Caractérisations structurales des nanostructures par la nano-diffraction des rayons X - Aspect généralrayons X - Aspect général

Cette étude a été effectuée sur les échantillons épitaxiés sur SiC-6H par NSAG dont le tableau 4.1 ci-dessous résume les principales caractéristiques:

Échantillon Substrat Pression (Torr)

Dimensions typiques (nm3) Dots(l×w×h) Ridges (b×h×l)

#1 (T248) 6H-SiC 450 250×250×250 550×900×10000

#2 (T244) 6H-SiC 100 100×100×100 120×280×9000

Tab. 4.1 - Pression de croissance et propriétés géométriques des nanostructures de GaN épitaxiées par NSAG sur substrat de SiC

Sur la figure 4.10 sont présentés des résultats de fluorescence X qui ont permis la localisation d'un masque contenant les nanostructures de GaN. Dans un premier temps on cherche à se placer sur un masque de repérage "en L" en mesurant le signal de fluorescence X du fer, ce qui est relativement aisé étant donné les dimensions de ces masques. Une fois situé sur ledit masque, un scan assez large (100x100µm) afin de mesurer le signal de fluorescence X du gallium est lancé afin de localiser les nanostructures. Ces dernières contiennent moins de matériau que la couche épitaxiée autour du masque (en dehors de la zone nanostructurée). Ainsi le signal de fluorescence X du gallium provenant des nanostructures est moins intense (en bleu sur le scan de gauche de la figure 4.10), ce qui les rend facilement repérables. Une cartographie dans le plan XY de l'intensité diffractée par des nano-pyramides de GaN de l'échantillon numéro 2 qui proviennent de la région entourée sur l'image MEB de la figure 4.11(a) est visible sur la figure 4.11(b). La valeur de θ est fixée en cherchant le maximum d'intensité diffractée des plans (0004) dans les conditions de Bragg sur un nanodot de GaN (celui situé en x=1 µm sur la figure 4.11(b)). Les différents pics de l'intensité diffractée sur la figure sont bien corrélés spatialement avec la position des nanodots. La variation d'intensité diffractée d'un nanodot à l'autre est probablement reliée à des désorientations mineures des plans atomiques. En effet la calibration est faite sur un premier nanodot (recherche des conditions de Bragg) et comme on se place ensuite sur un autre nanodot dont les plans de diffraction (0004) ne sont pas rigoureusement parallèles à ceux de celui utilisé pour la calibration, l'intensité diffractée sera vite diminuée car les conditions de Bragg ne seront plus exactement vérifiées. Ces légères désorientations des plans de diffraction ont été également relevées sur les autres échantillons. Les

Fig.4.10 - Utilisation de la fluorescence X du fer et du gallium pour la localisation des nanostructures de GaN

Fig. 4.11 - Cliché MEB d'une couche de GaN nanostructurée (a) et cartographie XY de l'intensité diffractée par le GaN dans la région contenant les nanodots (b)

Les valeurs de ces dernières ne sont pas mesurées précisément mais restent très faibles, inférieures au dixième de degré. Ce phénomène n'a pas pour l'instant d'explications précises, mais toutefois il est raisonnable de penser qu'il peut être lié à la préparation des masques " nano ". En effet nous avons constaté dans le chapitre 3 que la surface du substrat de SiC est gravée lors du procédé de gravure des nano-ouvertures dans le masque de silice. Cela peut engendrer une certaine inhomogénéité au niveau de la surface du substrat au fond des nano-ouvertures qui peut expliquer le

