Le tamisage des sédiments très fins est délicat à réaliser par tamisage. Nous avons parfois utilisé des tamis de 0.04 mm et 0.02 mm (40 µm et 20 µm), mais compte tenu du matériel utilisé nous pensons qu’en dessous de 0.08 mm nos mesures ne sont pas très précises. En outre, dans certains cas, le faible volume d’échantillon (quelques dizaines de grammes pour les grès désagrégés) nous a contraint à utiliser une autre technique de mesure : la granulométrie laser. Nous avons effectué de nombreuses mesures de ce type sur 35 échantillons différents.
• Fonctionnement du granulomètre laser
La granulométrie par diffraction laser est la technique la plus précise pour déterminer la distribution de taille des matériaux granulaires pulvérulents (surtout pour des tailles de grain inférieures à 100 μm). Le principe de cette méthode indirecte est le suivant [Michel et Courard, 2006] :
« 1. L’unité optique du granulomètre enregistre l’image de la diffusion (« image mesurée ») d’un rayonnement monochromatique par une suspension de particules (diffraction, réflexion, réfraction) ». Dans notre cas, les particules étant plutôt opaques et leurs tailles nettement plus grandes que la longueur d’onde du laser (peu d’argiles infra micrométriques), le phénomène de diffraction à la surface devrait être dominant. La Théorie de Fraunhofer permet alors de s’affranchir des propriétés optiques de l’échantillon, la diffraction dépendant surtout de la courbure et de la taille de la particule. Dans le cas contraire il faudrait appliquer la Théorie de Mie plus complexe qui tient également en compte des phénomènes de réfraction au travers des particules, en assumant des indices optiques constants dans la suspension.
« 2. Des images de diffusion sont calculées à partir d'un modèle de diffusion (« images calculées »), en fonction de distributions granulométriques théoriques ». La création de ces modèles nécessite un traitement numérique poussé comparable aux algorithmes de traitement d’image évoqué
précédemment (cf. « Mesure de la granulométrie par analyse photographique », p. 78). Ces modèles sont basés sur l’hypothèse de particules sphériques de tailles différentes (système polydispersé).
« 3. Les images calculées et l'image mesurée sont ajustées par la méthode des moindres carrés ». Le granulomètre fournit alors une répartition en volume de sphères équivalentes.
Nous avons utilisé un granulomètre laser Malvern® de la gamme « Mastersizer 1000 ». Sa précision et sa reproductibilité sont inférieure à 1% dans une gamme de 0.02 μm à 1000 μm. Les particules sont mises en suspension dans de l’eau. Pour plus d’informations se référer au site du constructeur www.malvern.com.
• Echantillonnage et préparation des échantillons d’alluvions récentes et
d’arénites peu consolidées
Les échantillons d’alluvions récentes peuvent être directement introduits dans la cuve de mélange du granulomètre laser (appelée « cuve à ultrason »). Il en va de même pour certaines arénites très peu consolidées qui se désagrégent simplement dans l’eau.
• Echantillonnage et désagrégation des arénites et des grès
¾ GénéralitésHabituellement la granulométrie des grès plus au moins consolidés est estimée par analyse d’image sur lames minces. Cependant, comme le ciment des grès Siwaliks est exclusivement carbonaté, nous avons choisi de tester un autre procédé basé sur la désagrégation de la roche par attaque acide. Le principal avantage de la méthode est évidement d’obtenir la granulométrie réelle des grains, et non leur granulométrie apparente (cf. « Mesure de la granulométrie par analyse photographique »). L’utilisation de ce procédé sur des grès est assez originale. La bibliographie spécifique sur ce thème paraît peu abondante et concerne plutôt la désagrégation des mortiers et ciments [Coutelas et al., 2000], même si certains auteurs évoquent cette possibilité, souvent de façon critique [Higgins, 2000 ; Mertens and Elsen, 2006].
