Le dispositif expérimental

Le STM fonctionnant à l’air utilisé au cours de cette thèse est de fabrication maison, tant pour les parties mécanique et électronique que pour les logiciels utilisés.

Afin de s’affranchir de toutes les vibrations d’origine mécanique, le STM est installé sur une table à suspension à air comprimé. De plus, il a été, au cours de cette thèse, déplacé dans un laboratoire en sous-sol permettant de se retrouver dans un environnement quasi-insonore.

Description du microscope

Le microscope est constitué d’une partie amovible (Figure 2.11 a)), sur laquelle la tête comportant la pointe est déposée et d’une partie fixe (Figure 2.11 b)) sur laquelle les échantillons sont fixés à l’aide d’un ressort. Dans notre système, la tension est appliquée aux échantillons par l’intermédiaire de celui-ci.

 Le porte–pointe

Balayant l’échantillon dans les trois directions de l’espace, la pointe se doit d’être mobile dans le plan (x,y) pour le balayage en lui-même mais aussi en z afin de moduler la distance qui la sépare de la surface. Elle est donc fixée sur une céramique piézoélectrique qui lui permet de très fins déplacements (au centième d’angström). Cette céramique est cylindrique et séparée en quatre parties reliées à des électrodes indépendantes qui, deux à deux, assurent les déplacements horizontaux de la pointe. Le centre de la céramique est relié à une cinquième électrode qui contrôle le déplacement vertical (Figure 2.11 c)).

En approchant d’abord la pointe de la surface manuellement, par l’intermédiaire de vis micrométriques, puis en utilisant un moteur pas à pas contrôlé par ordinateur, l’approche peut être réalisée en des temps raisonnables (cinq minutes au maximum, selon la précision de l’approche grossière).

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Figure 2.11 : a) Partie mobile du dispositif permettant de maintenir fermement la tête contenant la pointe. b)

Partie fixe du dispositif. L’échantillon en grisé est tenu par le ressort. c) Céramique piézo-électrique permettant les déplacements fins de la pointe et les différentes sections la composant.

La calibration en (x,y) est réalisée en utilisant le paramètre de maille du HOPG et celle en z avec la hauteur des marches de l’Au (111). Ce point est véritablement crucial. Il est arrivé, au cours de ce travail, que la céramique n’effectue pas correctement les déplacements qui lui étaient demandés ayant été dépolarisée, pour des raisons qui, à ce jour, restent inexpliquées. Ce type de comportement défaillant ne se repérant pas immédiatement, il est de premier ordre de vérifier régulièrement la calibration de l’instrument afin d’éviter une correction d’image trop lourde a posteriori.

 Le schéma électrique

Comme il l’a précédemment été dit, la tension est appliquée à l’échantillon, tension dont la valeur est librement fixée par l’utilisateur. La pointe, isolée de la céramique piézoélectrique par une autre céramique est à la masse virtuelle d’un convertisseur courant–tension. Le tout est relié à une électronique de contrôle permettant également de fixer le courant tunnel à appliquer.

 La mesure du courant tunnel (IT)

Les valeurs de courant tunnel à mesurer varient de quelques pA à plusieurs nA (dans le cas où l’émission de photons est recherchée). Un montage transimpédance est donc utilisé pour l’amplifier et pouvoir correctement le mesurer. Afin d’éliminer toutes les possibilités de

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61 courants parasites (comme des courants de fuite de l’amplificateur opérationnel), plusieurs mesures de I_T sont effectuées puis moyennées. De plus, une boucle de régulation est utilisée afin de modifier progressivement la hauteur de la pointe permettant à IT d’atteindre en douceur la valeur de consigne (cas d’une image à courant constant). Le nombre de mesures sur lesquelles on moyenne IT, le nombre de pas de rétroaction et l’amplitude de déplacement en z de la pointe à chaque pas sont au choix de l’utilisateur qui doit donc établir un compromis entre la précision de la régulation et la vitesse de balayage (Annexe A).

Figure 2.12 : Schéma électrique de la jonction tunnel et de la conversion courant–tension. La différence de

potentiel appliquée entre l’échantillon et la pointe est V_ech, la pointe est à la masse virtuelle du montage transimpédance qui permet d’amplifier le courant tunnel afin de le mesurer.

