Une grande partie des irradiations ont ´et´e conduites au microscope ´electronique `a ba- layage (MEB). Un tel dispositif pr´esente plusieurs avantages. Il permet de travailler avec certaines variables (fluence, ´energie) comparables aux zones du disque expos´ees aux rayon- nements. En effet, le MEB permet de travailler `a basse et moyenne ´energie (entre 1 et 30 keV), qui correspond aux flux d’´electrons solaires les plus importants (voir chapitre 1). Les irradiations ont ´et´e men´ees sur le MEB Hitachi S4700 appartenant au centre commun de microscopie (CCM) de la f´ed´eration Chevreul, install´e dans les locaux de l’UMET. En compl´ement `a ces irradiations `a basse et moyenne ´energie, une s´erie d’irradiation sur du PET a ´et´e conduite au microscope ´electronique en transmission (MET), `a 300 keV. Cette s´erie d’irradiation a ´et´e conduite sur le Philips CM30 du CCM. Le fonctionnement de ces deux microscopes ne sera pas d´etaill´e ici. En effet, nous avons utilis´e ces deux microsco- pies (MEB et MET) non pas comme moyen de caract´erisation mais comme une source d’´electrons. Seules les mesures du courant (et flux associ´es) et les dispositifs d’irradiations `
a temp´erature cryog´enique sont d´etaill´ees plus avant.
3.3.1
Mesure du courant
La mesure du courant est un param`etre crucial. En effet, ce courant permet d’acc´eder `
a la mesure de la fluence (quantit´e d’´electrons par unit´e de surface qui interagit avec la mati`ere). Au MEB, ce courant a ´et´e mesur´e `a l’aide d’un puits `a ´electron (figure 3.7). Ce puits `a ´electrons, creus´e sur le porte-´echantillon et profond de plusieurs microns, pi`ege les ´electrons et permet une mesure du courant avec une pr´ecision typiquement de l’ordre de ±15% Lors des sessions d’irradiation au MET, la mesure du courant est obtenu `a partir de la mesure du courant d’´ecran (calibr´e par le constructeur du microscope, et prenant en compte le taux d’´electrons r´etrodiffus´es).
3.3.2
Calcul de la fluence et de la dose
A partir du courant d´epos´e sur l’´echantillon, nous avons calcul´e la fluence ´electronique associ´ee. La fluence est la quantit´e d’´electrons incidents par unit´e de surface. La fluence est d´etermin´ee `a partir de la mesure du courant et de la surface irradi´ee :
F = i× t × A
πr2 (3.1)
avec F la fluence (en e.cm−2), i le courant (en A), r le rayon de la surface irradi´ee dans le cas d’un faisceau circulaire, t le temps et A l’´equivalence amp`ere-´electron par seconde, qui vaut 1A=6,24 1018 e.s−1.
En ce qui concerne la profondeur de p´en´etration des ´electrons, une large gamme d’´ener- gie a ´et´e explor´ee (de 4 `a 300 keV). Pour les basses ´energies (4 et 8 keV), les ´electrons ne traversent pas le film de 900 nm, et s’implantent (figure 3.8). Les profondeurs de p´en´e- tration maximale des ´electrons pr´esent´es en figure 8 ont ´et´e obtenues pour 106 ´electrons
incidents, `a partir d’une simulation Monte-Carlo et le logiciel Win X-Ray. Ce programme est une extension du programme CASINO (Drouin et al. 2007). On remarque ´egalement que pour les irradiations `a 30 keV et plus, une grande partie des ´electrons traverse le film. Ainsi donc, `a ces ´energies, une partie de l’´energie n’est pas d´epos´ee dans l’´echantillon. Pour estimer l’´energie r´eellement d´epos´ee dans le film, il est n´ecessaire de prendre en compte le pouvoir d’arrˆet ´electronique. La notion de pouvoir d’arrˆet a ´et´e d´etaill´ee dans le chapitre 2 et d´ecrit la perte d’´energie cin´etique d’un ´electron lors de son interaction avec la mati`ere (exprim´ee en J/m ou souvent en eV/nm). La connaissance de ce pouvoir d’arrˆet permet de calculer l’´energie d´epos´ee pour un ´electron dans un solide :
Ed = σ× d (3.2)
Avec σ le pouvoir d’arrˆet (en eV/nm) et d la distance parcourue (en nm) pour une ´
energie donn´ee. Les valeurs de pouvoir d’arrˆets pour l’ensemble des mat´eriaux de ce m´e- moire ont ´et´e prises dans la base de donn´ees ESTAR du National Institute of Standards and Technologies (Berger et al. 2005) et sont report´ees dans les chapitres de r´esultats. Il est int´eressant de rappeler (comme ´evoqu´e dans le chapitre 2) que le pouvoir d’arrˆet augmente quand l’´energie des ´electrons incidents diminue. Cela signifie que ce sont les ´elec- trons peu ´energ´etiques qui interagissent le plus fortement avec la mati`ere. Par exemple, la quantit´e d’´energie lin´eique d´epos´ee est quatre fois plus grande `a 30 keV qu’`a 300 keV.
