Effet de la concentration et des conditions aux limites

Nous considérons à présent l’effet de la concentration du carbopol utilisé ainsi que de la nature des conditions aux limites du rhéomètre sur les résultats obtenus. Nous avons étudié le fluage et les contraintes résiduelles dans trois carbopols ETD 2050, de concentrations en masse C = 0.6%, 1% et 2% dans la géométrie mixte (cône ru-gueux/plan lisse) utilisée jusque là. Pour le carbopol de concentration C = 1% étudié précédemment, nous avons également changé les conditions aux limites en utilisant un cône lisse de mêmes dimensions (CP40-2) et le même plan lisse, ou en utilisant le cône rugueux avec un plan sur lequel nous avons collé du papier de verre P800, de rugosité moyenne annoncée 21.8 µm(2).

Nous constatons tout d’abord sur la figure 3.21 que les courbes d’écoulement me-surées avec les trois types de conditions aux limites sont tout à fait similaires, et four-nissent des valeurs de seuils identiques à 1% près. Dans les trois cas, nous ne voyons pas de signe apparent de glissement : cependant, nous n’avons pas sondé les faibles valeurs de taux de cisaillement, où le glissement est plus susceptible de se produire, et ne pouvons donc en exclure l’existence.

10−1 100 101 102 103 0 50 100 150 200 ˙γ (s−1) σ (P a)

(a) Courbes d’écoulement et ajustements.

10−1 100 101 102 103 100 101 102 ˙γ (s−1) σ − σ^c (P a)

(b) Qualité des ajustements.

Figure 3.21 – Courbes d’écoulements d’un carbopol EDT 2050 concentré à 1% en masse mesurées en géométrie cône-plan, en condition aux limites lisse/lisse (rouge), rugueux/rugueux (bleu) et rugueux/lisse (noir). Les courbes continues correspondent à un ajustement de type Herschel-Bulkley σ = σc+ k ˙γnavec respectivement σc = 10.2, 10.3 et 10.2 Pa ; n = 0.59, 0.57 et 0.60 et k = 3.6, 3.6 et 3.3 S.I..

Comme nous pouvons le voir sur les figures 3.22 et 3.23, les observations que nous avons faites sur le fluage restent identiques si l’on change la concentration du carbopol ou les conditions aux limites : dans tous les cas, pour des contraintes inférieures au seuil mais suffisamment élevées, nous observons un fluage décrit par la loi d’Andrade avec un exposant α ' 0.4, et constatons un fluage anormal pour de faibles valeurs de la contrainte. En effectuant des expériences pour diverses contraintes appliquées, nous obtenons les résultats présentés dans le tableau 3.1. Nous constatons un accord

(2). Les conditions aux bords ne sont pas alors réellement symétriques : leur rugosité et leur compo-sition chimique diffèrent.

raisonnable entre les valeurs mesurées du module élastique en oscillation dans la limite des basses fréquences G0 et sa valeur G0

0 obtenue par ajustement de la déformation élastique initiale. Notons une valeur légèrement plus faible de G0 pour la condition mixte, explicable par un vieillissement de l’échantillon aux temps longs, les expériences exploitées dans ce cas ayant été faites quelques semaines après les autres.

10−1 100 101 102 100 101 t(s) γ − γ⁰ (%)

(a) Fluage à contrainte σ ' 0.4σc en conditions aux limites lisse/lisse (rouge), rugueux/lisse (noir) et rugueux/rugueux (bleu). Les ajustements correspondent à une loi d’Andrade avec respectivement α = 0.40, 0.36, 0.38 et γ0= 12.4%, 8.9% 10.5%. 10−1 100 101 102 100 101 t(s) γ − γ⁰ (%)

(b) Fluage dans le régime d’Andrade pour différentes concentrations de carbopol 0.6% (σ = 0.38σc, en bleu), 1% (σ = 0.36σc, en noir) et 2% (σ = 0.35σc, en rouge). Les ajustements correspondent à une loi d’An-drade avec respectivement α = 0.40, 0.37, 0.40 et γ0= 9.9%, 8.9% 16.2%.

Figure 3.22 – Effet des conditions aux limites et de la concentration sur le fluage d’Andrade, après précisaillement à ˙γp = 100 s−1 pendant tp= 60 s et repos en oscillant à faible amplitude pendant tw = 300 s.