Dispositif optique pour la détection de photons

 Le choix du photodétecteur

Le détecteur utilisé est une photodiode à avalanche (APD) Perkin-Elmer, de type EGG, SPCM–AQR–16, sensible sur une plage de 400 à 1050 nm, et dont le bruit d’obscurité approche les 60 coups à la seconde (pour 17 coups par seconde au commencement de son utilisation). Elle est capable de travailler en mode de comptage de photons et présente une sensibilité accrue dans le proche infrarouge. Pour cette raison, elle est particulièrement adaptée à la lumière émise par une jonction tunnel métallique. En effet, les rendements étant extrêmement faibles, seuls quelques photons par pixel sont parfois détectables. De plus, il est intéressant de travailler avec des tensions VT peu élevées (< 2 V) pour conserver des images

STM de bonne qualité tout en se plaçant en mode comptage de photons.

Le fonctionnement d’une photodiode à avalanche est basé sur celui d’une photodiode classique, avec une très grande tension de polarisation inverse, permettant aux électrons traversant la zone de déplétion d’acquérir une énergie suffisante pour exciter d’autres charges par impact. Le processus de photodétection est initié par un photo-électron créé après l’absorption d’un photon dans une jonction pn polarisée en inverse. Cet électron est accéléré

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dans une région fortement dopée où une avalanche de porteurs de charges est déclenchée. Dans le mode de comptage de photon unique, la tension de polarisation est telle que lorsque le processus d’avalanche est déclenché, il s’auto-entretient tant que la forte tension est appliquée. Pour éviter un endommagement thermique de la diode et pour la ramener dans un état permettant une nouvelle détection de photon, il faut “quencher” l’avalanche. Pour ce faire, on diminue la tension inverse à travers la diode pendant un certain temps. Lorsque les porteurs de charge se sont recombinés et que la diode est donc à nouveau dans un état isolant, le cycle complet de photodétection est terminé et la diode est prête pour la détection suivante. Ce cycle dure en moyenne 100 ns, avec un écart–type d’environ 500 ps.

Figure 2.13 : Efficacité quantique de la photodiode à avalanche SPCM-AQR-16.

 Le dispositif optique

Il permet de venir collecter la lumière issue de la jonction tunnel en faisant son image sur la surface sensible du détecteur qui présente un faible diamètre (200µm) ce qui demande une bonne précision au niveau des réglages optiques. Le fait de travailler à l’interface liquide/solide ajoute encore une légère difficulté puisque la présence du solvant a tendance à « flouter » l’image de la jonction (Figure 2.14). Malgré cela, en faisant preuve d’un minimum de patience, les réglages peuvent être optimisés et le comptage de photons possible et efficace.

Figure 2.14 : Photographie de la jonction à l’interface liquide/solide (le ressort tenant l’échantillon est visible sur

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63 Pour faciliter l’alignement, une lentille L2 a été ajoutée devant le détecteur. Elle a un diamètre de 2 mm et une focale de 2 mm et a été placée de façon à ce que le détecteur soit le conjugué de L1 par L2. Il faut alors faire l’image de la jonction par L1 sur L2 et tous les rayons qui passeront par L1 seront collectés par le détecteur. En ne plaçant pas la jonction exactement au point focal de L1 (condensateur asphérique en Crown B270, diamètre de 12 mm et focale à 8 mm), il semble que le nombre de photons détectés soit augmenté. Toujours en vue d’augmenter un peu plus la quantité de lumière passant par L₁, l’axe optique du système a été légèrement incliné par rapport à l’horizontale. Le détecteur est placé à une distance de l’ordre de 10-15 cm de L1 (Figure 2.15). Le réglage de la lentille L2 se fait dans l’obscurité la plus complète. Pour cela, une enceinte reliée à un oscilloscope permet de convertir la fréquence de photons détectés en un son qui rend possible l’optimisation de son positionnement à l’oreille. La tête STM doit, au cours de cette détection, rester isolée électriquement du reste du bâti et il faut donc absolument éviter que le support (métallique) de la lentille n’entre en contact avec la pointe ou son support.

Figure 2.15 : Schéma du montage de détection optique montrant les deux lentilles légèrement inclinées.

Le dispositif à l’interface liquide/solide a été ici décrit. Par un ingénieux équilibre entre le réglage optique et la capacité de synchronisation de l’électronique faite maison, il a été possible d’obtenir des informations supplémentaires quant aux divers systèmes étudiés. Comme il le sera détaillé plus loin, toutes les molécules observées n’ont pas pu donner lieu à un phénomène d’émission, les conditions dans lesquelles elles ont dû être placées pour cela étant souvent trop élevées (I_T ~ 1 nA et V_T ~ 2,5 V). Par ce manque de stabilité à l’air, il a alors été envisagé de se placer sous vide. Le paragraphe 4 de ce chapitre dépeint, de façon succincte, les raisons pour lesquelles le vide peut parfois être préféré et ce en quoi son utilisation diffère de ce qui a été présenté.