Dispositif expérimental

Nous donnons ici une brève description du dispositif de croissance en phase vapeur aux organométalliques utilisé au laboratoire. Le bâti EPVOM est à l'origine optimisé pour la croissance de matériaux à base d'InP. Tout un travail de reconfiguration [Gaut07a] pour la croissance des nitrures a été entrepris lors d'une thèse qui a directement précédée celle-ci. Il s'agit d'un bâti de croissance industriel qui comporte trois parties principales: la chambre de croissance, le panneau de gaz et les sources de précurseurs, avec le filtrage et le traitement des gaz. Une pompe est placée à la sortie de la chambre de croissance pour permettre l’épitaxie à des pressions plus basses allant jusqu'à 50 Torr. Les sources des précurseurs d’éléments III et V utilisées pour la croissance du GaN sont respectivement le triméthylgallium (pour le Ga) et l’ammoniaque (NH3) ou le diméthylhydrazine (DMHy) (pour le N). Le gaz vecteur utilisé est entièrement composé d'azote (N2).

• Le panneau de gaz

Il s’agit de l’ensemble des canalisations et de l’appareillage (débitmètres, régulateurs de pression, manomètres, vannes) assurant le transport des gaz actifs (le triméthylgallium et l'ammoniaque) dans le bâti afin d’alimenter le réacteur et d’obtenir la croissance. Ces gaz actifs sont transportés dans les lignes grâce à un gaz vecteur neutre composé à 100% d'azote. Les lignes de gaz sont des tubes en acier inoxydable électropolis à l’intérieur et d’une faible rugosité pour limiter l’effet mémoire. Les composants sont connectés sur les lignes grâce à des joints métalliques servant de raccords assurant une bonne étanchéité. Cette étanchéité est testée dans les lignes sous un vide de 10-3 mbar et le taux de fuite doit rester inférieur à 10-9 mbar.L.s-1.

Un schéma explicatif du bâti est visible sur la figure 2.1. L’azote utilisé comme gaz vecteur arrive par l’entrée du panneau de gaz et assure le balayage des lignes et du réacteur. En phase d’utilisation, le gaz vecteur entraîne les précurseurs jusqu’au mélangeur de gaz appelé aussi « Manifold », ensemble de vannes pneumatiques. Ce dernier permet la commutation soit vers les évents, qui sont les lignes d’échappement vers les installations de sortie, soit vers le réacteur. Lorsque la croissance débute, toutes les espèces actives sont dirigées vers les évents quelques minutes pour permettre la stabilisation des débits gazeux. Ensuite et suivant la nature de la couche épitaxiée voulue, les vannes correspondantes aux lignes de précurseurs nécessaires se ferment côté évents et s’ouvrent côté réacteur. Pour l’obtention d’interfaces abruptes et de couches minces le temps de commutation des vannes doit être très court et le manifold doit être près du réacteur pour que les gaz mettent le moins de temps possible à l’atteindre. Le manifold est piloté par informatique pour garantir le bon enchaînement dans la procédure d’une étape de croissance.

• La chambre de croissance

La chambre de croissance, pièce essentielle du bâti de croissance, est constituée d’un réacteur en forme de « T » [Gaut07]. Un schéma du réacteur est donné sur la figure 2.2. Sa géométrie, le matériau constitutif sont autant de facteurs importants à prendre en compte quant à la qualité des matériaux épitaxiés. Les gaz actifs pénètrent dans l’enceinte par une des extrémités de la partie horizontale du « T » et la fraction de gaz qui n’a pas réagit par l’autre. Le suscepteur