Les grès et arénites ont fait l’objet d’un échantillonnage plus ou moins régulier le long des vallées de la Churre, de la Ratu et surtout de la Bakeya. Nous avons tenté de prélever les roches les plus représentatives en un point donné, sachant que la variabilité est forte dans les séries Siwaliks inférieur. Une attention toute particulière a été portée aux gorges terminales de la Ratu et de la Bakeya où nous avons procédé à des mesures d’érosion (voir Chapitre IV).
¾ Concassage des roches indurées
Pour rendre l’attaque plus efficace, le concassage préalable des échantillons est indispensable. Cependant il ne faut pas pousser le broyage trop loin au risque de produire des particules fines qui vont contaminer l’échantillon. De plus il est possible que les grains de sable en bordure des fragments de roche concassés aient été brisés lors de l’opération, ce qui conduirait à une sous estimation de la granulométrie. Pour éviter cela nous n’avons sélectionné que les fragments d’échantillons compris entre 2.5 et 5 mm, sachant que la taille maximale des grain est presque toujours inférieure à 0.5 mm.
¾ Attaque acide
L’attaque acide est réalisée sur des échantillons d’une dizaine de gramme (5g à 20g) avec 6 ou 7 ml d’acide chlorhydrique à 2 moles par litre. Les éprouvettes sont chauffées à 50°C et agitées doucement dans le but d’aider la désagrégation mécanique, d’accélérer la réaction, et de dissoudre plus efficacement la dolomite. Dans quelques rares cas il s’est avéré nécessaire de rajouter un peu d’acide pour venir à bout des carbonates. L’attaque dure environ 12h, jusqu’à 48h pour les échantillons les plus récalcitrants (très riches en carbonates).
Outre les carbonates l’attaque affecte également les phyllosilicates, notamment les micas noirs qui brunissent et les particules argileuses. Des échanges d’ions se produisent, avec notamment une perte du fer interfoliaire (voir le paragraphe sur la mesure de la teneur en carbonates dans le Chapitre III), mais la structure macroscopique des micas subsiste sans dommage apparent. On notera que l’acidité a un fort effet floculant sur les argiles. Les autres phases minérales ne semblent pas (ou peu) concernées par cette attaque.
¾ Lessivage des résidus solides
Si on se contente de faire évaporer la solution acide pour récupérer le résidus solide, tous les ions en solution, notamment le calcium et le fer, vont précipiter en masse entre les grains sous forme de chlorures divers, plus ou moins amorphes (pas de re-précipitation des carbonates). Ces phases minérales sont très solubles dans l’eau, mais il reste difficile dans ce cas de récupérer les échantillons pour les passer dans le granulomètre.
Nous avons donc lessivé progressivement les échantillons en pipetant la solution acide (-5 ml/pipetage) et en rajoutant à la place de l’eau déionisée. Le principal risque est d’aspirer les particules les plus fines avec la solution, surtout quand le pH passe au dessus de 5. L’acidité de la solution diminue assez vite, ainsi que la concentration des autres ions. Tant que le pH reste inférieur à 5, les particules
fines floculent et sédimentent facilement au fond des éprouvettes, ce qui rend le pipetage aisé. L’utilisation d’une centrifugeuse devient par contre indispensable pour les dernières étapes du lessivage, surtout quand les échantillons sont très argileux. Lorsque le pH atteint 6 à 6.5 nous mettons les échantillons à sécher à l’étuve.
Nous avons estimé une perte moyenne de 18 mg par pipetage, soit 0.1% à 0.3% de la masse initiale des échantillons par pipetage. Cette valeur a été calculée à partir des dépôts accumulés au fond des bidons servant à recueillir les lixiviats d’échantillon déjà largement lessivés, donc de pH relativement élevé. Il s’agit donc d’une estimation pessimiste. Après 8 pipetages, à la fin du lessivage, 0.8% à 2.5% de la masse a pu être perdu sous forme de particules fines, soit une sous estimation extrême possible du D50 de l’ordre de 1% et du d10 de l’ordre de 15% (valeurs obtenues en modifiant des spectres granulométriques mesurés).
