes. La première est basée sur des mesures d’orientation individuelle des cristallites par des méthodes de diffraction électronique. Cette méthode nécessite un grand nombre de mesures pour assurer une statistique satisfaisante, mais elle présente l’avantage de pouvoir réaliser des cartographies et de connaître les relations d’orientation entre des grains voisins (cartographies d’orientation EBSD par exemple).

La deuxième méthode utilise des mesures de figures de pôles par diffraction de neutrons ou de rayons X. Les mesures sont donc réalisées sur un volume important de cristallites, mais les informations sur la texture locale sont alors perdues. Cette méthode est celle utilisée dans le cadre de notre étude de texture. Expérimentalement, l’intensité diffractée pour une famille de plans {hkl} est mesurée pour différentes orientations de l’échantillon. L’intensité diffractée dépendant directement du volume des cristallites en condition de Bragg, l’intensité d’une figure de pôles {hkl} correspond, ainsi, à la probabilité de trouver des directions cristallines <hkl> pour une certaine orientation (appelée \) par rapport au repère de l’échantillon (KA).

Une figure de pôle {hkl}, correctement normalisée et corrigée des erreurs instrumentales, est donc une mesure directe de la distribution des directions <hkl> dans le repère de l’échantillon et correspond, par conséquent, à une projection de la FDOC selon un chemin d’orientation particulier, c, vérifiant <hkl> // \. On a alors la relation suivante :

I{hkl}(\) =

³

f(g)dc 2ʌ

1

,

avec I{hkl} (\), intensité normalisée et corrigée de la figure de pôle {hkl} pour l’orientation de l’échantillon \.

C’est cette équation qui est utilisée pour déterminer les valeurs f(g) de la FDOC à partir des mesures de figures de pôle. Le calcul de f(g) nécessite généralement des mesures de plusieurs figures de pôles pour de nombreuses orientations \ : plus le nombre de points de mesure est important, plus la FDOC sera précise. Il existe deux groupes de méthodes permettant le calcul de la FDOC. Les méthodes dites « indirectes » utilisent une analyse par séries de Fourier, comme la méthode harmonique par exemple [Bunge 1965]. Dans le cas des méthodes dites « directes », le calcul de la FDOC est réalisé dans l’espace des orientations. Ces méthodes nécessitent la discrétisation de l’espace et des figures de pôles. Citons pour exemple la méthode WIMV [Williams 1968 ; Imhof 1982 ; Matthies et Vinel 1982], la méthode vectorielle [Ruer 1977] et la méthode ADC (arbitrarily defined cells) [Pawlik 1986].

Pour représenter la texture, les figures de pôles inverses (FPI) sont souvent utilisées pour leur simplicité de lecture comparée aux FDOC. Tout comme les figures de pôles, elles sont également obtenues à partir d’une projection de la FDOC, mais leur intensité correspond à la probabilité de trouver l’orientation de l’échantillon, \, par rapport aux directions cristallines <hkl>. La projection est

donc effectuée dans le repère des cristallites KB. Par exemple, l’intensité de la FPI [001] pour les

directions cristallines <hkl> correspond directement à la densité de plans {hkl} perpendiculaires à la direction normale de l’échantillon, la direction [001] correspondant généralement à la direction normale à l’échantillon Z.

2.2. Description des techniques expérimentales

2.2.1.

Préparation des échantillons pour l’analyse des textures

L’effet des traitements thermiques a été étudié sur le conducteur étiré en forme hexagonale à l’étage n = 2. Les échantillons sont obtenus à partir de coupes transverses à l’axe du fil. Les

traitements thermiques ont été effectués sous vide secondaire (P § 10-5 Pa) après découpe à la scie diamantée. Les différents traitements réalisés sont : 2h à 200°C, 2h à 600°C, 4h à 600°C, 2h à 700°C et 2h à 800°C. Notons que les traitements de 2h à 600°C, 4h à 600°C, 2h à 700°C et 2h à 800°C sont précédés d’un traitement de 2h à 200°C. Aucune oxydation de surface n’a été observée. Deux séries d’échantillons ont été analysées : les « échantillons complets » et les « zones composites » (Fig. 2.5. et 2.6.). Les échantillons complets (EC) sont constitués d’un assemblage de sept hexagones de sorte que l’intégralité du faisceau de rayons X soit conservée sur le matériau. L’assemblage est réalisé de manière à ce que l’orientation des sept hexagones soit identique (direction d’étirage, et direction dans le plan perpendiculaire) pour ne pas rendre la texture artificiellement aléatoire. L’assemblage est ensuite enrobé à froid dans une résine époxy. Dans le cas des zones composites (ZC), la gaine de cuivre extérieure (Cu-2) d’un hexagone est retirée mécaniquement; les mesures sont donc réalisées uniquement sur le Nb, le Cu-f, le Cu-0, et le Cu-1. La gaine de cuivre extérieure (Cu-2) est retirée une fois le traitement thermique achevé pour ne pas modifier le déroulement de la recristallisation et de la croissance des grains. Les différents échantillons sont ensuite polis mécaniquement à l’aide de papiers SiC à taille de grains décroissante puis sur un drap de polissage enduit de particules de diamant de dimension ¼ μm.

Fig. 2.5. Schéma des deux types d’échantillons utilisés pour l’étude des recuits : (a) échantillon

complet (EC) et (b) zone composite (ZC).