S´equences d’irradiations
Profondeur (nm)
N
o
m
b
re
d
’é
le
ctr
o
n
s
Figure III-8. Profondeur maximale de pénétration des électrons dans un film de
PET de 900 nm, en fonction de l’énergie des électrons incidents, et calculé à
partir du logiciel Win X-Rays.
Fig. 3.8 – Profondeur maximale de p´en´etration des ´electrons dans un film de PET de 900 nm, en fonction de l’´energie des ´electrons incidents, et calcul´e `a partir du logiciel Win X-Rays.
Afin de prendre `a la fois en compte la dur´ee de l’irradiation et le d´epˆot d’´energie, la dose apparaˆıt comme le param`etre cl´e lors de l’irradiation. Cette dose est la quantit´e d’´energie d´epos´ee dans un volume irradi´e. Elle est calcul´ee cette fois-ci pour une population d’´electrons donn´ee par la formule :
E = σ× F (3.3)
avec E la dose (en eV.cm−3), σ le pouvoir d’arrˆet et F la fluence.
3.3.3
Platine basse temp´erature
Une s´erie d’irradiation `a basse temp´erature et moyenne ´energie (30 keV) a ´et´e men´ee au MEB, `a l’aide d’une platine cryog´enique. Le dispositif utilis´e est une platine Gatan C1002 consistant en un ´echangeur thermique entre de l’azote puls´e et un Dewar d’´echange. Ce type de dispositif permet d’atteindre des basses temp´eratures (-187°C), ou de hautes temp´eratures (+200°C). Dans le cas de la basse temp´erature, l’´echange se fait entre azote gazeux et azote liquide. En d´etail, le dispositif se compose d’un flux entrant d’azote sous pression (entre 1 et 5 bars), progressivement refroidi dans un Dewar d’´echange rempli d’azote liquide `a 87 K. Le gaz ainsi refroidi est ensuite inject´e, toujours sous pression, dans l’enceinte du MEB jusqu’au porte-´echantillon par l’interm´ediaire d’une interface
MEB/platine. Cette interface permet des mouvements en x, y, z de la platine et int`egre un thermocouple reli´e au porte-´echantillon. Le thermocouple est reli´e `a un contrˆoleur analogique de type Oxford ITC 1502. La pr´ecision de mesure de temp´erature est de±10°C. Enfin, le flux d’azote est ensuite expuls´e de la platine. Au MET, les temp´eratures les plus basses ont ´et´e obtenues `a l’aide d’un porte ´echantillon cryog´enique. Ce type de porte- ´
echantillon est dit `a refroidissement externe, `a l’aide d’un Dewar d’azote liquide. Ce type de dispositif est moins efficace qu’une platine cryog´enique comme celle utilis´ee au MEB, ou qu’un cryo-MET, o`u les ´echantillons sont entour´es d’un syst`eme de refroidissement interne, `a l’azote ou `a l’h´elium liquide. Dans le cas du porte-´echantillon cryog´enique utilis´e au CM30, on peut estimer une pr´ecision sur la mesure de la temp´erature entre±20/30°C.