• Mesure dans le granulomètre laser
Le granulomètre doit d’abord être calibré avec de l’eau pure. Quelques grammes suffisent pour la mesure (plus la granulométrie est fine, moins il faut de matière). En général les échantillons sont simplement versés dans la cuve de mélange, aussi appelée cuve à ultrason. La reproductibilité des mesures est bonne pour un échantillon homogène bien préparé et bien mélangé.
• Biais et difficultés spécifiques à la granulométrie laser
¾ Prélèvement des sous-échantillons pour l’analyseIl n’est pas toujours facile de prélever un sous-échantillon représentatif d’un échantillon source présentant une forte hétérométrie des grains, d’autant plus que le volume d’échantillon à utiliser dans le granulomètre est très faible et dépend de la proportion de particules fines. Si le quartage n’est pas effectué proprement on aboutit très rapidement à des erreurs sur le D50 de plusieurs dizaines de %. Dans certains cas il est préférable de mélanger l’échantillon à analyser dans de l’eau puis de verser le fluide dans la cuve du granulomètre.
¾ Dérive en cours d’expérience du spectre granulométrique vers la fraction fine
La taille médiane des grains semble décroître au cours du temps dans le granulomètre. En général, elle finit toutefois par atteindre un palier au bout de plusieurs minutes (Figure 35). Nous avons souvent tenu compte de cette valeur ultime pour nos estimations, sachant que l’aspect du spectre granulométrique a une influence déterminante sur le choix de la « bonne valeur » (Figure 36).
La diminution de la granulométrie a d’abord pour origine le décollement des particules argileuses agglomérées sur les grains de sable, ainsi que la destruction progressive de petits agrégats de grains. Elle résulte également de l’éclatement de clastes fragilisés par des fissures ou l’altération, exactement comme au moment de l’extraction des galets dans les conglomérats (voir la « Figure 24 : Fracturation tectonique ou sédimentaire des clastes pendant la diagenèse », p. 76). Cette évolution est facilitée par l’utilisation d’ultrasons dans la cuve de mélange du granulomètre (mais leur utilisation excessive exacerbe l’éclatement des grains de quartz, Figure 35). En outre l’augmentation de la densité en particules fines entraîne rapidement une augmentation de l’obscuration du fluide au-delà des gammes de mesure de l’appareil (30% d’obscuration, Figure 35).
Figure 35 : Evolution du D50 et de l’obscuration dans le granulomètre laser en fonction du temps
Le granulomètre est censé fonctionner pour des valeurs d’obscuration de 10 à 30%. Si les mesures restent relativement stables pour les alluvions récentes (A), elles évoluent fortement dans le cas des sédiments anciens qui contiennent une fraction argileuse plus importante (B).
Dans un cas de figure favorable (A), le D50 se stabilise rapidement après une phase de décroissance plus ou moins marquée. La valeur de D50 retenue correspond alors à la valeur mesurée pendant ce palier. Toutefois si les conditions dans la cuve devenaient plus « agressive » (augmentation des ultrasons par exemple), le palier pourrait être brutalement rompu.
Tous ces biais posent beaucoup plus de problèmes pour l’étude granulométrique des grès, que pour celle des sables de rivière. En effet les grains des grès désagrégés sont plus « sales » et « fragiles » que leurs homologues actuels (Figure 36). Cette problématique va être développée dans le paragraphe suivant.
Figure 36 : Evolution de spectres granulométriques, nettoyage, désagrégation, et éclatement des grains
Chaque courbe correspond au spectre obtenu pour un échantillon donné n minutes après le versement dans la cuve. Le pas de temps moyen de 2 minutes entre les mesures est approximatif. Les expériences ont été réalisées avec un peu d’ultrasson.