C.L. C (%) G0(Pa) σ_c(Pa) _hαi G0

0(Pa) σ0(Pa) σr(Pa) RL 0.6 13 ± 1 3.2 ± 0.2 0.40 ± 0.07 9.8 0.15 0.20 RL 1 37 ± 4 10.0 ± 0.5 0.39 ± 0.04 32 0.9 0.65 RL 2 105 ± 10 34.5 ± 0.7 0.38 ± 0.03 120 4.7 4.9 RR 1 46 ± 5 10.3 ± 0.2 0.39 ± 0.04 37 1.1 0.88

LL 1 43 ± 5 10.2 ± 0.2 0.37 ± 0.03 36 0.7 0.61 Table 3.1 – Résultats obtenus pour différentes concentrations massiques C en carbopol et pour différentes conditions aux limites (RL : cône rugueux/plan lisse, RR : cône rugueux/plan rugueux, LL : cône lisse/plan lisse). La contrainte résiduelle σrest donnée après tw= 600 s et un précisaillement au taux ˙γp= 100 s−1.

Nous avons également mesuré les contraintes résiduelles pour différentes concen-trations et conditions aux limites, comme présenté sur la figure 3.24. Nous confirmons la phénoménologie observée pour tous les cas considérés : suite à un brusque arrêt de l’écoulement, le carbopol piège une contrainte qui relaxe doucement vers une valeur non nulle, d’autant plus faible que le taux de précisaillement est élevé. La contrainte résiduelle augmente avec la concentration du carbopol, et suit toujours une même loi de

10−1 100 101 102 −2 −1 0 t(s) γ (%)

(a) Fluage à basse contrainte σ ' 0.04σc

en conditions aux limites lisse/lisse (rouge), rugueux/lisse (noir) et ru-gueux/rugueux (bleu). 10−1 100 101 102 −1 −0.5 0 0.5 t(s) γ (%)

(b) Fluage à basse contrainte pour diffé-rentes concentrations de carbopol 0.6% (σ = 0.04σc, en bleu), 1% (σ = 0.04σc, en noir) et 2% (σ = 0.1σc, en rouge).

Figure 3.23 – Effet des conditions aux limites et de la concentration sur le fluage à basse contrainte, après précisaillement à ˙γp = 100 s−1 pendant tp = 60 s et repos en oscillant à faible amplitude pendant tw = 300 s.

puissance σr ∼ ˙γ−0.2

p avec le taux de précisaillement, mais nous n’avons pas réussi à ob-tenir une courbe maîtresse satisfaisante en normalisant par la concentration, par le seuil ou par le module élastique. Dans les conditions aux limites lisse/lisse et rugueux/lisse, les contraintes résiduelles sont sensiblement identiques, et suivent avec le taux de préci-saillement ˙γp une loi de puissance d’exposants respectifs −0.22 et −0.2. En conditions rugueux/rugueux, les contraintes résiduelles sont notablement plus élevées, ce que nous pouvions aussi voir avec les valeurs de σ0 obtenues dans les expériences de fluage, et elles dépendent moins fortement du taux de précisaillement, avec un exposant −0.13. Rappelons que nous avons utilisé des lois de puissance pour décrire l’évolution de la contrainte résiduelle avec le taux de précisaillement, mais que nos données n’excluent pas une loi logarithmique.

Mentionnons enfin une tentative de mesure des contraintes résiduelles entre deux plans rugueux, couverts de papier de verre, de façon à avoir des conditions aux bords symétriques. Les données sont plus difficiles à interpréter, la relaxation se faisant de façon très irrégulière et peu reproductible. Les contraintes résiduelles obtenues sont plus élevées, de l’ordre du pascal, et ne dépendent pas notablement de l’entrefer de la géométrie.

Ainsi, nous avons vu que nos observations sont robustes en changeant la concentra-tion ou les condiconcentra-tions aux limites. Le fait de conserver la même phénoménologie pour une géométrie rugueuse nous permet raisonnablement d’exclure des artefacts liés au glissement. Il serait intéressant de changer le pH du carbopol, plutôt que sa concen-tration, ce qui permettrait de changer véritablement la fraction volumique du microgel

φ. Nous envisageons également de recommencer cette étude avec d’autres types de carbopol, afin de vérifier la généralité de nos conclusions.

101 102 103 10−0.4 10−0.2 100 ˙γp(s) σ^r (P a)

(a) Contraintes résiduelles pour différentes conditions aux limites : lisse/lisse (rouge, σr ∼

˙γ−0.22 p ), rugueux/lisse (noir, σr ∼ ˙γ−0.20 p ) et ru-gueux/rugueux (bleu, σr∼ ˙γ−0.13 p ). 101 102 103 10−1 100 101 ˙γp(s) σ^r (P a)

(b) Contraintes résiduelles pour différentes concentrations : 0.6% (bleu), 1% (en noir) et 2% (en rouge). On a σr∼ ˙γ−0.20

p .

Figure 3.24 – Effet des conditions aux limites et de la concentration sur les contraintes résiduelles au bout de tw = 600 s à taux de cisaillement nul imposé, suite à un préci-saillement de durée tp = 60 s.