fait que les plans atomiques des nanostructures ne soient pas rigoureusement parallèles. Le dispositif expérimental nous permet, comme nous l'avons précisé dans le paragraphe 4.3.1, de déplacer l'échantillon avec une précision de l'ordre de 50 nm. Ainsi il est possible d'effectuer les mesures de diffraction en un lieu précis sur l'échantillon grâce au repérage par la fluorescence du gallium. Plusieurs rocking curves (ou ω-scan) prises en différents points sur une couche de GaN nanostructurée sont présentées sur la figure 4.12. Il s'agit de mesures de nano-diffraction des rayons X effectuées sur l'échantillon numéro 2. Cet échantillon correspond aux nanostructures de GaN épitaxiées par NSAG sur SiC à une pression de 100 Torr. Une image MEB est placée au milieu de la figure 4.12 afin de visualiser les nanostructures de GaN de l'échantillon numéro 2 qui font l'objet des mesures. Les trois spectres visibles sur la même figure autour de l'image MEB correspondent

Fig. 4.12 - Rocking curves (Intensité diffractée en fonction de l'angle d'incidence ω) obtenues en différents endroits d'une couche de GaN nanostructurée sur substrat de SiC. " Field " correspond à la mesure en dehors de la zone nanostructurée, loin des masques "nano".

aux différentes rocking-curves mesurées en trois endroits précis: sur un nanodot, au milieu de la longueur d'un nanoridge, et dans la couche en dehors de la zone nanostructurée. Ces spectres relèvent donc l'intensité diffractée autour de Ɵbragg en fonction de l'angle d'incidence ω du faisceau de rayons X. On peut constater que chaque spectre présente un pic de diffraction bien défini et centré autour de la valeur Ɵbragg = 27,63 °. Ces spectres témoignent de la qualité du cristal de GaN épitaxié à l'intérieur des masques (nanodots et nanoridges) et également du cristal de GaN épitaxié loin des zones masquées, en dehors de la couche nanostructurée. Afin de mieux quantifier ces mesures, les largeurs à mi-hauteur sont déterminées pour chaque spectre. Ce sont ces valeurs qui sont relevées sur le graphique de la figure 4.13. Ces mesures ont été faites sur les deux échantillons (dont les caractéristiques principales sont relevées dans le tableau 4.1) contenant des nanostructures de GaN épitaxiées sur SiC dont il est question dans cette étude. Les largeurs à mi-hauteur des rocking-curves sont proches de 0.1 degrés que ce soit pour la couche située en dehors de la zone non structurée ou pour un nanodot ou un nanoridge isolé. Cette faible valeur indique la présence d'un matériau GaN de bonne qualité [Kyeo05], qu'il soit épitaxié par NSAG dans les ouvertures du masque ou épitaxié loin des zones nanostructurées. Il est d'ailleurs intéressant de noter qu'aucune amélioration notable de la qualité du matériau (se traduisant par la diminution de la largeur à mi-hauteur du pic de diffraction) n'est observée entre la couche épitaxiée en dehors des masques et les nanostructures, pour les échantillons épitaxiés sur SiC. On pourrait s'attendre en effet à une amélioration de la qualité du matériau épitaxié par NSAG. Mais comme nous l'avons observé lors des caractérisations par MET décrites dans le chapitre 3, les nanostructures ont relaxé de façon inélastique et contiennent des dislocations. Leur qualité structurale n'est donc pas améliorée de

Fig.4.13 - Largeurs à mi-hauteur (FWHM pour Full Width at Half Maximum) des rocking-curves provenant des trois endroits (dots, ridges et field) pour les trois échantillons contenant les nanostructures de GaN épitaxiées par NSAG sur SiC (T244 et T248). " Zone plate " correspond à la largeur du faisceau incident en sortie de l'élément PZP (fig. 4.5, paragraphe 4.3.1) et à la résolution spectrale du dispositif.

façon significative par notre méthode, et ceci est confirmé par les mesures de nano-diffraction décrites ici. Néanmoins nous allons voir dans la partie suivante que les mesures par nano-diffraction des rayons X révèlent que les nanostructures présentent certaines caractéristiques structurales bien spécifiques, absentes dans la couche de GaN qui n'est pas épitaxiée par NSAG.