(a1) Pour cet échantillon de sable fin (alluvion récente) le mode granulométrique principal passe de 56 µm à 48 µm dans les premières minutes, puis reste stable (mesures à 2, 4, 6, 8, 10, 12, et 14 minutes). Sur cet exemple le bain à ultrason est augmenté après la 12ième minute. Cela n’affecte pas la valeur du mode, mais atténue son importance et stimule l’apparition de particules fines (3 µm à 20 µm), probablement à la suite d’éclatements de grains. Enfin la concentration en particules inférieures à 1 µm augmente également (« nettoyage » des argiles agglomérées à la surface des grains), mais cette fraction très fine reste marginale.
(a2) Le spectre de cet échantillon d’alluvion récente plus grossière montre clairement l’apparition d’une fraction fine silto-argileuse entre 5 µm et 35 µm en cours d’expérience tandis que la valeur du mode principal (situé vers 300 µm à 350 µm) se stabilise après la courte phase de décroissance initiale.
(b1) Ce troisième spectre correspond à un échantillon de grès particulièrement « fragile » riche en micas. Au cours du temps nous observons non seulement l’apparition d’une fraction silto-argileuse, mais aussi l’émergence d’un nouveau mode intermédiaire (entre les sables fins et les silts). Ce second mode deviendrait majoritaire si l’expérience se prolongeait, tandis que le spectre « s’étalerait» progressivement. En fait les grains plus fragiles de cet échantillon ont tendance à éclater sous l’effet de l’agitation et des ultrasons. La mesure du d50 s’avère plus délicate dans ce cas : en général la valeur retenue correspond à un stade intermédiaire avant que la fracturation des grains soit décelable sur le spectre (étalement).
(b2) Pour cet autre échantillon de grès moins altéré, la phase initiale de destruction des amas de grains est bien visible (disparition rapide des fractions les plus grossières).
• Interprétation des courbes granulométriques laser, implication sur
l’altération ou la fracturation des grès Siwaliks
La comparaison des spectres granulométriques des grès et des alluvions récentes donne des résultats intéressants (Figure 35, Figure 36, Figure 37). La proportion de particules silto-argileuses (1 à 50 µm) apparaît systématiquement plus importante dans les grès que les dépôts fluviaux actuel, avec souvent l’apparition d’un nouveau mode vers les argiles et surtout les silts, même dans les grès très grossiers. En outre le classement moyen des grès que nous avons analysés n’est que de 2.5 (avec une grosse dispersion), contre 1.7 dans les alluvions récentes, et même 1.5 si nous ne considérons que les sables > 100 µm mieux classés que les silts (Figure 37).
SED149A
Alluvion actuelle Grès Siw. moy. SED016 Grès Siw. moy. SED017 Grès Siw. moy. SED042bis
D50 105 103 66 66
Mode principal 130 167 83 165
Classement So 1.59 2.41 1.72 2.85
Asymétrie Sk 0.85 0.57 0.85 0.8
Kurtosis K 0.25 0.3 0.25 0.26
Figure 37 : Comparaison des spectres granulométriques de grès Siwaliks et d’une alluvion sableuse actuelle prélevée dans le Teraï : évidences de « dégradation » des clastes.
Voir l’Équation 4, p. 53, pour les formules des différents paramètres granulométriques présentés dans le tableau. Nous avons sélectionné un spectre caractéristique d’alluvions actuelles (SED149A, provenant de la Bakeya) et trois spectres de grès Siwaliks (SED016, SED017, et SED042bis, provenant des gorges de la Bakeya et de la Ratu).
La fraction silto-argileuse (entre 1 µm et 30 µm à 50 µm) est systématiquement plus abondante dans les grès que dans les dépôts alluvionnaires récents analogues. Ces particules fines proviennent sans doute de la désagrégation au moment de la préparation de l’échantillon de grains de sable fragilisés par l’altération et la fracturation. En outre, si les contrastes entre les spectres paraissent moins flagrants dans la fraction 0.5 µm - 1 µm, ils semble que l’altération soit aussi corrélée à l’apparition de particules argileuses de moins de 0.5 µm.