Fig. 2.6. Photographie des trois types d’échantillons étudiés dans ce chapitre : (a) échantillon après

L’étude de la texture aux différents étages de l’élaboration (0 ” n ”4) est réalisée sur les conducteurs après extrusion à chaud et après la mise en forme hexagonale par étirage à froid. Les échantillons après extrusion sont des coupes transverses des barres extrudées. Après étirage, un assemblage de sept hexagones est réalisé comme décrit précédemment (« échantillons complets »). Après enrobage à froid, les échantillons extrudés (n = i – e) et étirés (n = i – h) sont polis suivant la méthode déjà décrite ci-dessus. La figure 2.6 présente une photographie des trois différents types d’échantillons étudiés dans ce chapitre : EC, ZC et échantillon extrudé.

2.2.2.

Mesures des figures de pôles

2.2.2.1. Dispositif expérimental

Les figures de pôles expérimentales sont mesurées par diffraction des rayons X en mode réflexion avec un diffractomètre quatre cercles (Seifert XRD3000). Le schéma du dispositif expérimental et la définition des angles sont présentés sur la figure 2.7. Les mesures sont effectuées avec un faisceau ponctuel en utilisant le rayonnement KĮ du cuivre et un collimateur de 1mm pour limiter la taille du faisceau sur l’échantillon. La largeur des pics sur les spectres ș-2ș étant environ égale à 1°, une fente de largeur 3mm est placée devant le détecteur, correspondant à une ouverture angulaire de 2ș = 1.5°. Ceci permet la prise en compte de l’ensemble du pic de Bragg. L’intensité et la tension du tube à rayons X sont ajustées pour optimiser le rapport signal/bruit des figures de pôles sans

saturer le détecteur. Le diffractomètre est réglé en position de Bragg șhkl-2șhkl. L’orientation de

l’échantillon est définie par (ij, Ȥ). L’angle ij correspond à l’angle de rotation autour de la direction normale à l’échantillon. L’angle Ȥ est l’angle d’inclinaison formé entre la direction normale à l’échantillon et la direction normale au diffractomètre (Z-diffractomètre). Ces deux angles correspondent respectivement aux coordonnés azimutale et radiale des figures de pôles.

2.2.2.2. Paramètres de mesures et correction des figures de pôles expérimentales

Trois figures de pôles sont mesurées pour les deux phases et pour chaque échantillon : les figures de pôles {111}, {200} et {220} pour le cuivre et {110}, {200} et {211} pour le niobium. Les positions 2ș des pics de diffraction (111) et (200) du cuivre et (110) du niobium sont vérifiées avant l’acquisition des figures de pôles. En effet, celles-ci varient légèrement en raison de contraintes internes plus ou moins importantes selon l’étape d’élaboration. L’acquisition des figure de pôles est réalisée avec un pas ǻȤ = 1.5° et un pas ǻij = 2° avec un temps d’exposition de 2 secondes et une intégration de l’intensité diffractée sur 2° en ij autour de chaque point de mesure. L’angle Ȥ varie de 0° à 75° (66° ou 69° pour certaines figures de pôles) et l’angle ij de 0° à 360°.

Deux corrections sont effectuées sur les figures de pôles: la soustraction du fond continu et la correction permettant de prendre en compte la défocalisation du faisceau avec l’angle Ȥ. Le bruit de fond est obtenu à partir de l’intensité expérimentalement mesurée en plaçant le diffractomètre suffisamment loin du pic de Bragg. Le fond continu variant peu avec ij, l’intensité est intégrée sur une rotation complète en ij pour toutes les positions Ȥ. Pour chaque figure de pôles, on retranche la moyenne du fond continu à droite (ș > șhkl) et à gauche (ș < șhkl). L’intensité corrigée du fond continu d’une figure de pôles expérimentale {hkl}, Icor-FC, est donc donnée par :

Icor-FC ({hkl}, Ȥ, ij) = I ({hkl}, Ȥ, ij) – 2 1

[(IFC-droite ({hkl}, Ȥ) + IFC-gauche ({hkl}, Ȥ)]

L’effet de la défocalisation du faisceau sur l’intensité diffractée a été étudié sur une poudre polycristalline de cuivre pour les pics (111), (200) et (220). Les évolutions des paramètres Į(hkl)(Ȥ) des trois réflexions, définis comme le rapport entre l’intensité observée à Ȥ et celle à Ȥ = 0° pour le pic (hkl), sont présentées sur la figure 2.8. Dans le cas du cuivre, l’intensité corrigée de la défocalisation et du bruit de fond d’une figure de pôles expérimentale {hkl}, IFP, est donc donnée par :

IFP ({hkl}, Ȥ, ij) = ) ( 1 ) ( χ αhkl . Icor-BF ({hkl}, Ȥ, ij).

Ne disposant pas de poudre polycristalline de niobium, les corrections de défocalisation des

FP {110}, {200} et {211} du niobium sont respectivement effectuées avec les paramètres Į111(Ȥ),

Fig. 2.8. Evolution en fonction de Ȥ du paramètre de défocalisation pour les pics du cuivre (111),

(200) et (220).

2.2.3.

Calculs des FDOC

L’analyse de la texture est réalisée à l’aide du logiciel LaboTex [Pawlik 1999]. Ce logiciel utilise la méthode directe ADC pour calculer les FDOC à partir des figures de pôles expérimentales.