composé d’une pièce en graphite et d’une pièce en molybdène (Mo) est situé dans le pied du réacteur afin que le substrat affleure à la surface horizontale inférieure du tube. Le suscepteur est aussi couplé à un axe de rotation relié à un moteur pour réaliser la rotation du substrat ou de l’échantillon lors de la croissance. La rotation permet d'assurer une bonne homogénéité de la couche déposée en évitant l’appauvrissement de la phase gazeuse à certains endroits du suscepteur. Un flux gazeux laminaire est obtenu au dessus du substrat en rotation grâce à la forme originale de ce type de réacteur, ce qui constitue un facteur essentiel pour l’uniformité de la croissance. Le suscepteur en graphite est chauffé par radio-fréquences grâce à une bobine de cuivre dont les spires entourent la partie verticale extérieure du réacteur. Un thermocouple placé dans l’axe de rotation permet le contrôle de la température. Un faible contre-flux de gaz neutre est envoyé dans le pied du réacteur afin d’éviter la pénétration de gaz actifs à l’intérieur de celui-ci et la formation de dépôts. La propreté dans cette région est importante car c’est ici que se fait l’introduction et le déchargement de l’échantillon.

• Caractérisation in-situ par réflectométrie

La caractérisation optique in situ par réflectométrie est simple, souple et sa mise en œuvre est relativement aisée. Mesurer la réflectivité de surface permet de déterminer des grandeurs essentielles pendant l'épitaxie telles que la vitesse de croissance, l'épaisseur déposée ou la rugosité de la surface, et de suivre leur évolution. Le principe de la mesure par réflectométrie est schématisé sur la figure 2.3. Un faisceau laser de longueur d'onde λ est envoyé sur la surface de l'échantillon (d'indice n) et sous incidence normale. Ce faisceau est ensuite transmis à travers une première interface extérieur/couche et subit des réflexions multiples dans la cavité formée par la structure air/couche/substrat avant d’être renvoyé vers un détecteur qui enregistre l’intensité du faisceau réfléchi au cours de l’épitaxie. L'intensité réfléchie par la surface est une fonction sinusoïdale dont la période s'écrit ^{4  ne t }

 , où e(t) est l'épaisseur de la couche en fonction du temps. La vitesse de croissance (en nanomètres par heure) s'exprime par la quantité ^{3600 }_2nT , où T est la période en secondes de l'intensité réfléchie dont la nature sinusoïdale vient du fait qu'il s'agit d'un problème d'optique d'interférences multiples dans une lame mince.

Fig. 2.3 - Principe de la réflectométrie.

Fig. 2.4 - Deux spectres de réflectométrie sont visibles. En haut, le coefficient de réflexion diminue traduisant une augmentation de la rugosité. En bas, l'amplitude des oscillations reste constante car la rugosité n'augmente pas avec l'épaisseur.

Ainsi en mesurant la période du signal de l'intensité réfléchie on peut calculer la vitesse de croissance. En la multipliant par le temps de croissance, le calcul de l'épaisseur déposée est possible. L'évolution de la rugosité de surface est également mesurable. Lorsque cette dernière augmente lors de la croissance, une partie du signal réfléchi à l'interface entre la couche et l'extérieur va être perdue. Cette partie du signal perdue sera d'autant plus grande que la rugosité de surface de la couche augmente. Ce phénomène va se traduire par une diminution de l'intensité des rayons réfléchis mesurable par le dispositif. A l'inverse, une couche qui devient de moins en moins rugueuse lors de l'épitaxie engendrera une augmentation de l'intensité des rayons réfléchis. La figure 2.4 montre deux exemples de spectres de réflectométrie. Celui du haut correspond à une couche dont la rugosité est faible et reste constante avec l'épaisseur, et celui du bas à une couche dont la rugosité augmente avec l'épaisseur. Le schéma sur la figure 2.5 représente le réacteur de

Fig. 2.5 – Schéma de l'ensemble réacteur - réflectométrie in-situ du laboratoire.

croissance en forme de T du laboratoire muni de son dispositif de réflectométrie in-situ. Le faisceau laser incident du dispositif de réflectométrie passe à travers un hublot transparent et vient frapper perpendiculairement l'échantillon pendant la croissance. Notre dispositif utilise un faisceau laser émettant à une longueur d'onde de 632 nm. La qualité et la transparence des parois du réacteur de croissance à cette longueur d'onde permettent au faisceau laser d'atteindre l'échantillon avec de faibles pertes lumineuses.