L’échantillon de grès « 16 » semble le moins « dégradé », l’allure du spectre est comparable à un sable de rivière actuel. En revanche l’échantillon « 42bis » a largement perdu ses caractéristiques granulométriques fluviatiles. Le meilleur critère granulométrique « classique » pour différencier les échantillons de grès entre eux semble être le classement granulométrique So.
Les faciès des grès Siwaliks anciens correspondent aux environnements de dépôt que nous retrouvons actuellement dans le bassin d’avant pays (Chapitre I). Il existe donc un lien génétique étroit entre les molasses qui affleurent dans les Siwaliks et les alluvions se déposant dans le Teraï, qui donnent en quelque sorte « l’image » des sédiments anciens au moment de leur dépôt. Tout laisse à croire que les différences entre les spectres granulométriques résultent de la « dégradation » des clastes au cours du temps21, et donc probablement de la combinaison de processus diagenétiques, de fracturations tectoniques, voire d’altérations supergènes. Cette « dégradation » entraînerait une diminution progressive et notable de la granulométrie, avec toutefois de fortes variations d’un échantillon à l’autre. Ce processus conduit visiblement à un étalement progressif du spectre et à un décalage vers les fines du D50 (qui s’éloigne de plus en plus du mode principal).
Compte tenu de ces nouvelles observations, il serait peut être préférable de ne considérer que la fraction grossière des échantillons de grès les plus altérés, si l’on souhaite caractériser le D50 « originel ». La fraction fine néoformée perturbe l’interprétation des résultats, mais il semble bien difficile de définir un seuil d’exclusion (par exemple 15 µm ou 20 µm). Une autre alternative serait d’utiliser non plus la médiane mais le mode granulométrique, qui resterait plus stable au cours du temps. La valeur de la médiane correspond en moyenne à 80% de celle du mode dans les alluvions récentes (léger décalage de la médiane vers les fines). Elle se situerait plutôt à 60% dans les grès, avec une forte dispersion et peut être des différences selon la taille des grains. Cette observation laisse penser que le D50 « actuel » a une valeur moyenne 20% inférieure à celle du D50 « originel » dans les grès. C’est pourquoi nous avons choisi de calculer la valeur « 1 - D50 / Mode» pour quantifier « l’endommagement » progressif des grès (ce paramètre est inférieur à 1 sur tous nos échantillons et diminue quand le D50 se décale vers les fines par rapport au mode, CAD quand l’endommagement augmenterait). Nous intègrerons ces résultats à l’étude pétro-mécanique du Chapitre III.
Notons enfin que nous avons pris en compte l’instabilité de la mesure dans le granulomètre en cours d’expérience pour définir une incertitude sur les valeurs de D50. Finalement, si l’écart moyen des
21 Un autre processus diagenétique précoce pourrait expliquer l’apparition de la fraction silto-argileuse dans les
grés : l’infiltration mécanique progressive de particules fines dans la porosité interstitielle entre les gros grains. L’apparition d’un revêtement argileux se produit rapidement après le dépôt et induit inévitablement un changement granulométrique [Buurmana et al., 1998, Guilbaud, 2007]. Notons que les alluvions très récentes que nous avons échantillonnées en surface n’ont pas pu être affectées par ce phénomène. Cependant, nous pensons que la principale source de particules fines « excédentaires » dans les grés est bien la « dégradation » des clastes. Quatre
arguments étayent cette hypothèse : (1) Le caractère « dégradé » des spectres granulométriques apparaît
progressivement lors de la mesure comme si les grains fragilisés se désagrégeaient (Figure 36) ; (2) la porosité
résiduelle additionnée au ciment carbonaté donne une porosité « originelle » plus de 20 à 25% (voir le Chapitre III),
ce qui laisse peu de place à l’infiltration massive de particules fines venant de l’extérieur ; (3) à priori la fraction
mesures n’est que de 1% à 10% dans le cas des alluvions récentes, il peut atteindre 5% à 25% voire plus dans le cas d’échantillons de grès altérés.